@phdthesis{Ruppel2008,
  author    = {Ruppel, Joanna},
  title     = {Vergleich unterschiedlicher Messmethoden zur Beurteilung der Potenz nanostrukturierter Fließregulierungsmittel},
  url       = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bvb:20-opus-28066},
  school      = {Universit{\"a}t W{\"u}rzburg},
  year      = {2008},
  abstract  = {In der vorliegenden Arbeit wurde der fließregulierende Effekt diverser hochdisperser F{\"a}llungskiesels{\"a}uren vom Typ SIPERNAT® (Evonik Degussa GmbH) auf die Fließeigenschaften koh{\"a}siver Sch{\"u}ttg{\"u}ter untersucht. Der Wirkmechanismus dieser nanostrukturierten Fließregulierungsmittel beruht bei trockenen und elektrostatisch nicht aufgeladenen Pulvern vorwiegend auf der Reduktion von van-der-Waals-Kr{\"a}ften durch Adsorption kleinerer Aggregate des Fließregulierungsmittels an die Oberfl{\"a}che der Sch{\"u}ttgutpartikel und somit Vergr{\"o}ßerung des Abstandes bzw. Verkleinerung der Kontaktfl{\"a}chen zwischen den Tr{\"a}gerpartikeln. Durch unterschiedlich langes Mischen von Fließregulierungsmitteln mit koh{\"a}siven Sch{\"u}ttg{\"u}tern ver{\"a}ndert sich sowohl die Anzahl adsorbierter Nanopartikel als auch die Gr{\"o}ße, Gr{\"o}ßenverteilung und Form der Adsorbate, was in unterschiedlichen Fließeigenschaften der Mischungen resultiert. Zur Untersuchung des Zusammenhanges zwischen Oberfl{\"a}chenbelegung durch Adsorbate und Fließeigenschaften einer Mischung wurde Maisst{\"a}rke, die als koh{\"a}sives Modellsch{\"u}ttgut fungierte, eine konstante Menge Fließregulierungsmittel zugesetzt und die Mischungen unterschiedlich langen Mischzeiten in einem Freifallmischer unterzogen. Die aus dem Mischprozeß resultierende Belegung der Maisst{\"a}rkeoberfl{\"a}che durch Adsorbate wurde mittels Rasterelektronenmikroskop mit anschließender bildanalytischer Auswertung (KL 300®, Carl Zeiss) charakterisiert. Die Fließeigenschaften der Mischungen wurden mit einem Zugspannungstester, einem modifizierten Auslauftrichter sowie Hausner-Faktor untersucht. Es konnte gezeigt werden, daß sich die Fließeigenschaften mit steigender Mischzeit kontinuierlich bis zum Erreichen eines Optimums verbessern. Dies wird mit der Abnahme der Adsorbatgr{\"o}ßen und der Zunahme der Adsorbatanzahl auf der Maisst{\"a}rkeoberfl{\"a}che erkl{\"a}rt. Bei kurzen Mischzeiten bewirken adsorbierte Fließregulierungsmittelaggregate eine Verbesserung der Fließeigenschaften durch Verhinderung direkter Kontakte zwischen den Sch{\"u}ttgutpartikeln. Bei weiterer Zunahme der Oberfl{\"a}chenbelegung werden die Fließeigenschaften durch einen {\"U}bergang von Tr{\"a}ger-Adsorbat-Tr{\"a}ger-Kontakten zu Tr{\"a}ger-Adsorbat-Adsorbat-Tr{\"a}ger-Kontakten verbessert. Eine beobachtete Verschlechterung der Fließeigenschaften nach {\"U}berschreiten der optimalen Mischzeit beruht wahrscheinlich auf einer Ver{\"a}nderung der dreidimensionalen Form der Adsorbate, die zu einer Vergr{\"o}ßerung der Kontaktfl{\"a}chen f{\"u}hrt. Beim Vergleich der unterschiedlichen Messmethoden zur Ermittlung der Fließeigenschaften wurde ersichtlich, dass die Messparameter des modifizierten Auslauftrichters gut mit dem Hausner-Faktor korrelieren, w{\"a}hrend die Zugspannungsmessungen z.T. abweichende Ergebnisse lieferten. Eine genaue Analyse des Messvorgangs am Zugspannungstester zeigte, dass die Pulverproben bei der verwendeten Messmethode (Messung mit konstanter Vorlast) in Abh{\"a}ngigkeit von ihren Fließeigenschaften unterschiedlich stark durch den Messvorgang verdichtet werden, was Einfluss auf die gemessenen Zugspannungswerte hatte. Aus dieser Erkenntnis konnten Verbesserungsvorschl{\"a}ge f{\"u}r die Zugspannungsmessung an Sch{\"u}ttg{\"u}tern gemacht werden.},
  subject      = {Siliciumdioxid},
  language  = {de}
}
@phdthesis{Mueller2008,
  author    = {M{\"u}ller, Anne-Kathrin},
  title     = {Untersuchungen zur fließregulierenden Eigenschaft hochdisperser F{\"a}llungskiesels{\"a}uren},
  url       = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bvb:20-opus-26884},
  school      = {Universit{\"a}t W{\"u}rzburg},
  year      = {2008},
  abstract  = {Es wurde untersucht, welchen Einfluss verschiedene hochdisperse Fließregulierungsmittel, wie sie bisher in der pharmazeutischen Technologie aber auch in der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie eingesetzt werden, auf einige ausgew{\"a}hlte koh{\"a}sive Sch{\"u}ttg{\"u}ter aus{\"u}ben. Dazu wurden bin{\"a}re Mischungen mit variierender Konzentration an Fließregulierungsmittel und Sch{\"u}ttgut hergestellt und in einem Freifallmischer gemischt. Als Fließverbesserer kamen verschiedene hochdisperse Kiesels{\"a}uren, darunter eine pyrogene Kiesels{\"a}ure vom Typ AEROSIL® (Evonik Degussa GmbH) und mehrere F{\"a}llungskiesels{\"a}uren vom Typ SIPERNAT® (Evonik Degussa GmbH), zum Einsatz. Maisst{\"a}rke, Kartoffelst{\"a}rke und Hoechst Wachs C Micropulver® dienten als koh{\"a}sive Modellsubstanzen. F{\"u}r den fließregulierenden Effekt spielt die gew{\"a}hlte Mischdauer eine entscheidende Rolle. Denn w{\"a}hrend des Mischvorgangs werden die ehemals Mikrometer bis Millimeter großen Fließregulierungsmittelagglomerate sukzessive zerkleinert, bis sie nanoskalige Rauigkeiten auf der Sch{\"u}ttgutoberfl{\"a}che erzeugen. Je nach gew{\"a}hlter Mischdauer ergeben sich somit differierende Belegungsgrade der Tr{\"a}gerpartikeloberfl{\"a}che. Die adsorbierten Oberfl{\"a}chenrauigkeiten bewirken eine Vergr{\"o}ßerung des Haftabstands zwischen den Pulverpartikeln und eine Verkleinerung der Kontaktfl{\"a}che. Dadurch reduzieren sie die interpartikul{\"a}ren Anziehungskr{\"a}fte, die vor allem durch van-der-Waals-Kr{\"a}fte verursacht werden, und verbessern somit die Fließeigenschaften des Sch{\"u}ttgutes. Die interpartikul{\"a}ren Haftkr{\"a}fte der bin{\"a}ren Mischungen wurden mit Hilfe eines Zugspannungstesters gemessen. Die Gr{\"o}ße und Anzahl der Kiesels{\"a}ureadsorbate auf der Sch{\"u}ttgutoberfl{\"a}che wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie und anschließender bildanalytischer Auswertung (KS 300©, Carl Zeiss) bestimmt. Es konnten Unterschiede im fließregulierenden Potential der einzelnen Kiesels{\"a}uren aufgezeigt werden, die sich durch deren individuelle Tendenz zur Fragmentierung erkl{\"a}ren lassen. Unabh{\"a}ngig davon, ob Mais- oder Kartoffelst{\"a}rke verwendet wurde, und welche Untersuchungsmethode den Messungen zugrunde lag, wiesen die getesteten Fließregulierungsmittel eine gleich bleibende Rangfolge ihres fließverbessernden Potentials auf. Es konnte somit gezeigt werden, dass F{\"a}llungskiesels{\"a}uren sich in gleicher Weise als Fließregulierungsmittel eignen wie die bereits breit eingesetzten pyrogenen Kiesels{\"a}uren. Jedoch m{\"u}ssen die Agglomerate der gew{\"a}hlten Silica leicht und schnell zerkleinerbar sein. Dies trifft in besonderer Weise f{\"u}r vermahlene Produkte zu, da deren Agglomeratgef{\"u}ge lockerer sind als bei unvermahlenen Substanzen. Solche Fließregulierungsmittel, die eine große spezifische Oberfl{\"a}che aufweisen, das bedeutet {\"u}ber eine kleine Prim{\"a}rpartikelgr{\"o}ße verf{\"u}gen, besitzen eine besonders feste Agglomeratstruktur, die sich beim Mischen nur schwer zerkleinern l{\"a}sst. Diese Kiesels{\"a}uren sind deshalb zur Fließregulierung nur wenig geeignet. Weiterhin sind hydrophobe Kiesels{\"a}uren den hydrophilen {\"u}berlegen, wenn es darum geht, die Fließeigenschaften der Pulver zu verbessern. Das Fehlen zus{\"a}tzlicher Wasserstoffbr{\"u}ckenbindungen wird hier f{\"u}r die hervorragende fließverbessernde Potenz der hydrophoben Materialien verantwortlich gemacht. Spielt jedoch das Wasseraufnahmeverm{\"o}gen der Silica eine Rolle, so ist es von Vorteil eine hydrophile Kiesels{\"a}ure einzusetzen. Hierbei {\"u}bertreffen die F{\"a}llungskiesels{\"a}uren die pyrogenen Kiesels{\"a}uren sogar in der Absorptionsf{\"a}higkeit. Die Erkenntnisse stellen einen Fortschritt f{\"u}r die Charakterisierung der verschiedenen Silica-Typen dar. Besonders, da der Kiesels{\"a}uretyp SIPERNAT® im Vergleich zum Typ AEROSIL® noch wenig erforscht und etabliert ist. Nachteilig f{\"u}r die Verwendung im Pharmabereich ist allerdings die im Vergleich zu den pyrogenen Kiesels{\"a}uren niedrigere chemische Reinheit. Die Auswahl beschr{\"a}nkt sich hier ausschließlich auf Produkte, die {\"u}ber einen hohen SiO2-Gehalt verf{\"u}gen und somit den Anforderungen der Ph. Eur. gen{\"u}gen. Die getesteten Substanzen bleiben daher vorerst interessanter f{\"u}r den lebensmittel- oder futtermitteltechnologischen Bereich.},
  subject      = {Siliciumdioxid},
  language  = {de}
}