TY - THES A1 - Köster, Ulf T1 - Massenbilanzierung einer Wirbelschichtgranulierung T1 - Mass balance of a fluidized bed granulation process N2 - In der vorliegenden Arbeit wird die Massenbilanzierung einer Wirbelschicht-granulierung implementiert. Durch die umfangreiche Instrumentierung eines Laborgerätes zum Wirbelschichtgranulieren im Top-Spray-Verfahren (Glatt GPCG 1.1, Binzen, Deutschland) ist es möglich, die relative Luftfeuchte, die Temperatur und den Absolutdruck der Frischluft sowie der Abluft und ferner den Luftvolumenstrom zu messen. Die Berechnung der Dichten der feuchten Luft ermöglicht den Übergang zu Massenströmen von Luft und von Wasser. Aus der Differenz von in die Anlage eingebrachtem und herausgefördertem Wasser wird auf die aktuelle Masse an Wasser im Granulationsansatz geschlossen. Voraussetzung für eine derartige Massenbilanzierung ist dabei eine sehr präzise Bestimmung sämtlicher relevanter Parameter. Die relative Luftfeuchte wird mit kapazitiven Feuchtesensoren gemessen, die einem neu entwickelten Kalibrierverfahren unterzogen werden. Da das Ansprechverhalten der Feuchtesensoren einen kritischen Prozeßparameter darstellt, werden Vergleichsmessungen mit akustischen Feuchtesensoren durchgeführt. Die Messung des Volumenstroms erfolgt durch ein ungedämpftes Flügelradanemometer. Zur Kalibrierung dieses Sensors werden mit einem Hitzedrahtanemometer Strömungsprofile in einer Einlaufstrecke bei verschiedenen Volumenstrombedingungen aufgenommen. Aus der Integration der Strömungsgeschwindigkeit über den Rohrquerschnitt wird der aktuelle Volumenstrom ermittelt. In der gesamten Anlage herrschen stets turbulente Strömungsverhältnisse. Voraussetzung für die Massenbilanzierung ist, dass im Bereich der Feuchtemessstellen sämtliches Wasser gasförmig vorliegt, da Kondensat nicht von den Feuchtesensoren erfasst wird. Durch Messung der Rohrwandtemperatur und Berechnung der Taupunkttemperatur der Abluft kann eine Kondensation von Wasser an der Stelle der Abluftfeuchtemessung ausgeschlossen werden. Durch Anwendung der Massenbilanzierungsrechnung kann gezeigt werden, dass der Wassergehalt im Granulationsgefäß im Verlauf der Sprühphase kontinuierlich ansteigt, um während der Trocknungsphase in drei Trocknungsabschnitten wieder auf den Ausgangswert zurückzugehen. Mit dieser Arbeit werden die Voraussetzungen für die umfassende Steuerung von Wirbelschichtgranulationsanlagen sowie der darin stattfindenden Granulationsprozesse gelegt. N2 - The aim of the present work was the implementation of a mass balance of a fluidized bed granulation process. By the use of an extensive instrumentation of a laboratory-scale fluidized bed granulator that operates with a top-spray methode (Glatt GPCG 1.1, Binzen, Germany) it is possible to measure the relative humidity, the temperature and the absolute pressure of the fresh as well as of the outlet air and in addition the volume flow. The calculation of the density of moist air allows the transfer to mass flows of air and of water. The current mass of water inside the granulation chamber is gathered by the difference of water transferred into and transported out of the granulator. The very precise determination of all relevant parameters is a prerequisite for such a kind of mass balance calculation. The relative humidity is measured with capacitive humidity sensors, which were subjected to a newly developed calibration methode. As the response time of the humidity sensors is a crucial process parameter, reference measurements with acoustic humidity sensors are conducted. The measurement of the volume flow of the fresh air is realized by an undamped propeller-type flowrate meter. For the calibration of this sensor air flow velocity profiles inside the tube are recorded with a hot-wire anemometer under several constant volume flow conditions. The integration of the air flow velocity over the whole tube cross section results in the effective volume flow. Turbulent flow is observed throughout the machine at each point of time. As condensed water can not be recorded by the sensing elements, it is a precondition for the mass balance calculation that the complete mass of water is in its gaseous state at the zone of the humidity sensors. By temperature-measurements at the wall of the tubes and the calculation of the dew point of the outlet air a water-condensation at this region can be excluded. By application of the mass balance calculation it can be shown that the mass of water inside the granulation vessel increases continuously during the spraying phase, to return to the initial value during three different drying stages. The results presented in this thesis provide the prerequisites for a comprehensive control system for fluidized bed granulators as well as the according granulation processes. KW - Granulieren KW - Wirbelschichtverfahren KW - Pharmazeutische Technologie KW - Stoffbilanz KW - Feuchtigkeitsmessung KW - Wirbelschichtgranulation KW - Massenbilanzierung KW - Feuchtemessung KW - Fluidized bed granulation process KW - mass balance KW - measurement of humidity Y1 - 2001 UR - https://opus.bibliothek.uni-wuerzburg.de/frontdoor/index/index/docId/218 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:bvb:20-1180919 ER -