@phdthesis{Heydt2011, author = {Heydt, Silke}, title = {Synthese von Nanopartikeln und der Einfluss ihrer Prim{\"a}rpartikelgr{\"o}ße auf die Fließregulierung von idealen und nicht-idealen Sch{\"u}ttg{\"u}tern}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bvb:20-opus-67489}, school = {Universit{\"a}t W{\"u}rzburg}, year = {2011}, abstract = {Die Fließf{\"a}higkeit eines pharmazeutischen Sch{\"u}ttguts spielt insbesondere bei der Herstellung von volumendosierten Arzneiformen, wie beispielsweise Tabletten, eine große Rolle. H{\"a}ufig kommen deshalb sogenannte Fließregulierungsmittel zum Einsatz, um eine ausreichende Fließf{\"a}higkeit zu gew{\"a}hrleisten. Der Prozess der Fließregulierung kann mit einer Abnahme der van der Waals Kr{\"a}fte zwischen den einzelnen Sch{\"u}ttgutpartikeln beschrieben werden. Diese Reduktion der Haftkraft beruht auf der Anlagerung von Adsorbaten des Fließregulierungsmittels an die Oberfl{\"a}che der Tr{\"a}gerpartikel. Im Rahmen der Arbeit sollten sowohl die Einflussfaktoren des Sch{\"u}ttguts als auch die des Fließregulierungsmittels auf den Prozess der Fließregulierung gepr{\"u}ft werden. Es wurde gezeigt, dass die Morphologie eines Sch{\"u}ttguts großen Einfluss auf den Prozess der Fließregulierung besitzt. Je glatter die Oberfl{\"a}che eines Sch{\"u}ttguts ist, desto weniger Fließregulierungsmittel wird ungenutzt eingelagert. Es steht demzufolge mehr Fließregulierungsmittel als Abstandshalter zwischen den einzelnen Sch{\"u}ttgutpartikeln zur Verf{\"u}gung, was wiederum zu einer Reduktion der van der Waals Kr{\"a}fte und somit zur Fließverbesserung f{\"u}hrt. Ein weiterer Schwerpunkt lag auf der Beurteilung des Einflusses der Prim{\"a}rpartikelgr{\"o}ße eines Fließregulierungsmittels auf seine fließregulierende Potenz. Hierzu wurden Kiesels{\"a}urenanopartikel synthetisiert, die sich lediglich in ihren Prim{\"a}rpartikelgr{\"o}ßen unterscheiden. Mit Hilfe des Sol-Gel-Prozesses innerhalb einer Mikroemulsion wurden prozesssicher diskrete, sph{\"a}rische und einheitliche Kiesels{\"a}urenanopartikel in einem Gr{\"o}ßenbereich von 8 nm bis 100 nm erhalten. Um den Einfluss der Prim{\"a}rpartikelgr{\"o}ße zu pr{\"u}fen, wurden die Sch{\"u}ttg{\"u}ter Maisst{\"a}rke und Lactose mit den synthetisierten Kiesels{\"a}uren versetzt und in einem Turbula-Mischer gemischt. Die Beurteilung der Potenz der Fließregulierungsmittel in Kombination mit dem jeweiligen Sch{\"u}ttgut erfolgte mittels Messungen am Zugspannungstester. F{\"u}r beide Sch{\"u}ttg{\"u}ter wurde eine eindeutige Korrelation zwischen der Prim{\"a}rpartikelgr{\"o}ße und der Potenz des Fließregulierungsmittels festgestellt, wobei je nach Sch{\"u}ttgutmorphologie unterschiedliche Ergebnisse f{\"u}r die optimale Prim{\"a}rpartikelgr{\"o}ße des Fließregulierungsmittels erhalten wurden. Die Auswahl eines Fließregulierungsmittels sollte demnach unter Beachtung seiner Prim{\"a}rpartikelgr{\"o}ße in Anpassung an die Sch{\"u}ttgutbeschaffenheit erfolgen. Somit kann der Fließregulierungsprozess zuk{\"u}nftig systematischer gestaltet werden.}, subject = {Nanopartikel}, language = {de} } @phdthesis{Leutner2010, author = {Leutner, Dirk}, title = {Untersuchungen zur Wirkungsweise und {\"u}ber den Nutzen von Pr{\"a}mixen beim Einsatz von Fließregulierungsmitteln}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bvb:20-opus-53133}, school = {Universit{\"a}t W{\"u}rzburg}, year = {2010}, abstract = {In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss hochdisperser, nanoskaliger Materialien auf die Fließregulierung eines speziell ausgesuchten Tr{\"a}germaterials mit einer unregelm{\"a}ßigen Partikelform und einer breiten Partikelgr{\"o}ßenverteilung untersucht. Als Modellsubstanz diente gemahlenes, kristallines Laktosemonohydrat im Vergleich zu Maisst{\"a}rke mit gleichm{\"a}ßiger Partikelform. Es wurde nachgewiesen, dass die Wirkung von Fließregulierungsmitteln auch bei kantigen Partikeln mit rauer Oberfl{\"a}che wie gemahlener Laktose auf der Adsorption kleiner Agglomerate des nanoskaligen Fließregulierungsmittels beruht. Zur Charakterisierung der Fließeigenschaften von Pulvern verschiedener Morphologie stellt der Zugspannungstester eine alternative Methode dar. Anhand von Vergleichsmessungen mit der Scherzelle nach Jenike wurde gezeigt, dass der Zugspannungstester eine geeignete Methode ist. Ein weiterer Schwerpunkt der Arbeit lag auf der Entwicklung eines geeigneten Pr{\"a}mixes f{\"u}r den Einsatz von Fließregulierungsmitteln. Als Basis eines Pr{\"a}mixes sind grunds{\"a}tzlich beide Tr{\"a}germaterialien geeignet, Maisst{\"a}rke ist der Laktose aber {\"u}berlegen. In Pr{\"a}mixen mit Anteilen von 10 \% Nanomaterial ist der Tr{\"a}ger in der Lage das Fließregulierungsmittel zu zerteilen und zu adsorbieren. Diese Adsorbate werden in einer Endmischung schnell an die neu hinzugekommenen Partikel {\"u}bertragen. Bei Einsatz eines Pr{\"a}mixes sinkt die Zugspannung mit steigender Mischzeit schneller als bei einer Direktmischung der Komponenten. Auch die Handhabung eines Pr{\"a}mixes hat sich als erheblich einfacher als die des reinen Nanomaterials herausgestellt. Die untersuchten Vormischungen sind sehr gut fließf{\"a}hig und stauben kaum. Pr{\"a}mixe sind eine gute Option, Fließregulierungsmittel vorteilhaft in Pulvermischungen einzubringen. Eine Zugabe von zwei oder auch f{\"u}nf Prozent eines Pr{\"a}mixes aus 10 \% (m/m) Fließregulierungsmittel und Maisst{\"a}rke statt der direkten Zugabe von 0,2 \% bis 0,5 \% Nanomaterial stellt eine verfahrenstechnische Verbesserung beim industriellen Einsatz von Fließregulierungsmitteln dar.}, subject = {Siliciumdioxid}, language = {de} } @phdthesis{Ruppel2008, author = {Ruppel, Joanna}, title = {Vergleich unterschiedlicher Messmethoden zur Beurteilung der Potenz nanostrukturierter Fließregulierungsmittel}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bvb:20-opus-28066}, school = {Universit{\"a}t W{\"u}rzburg}, year = {2008}, abstract = {In der vorliegenden Arbeit wurde der fließregulierende Effekt diverser hochdisperser F{\"a}llungskiesels{\"a}uren vom Typ SIPERNAT® (Evonik Degussa GmbH) auf die Fließeigenschaften koh{\"a}siver Sch{\"u}ttg{\"u}ter untersucht. Der Wirkmechanismus dieser nanostrukturierten Fließregulierungsmittel beruht bei trockenen und elektrostatisch nicht aufgeladenen Pulvern vorwiegend auf der Reduktion von van-der-Waals-Kr{\"a}ften durch Adsorption kleinerer Aggregate des Fließregulierungsmittels an die Oberfl{\"a}che der Sch{\"u}ttgutpartikel und somit Vergr{\"o}ßerung des Abstandes bzw. Verkleinerung der Kontaktfl{\"a}chen zwischen den Tr{\"a}gerpartikeln. Durch unterschiedlich langes Mischen von Fließregulierungsmitteln mit koh{\"a}siven Sch{\"u}ttg{\"u}tern ver{\"a}ndert sich sowohl die Anzahl adsorbierter Nanopartikel als auch die Gr{\"o}ße, Gr{\"o}ßenverteilung und Form der Adsorbate, was in unterschiedlichen Fließeigenschaften der Mischungen resultiert. Zur Untersuchung des Zusammenhanges zwischen Oberfl{\"a}chenbelegung durch Adsorbate und Fließeigenschaften einer Mischung wurde Maisst{\"a}rke, die als koh{\"a}sives Modellsch{\"u}ttgut fungierte, eine konstante Menge Fließregulierungsmittel zugesetzt und die Mischungen unterschiedlich langen Mischzeiten in einem Freifallmischer unterzogen. Die aus dem Mischprozeß resultierende Belegung der Maisst{\"a}rkeoberfl{\"a}che durch Adsorbate wurde mittels Rasterelektronenmikroskop mit anschließender bildanalytischer Auswertung (KL 300®, Carl Zeiss) charakterisiert. Die Fließeigenschaften der Mischungen wurden mit einem Zugspannungstester, einem modifizierten Auslauftrichter sowie Hausner-Faktor untersucht. Es konnte gezeigt werden, daß sich die Fließeigenschaften mit steigender Mischzeit kontinuierlich bis zum Erreichen eines Optimums verbessern. Dies wird mit der Abnahme der Adsorbatgr{\"o}ßen und der Zunahme der Adsorbatanzahl auf der Maisst{\"a}rkeoberfl{\"a}che erkl{\"a}rt. Bei kurzen Mischzeiten bewirken adsorbierte Fließregulierungsmittelaggregate eine Verbesserung der Fließeigenschaften durch Verhinderung direkter Kontakte zwischen den Sch{\"u}ttgutpartikeln. Bei weiterer Zunahme der Oberfl{\"a}chenbelegung werden die Fließeigenschaften durch einen {\"U}bergang von Tr{\"a}ger-Adsorbat-Tr{\"a}ger-Kontakten zu Tr{\"a}ger-Adsorbat-Adsorbat-Tr{\"a}ger-Kontakten verbessert. Eine beobachtete Verschlechterung der Fließeigenschaften nach {\"U}berschreiten der optimalen Mischzeit beruht wahrscheinlich auf einer Ver{\"a}nderung der dreidimensionalen Form der Adsorbate, die zu einer Vergr{\"o}ßerung der Kontaktfl{\"a}chen f{\"u}hrt. Beim Vergleich der unterschiedlichen Messmethoden zur Ermittlung der Fließeigenschaften wurde ersichtlich, dass die Messparameter des modifizierten Auslauftrichters gut mit dem Hausner-Faktor korrelieren, w{\"a}hrend die Zugspannungsmessungen z.T. abweichende Ergebnisse lieferten. Eine genaue Analyse des Messvorgangs am Zugspannungstester zeigte, dass die Pulverproben bei der verwendeten Messmethode (Messung mit konstanter Vorlast) in Abh{\"a}ngigkeit von ihren Fließeigenschaften unterschiedlich stark durch den Messvorgang verdichtet werden, was Einfluss auf die gemessenen Zugspannungswerte hatte. Aus dieser Erkenntnis konnten Verbesserungsvorschl{\"a}ge f{\"u}r die Zugspannungsmessung an Sch{\"u}ttg{\"u}tern gemacht werden.}, subject = {Siliciumdioxid}, language = {de} }