@phdthesis{Nees2023, author = {Nees, Samuel}, title = {Synthese und Reaktivit{\"a}t von niedervalenten Aluminium-Phosphor-Verbindungen}, doi = {10.25972/OPUS-29284}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bvb:20-opus-292848}, school = {Universit{\"a}t W{\"u}rzburg}, year = {2023}, abstract = {Die vorliegende Arbeit besch{\"a}ftigt sich mit der Darstellung und Reaktivit{\"a}t von Cp substituierten Aluminium(I)-Verbindungen. Außerdem konnten die ersten Vertreter f{\"u}r planare Cyclopenten-4-yl-Kationen dargestellt werden. Die Reaktivit{\"a}t von Cp3tAl(I), [AlCp*]4 und DipNacNacAl wurde gegen{\"u}ber Cyclotriphosphiranen untersucht. In Abh{\"a}ngigkeit vom sterischen Anspruch der Substituenten am Phosphor- und Aluminiumatom wurden hierbei verschiedenartige AlP-Ringsysteme erhalten. Desweiteren wurden Phospha-Wittig-Reagenzien als Phosphinidenquelle f{\"u}r die Umsetzung mit Aluminium(I)-Spezies getestet, wobei verschiedene 3- und 4 gliedrige Strukturmotive erhalten werden konnten. Bei Erh{\"o}hung der Sterik am Phospha-Wittig-Reagenz zu einem DipTer-Substituenten konnte im Fall der Umsetzung mit [AlCp*]4 der ersten Vertreter eines Phosphaalumens dagestellt werden. In ersten Reaktivit{\"a}tsstudien mit unges{\"a}ttigten Substraten konnten f{\"u}r Doppelbindungssysteme charakteristische Additionsreaktionen nachgewiesen werden.}, subject = {Niedervalente Verbindungen}, language = {de} } @phdthesis{Toepell2009, author = {Toepell, Andreas Daniel}, title = {Quantifizierung von kardialen Metaboliten mittels akquisitionsgewichteter 31P-MR-Spektroskopie: Optimierung der SLOOP-Auswertung}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bvb:20-opus-43644}, school = {Universit{\"a}t W{\"u}rzburg}, year = {2009}, abstract = {Die 31P-MRS wird zur Diagnostik des Energiemetabolismus bei verschiedenen kardialen Erkrankungen eingesetzt. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit einer Verbesserung und Vereinfachung der Quantifzierung kardialer Energiemetaboliten mittels der 31P-MRS. Durch Akquisitonsgewichtung kann eine genauere Beurteilung der Konzentrationen von PCr und ATP im gesunden Myokard durch Verbesserung der Effizienz und Sensitivit{\"a}t der 31P-MRS erreicht werden. Die Kontamination des MR-Signals durch die Brustwand wird mittels des CORRECT-SLIM-Algorithmus verringert. Eine Fallstudie am rechten Ventrikel zeigt die starke metabolische Aussagekraft der 31P-MRS vor, w{\"a}hrend und nach medikament{\"o}ser Therapie. Die 31P-MRS unter Verwendung r{\"a}umlicher S{\"a}ttigungspulse liefert einen unmittelbaren Einblick in den Energiemetabolismus des menschlichen Herzens mit einer deutlich k{\"u}rzen Nachbearbeitungszeit. Durch diese Optimierungen erm{\"o}glicht die 31P-MRS des menschlichen Herzens eine exakte Beurteilung des Energiemetabolismus im gesunden wie erkrankten Myokard.}, subject = {NMR-Tomographie}, language = {de} } @phdthesis{Fichera2007, author = {Fichera, Mario Augusto}, title = {Festk{\"o}rper-NMR-Untersuchungen an thermischen Abbauprodukten von flammgesch{\"u}tzten Polymeren}, isbn = {978-3-9812072-1-7}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bvb:20-opus-26684}, school = {Universit{\"a}t W{\"u}rzburg}, year = {2007}, abstract = {In der vorliegenden Arbeit wurden Untersuchungen an R{\"u}ckst{\"a}nden von thermisch abgebauten, flammgesch{\"u}tzten Polymeren vorgenommen, mit dem Ziel, die Struktur und den Phasenbestand der eingebauten Flammschutzmittel und der Polymere sowie deren Wechselwirkungen als Funktion der Temperatur und umgebenden Atmosph{\"a}re (N2 und Luft) zu charakterisieren. Ein wichtiges Werkzeug, das Informationen {\"u}ber den amorphen Zustand der Abbauprodukte und deren thermisch bedingte Phasenumwandlungen in andere amorphe oder kristalline Strukturen sowie Aussagen {\"u}ber die Nahordnungen der betrachteten Kernspinsorte liefert, stellt in dieser Arbeit der Einsatz der Festk{\"o}rper-NMR-Spektroskopie dar. Hierbei sind neben Einzelimpuls- (SP), rotor-synchronisierte Spin-Echo- (RSE) und Kreuzpolarisationstechniken (CP) auch REDOR- (Rotational echo double resonance) und TRAPDOR- (Transfer of population in double resonance) Messungen zur Anwendung gekommen. Zus{\"a}tzlich konnten aus den 11B- und 31P-NMR-Experimenten quantitative Aussagen {\"u}ber den relativen Borat- und Phosphor bzw. Phosphat-Anteil im festen R{\"u}ckstand getroffen werden, wobei insbesondere f{\"u}r die 31P-Kerne eine quantitative Erfassung der kristallinen und amorphen Phosphatphasen durchgef{\"u}hrt wurde. Im ersten System wurden die Flammschutzmittel roter Phosphor (Prot) und Mg(OH)2 in HIPS kombiniert. Aus den Ergebnissen umfangreicher NMR-Experimente konnte abgeleitet werden, dass der gr{\"o}ßte Teil des eingesetzten Prot haupts{\"a}chlich in amorphen (Mg-Ortho-, -Di-, -Ketten- und Ringphosphaten) und weniger in kristallinen Phosphatphasen verbleibt. Zudem konnte f{\"u}r den Parameter der Temperatur und aus der Verf{\"u}gbarkeit von Sauerstoff (N2-Atmosph{\"a}re/Luft) einen deutlicher Einfluss auf den Abbauprozess und die Bildung der Phosphatphasen (kristallin/amorph) nachgewiesen werden. Aus dem Vergleich der Ergebnisse der Temperversuche mit den Ergebnissen der Verbrennungsversuche im Cone Calorimeter konnte ein anaerober Abbauweg best{\"a}tigt werden. In einem zweiten System wurden die thermischen Reaktionen zwischen den Flammschutzadditiven BDP und Zinkborat sowie ihren Einfluss auf den thermischen Abbau eines PC/ABS-Blends untersucht. Der thermisch belastete R{\"u}ckstand wird unabh{\"a}ngig von der Atmosph{\"a}re von amorphen Phosphatgruppen dominiert. Dabei konnten die w{\"a}hrend der Temperprozesse gebildeten Verbindungen \&\#945; Zn3(PO4)2 und BPO4 als Folge einer Festphasenreaktion zwischen den eingesetzten Flammschutzadditiven identifiziert werden, wobei das \&\#945; Zn3(PO4)2/BPO4 Verh{\"a}ltnis als Indikator f{\"u}r einen aeroben bzw. anaeroben Abbauprozess dient, der f{\"u}r die Feuerr{\"u}ckst{\"a}nde eindeutig einen anaeroben Abbau liefert.}, subject = {Festk{\"o}rper-NMR-Spektroskopie}, language = {de} }