TY - THES A1 - Kimmig, Stefan T1 - Herstellung und Charakterisierung von SiC-Faser-verstärktem Kupfer zur Anwendung in Hochleistungswärmesenken T1 - Manufacturing and characterisation of SiC-fibre-reinforced copper in heat sink applications N2 - Die Wandmaterialien innerhalb des Plasmagefäßes zukünftiger Fusionsreaktoren sind teilweise extremen thermischen und mechanischen Belastungen ausgesetzt. Der thermisch höchstbelastete Bereich der Wand des Torusgefäßes ist der Divertor. Hier werden die anfallende Fusionsasche (Helium) und erodierte Wandpartikel aus dem Plasma entfernt, wodurch aufgrund erhöhter Teilchen-Wand-Interaktion Wärmeflüsse von bis zu 15 MW/m² erreicht werden. Wolfram gilt momentan als ideales Wandmaterial mit direktem Plasmakontakt (Plasma-Facing-Material, PFM) für diese Beanspruchungen. Unterhalb des PFM muss die Wärme möglichst effizient in das Kühlmedium übertragen werden. Im zukünftigen Experimentalreaktor ITER wird dafür eine Kupferlegierung (CuCrZr) verwendet, welche eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzt und für Temperaturen von bis zu 350°C unter fusionsrelevanten Bedingungen einsetzbar ist. In dieser Konfiguration kann ITER mit einer Kühlmitteltemperatur von 150°C betrieben werden. Zur kommerziellen Energiegewinnung ist dies unzureichend, da die thermische Effizienz durch eine deutliche Anhebung der Kühlmitteltemperatur verbessert werden muss. Wird der konventionelle Ansatz einer Wasserkühlung zu Grunde gelegt, ist das Ziel die Kühlmitteltemperatur auf mindestens 300°C anzuheben. In der Folge ist CuCrZr als Wärmesenkenmaterial nicht mehr einsetzbar, da verstärkte Alterung und Festigkeitsverlust im Material auftritt. Zusätzlich vergrößern sich die thermisch induzierten Spannungen in der Komponente mit höheren Temperaturen, durch unterschiedlich große thermische Ausdehnungskoeffizienten der beteiligten Materialien. Für höhere Temperaturen stellt faserverstärktes Kupfer eine mögliche Alternative dar. Die Kombination der hohen Wärmeleitfähigkeit der Kupfermatrix mit der hohen Steifigkeit und Festigkeit von Siliziumcarbidfasern soll die nötigen thermischen und mechanischen Eigenschaften des Wärmesenkenmaterials auch für Temperaturen über 350°C gewährleisten. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei unterschiedlich hergestellte SiC-Verstärkungsfasertypen hinsichtlich ihrer Eignung für die Herstellung eines Kupfer-Matrix-Komposits (CuMMC) untersucht. Die Zielstellung für das CuMMC beinhaltet eine Festigkeit von 300 MPa bei 300°C sowie eine möglichst hohe Wärmeleitfähigkeit von über 200 W m-1 K-1. Beide Parameter werden stark von der Faserfestigkeit und der Anbindung zwischen Faser und Matrix beeinflusst. Die Wärmeleitfähigkeit durch das CuMMC wird von der Kupfermatrix dominiert, wodurch geringere Faservolumenanteile von Vorteil sind. Höhere Faserfestigkeit erfordert geringere Faseranteile zum Erreichen mechanischer Vorgaben, womit die erzielbare Wärmeleitfähigkeit des CuMMCs steigt. Die Faserfestigkeit wird durch Einzel-Faser- Zugversuche validiert. Darüber hinaus ist die Anbindung zwischen Faser und Matrix essentiell, um die optimale Verstärkungswirkung durch die Fasern im CuMMC zu erzielen. Zur Faser-Matrix-Anbindung werden für jeden Fasertyp unterschiedliche Zwischenschichtsysteme verwendet, die anschließend durch Einzelfaser-Push-Out-Versuche validiert werden. Sind die Voraussetzungen von Faserfestigkeit und Anbindung für einen Fasertyp erfüllt, wird dieser für die Herstellung eines unidirektional verstärkten CuMMCs verwendet, welches bezüglich seiner mechanischen und thermischen Eigenschaften charakterisiert wird. Die mechanische Charakterisierung des CuMMCs erfolgt durch Zugversuche und dehnungsgeregelte, zyklische Versuche, wobei der Fokus neben der Festigkeit auf der Plastifizierung, Verfestigung und Schädigung innerhalb des CuMMCs liegt. Die thermische Charakterisierung erfolgt anhand der Wärmeleitfähigkeitsbestimmung sowohl parallel, als auch transversal zur Faserrichtung. Die mechanischen und thermischen Eigenschaften werden in Abhängigkeit von Faservolumenanteil und Temperatur untersucht. Um den Einfluss von längeren Betriebsphasen unter hoher thermischer Belastung analysieren zu können, wird das CuMMC bei 550°C für 400 h ausgelagert und anschließend wiederum mittels Vergleich seiner mechanischen und thermischen Eigenschaften auf mögliche Schädigungen untersucht. Zur Begutachtung von Schliff- und Bruchflächen zur Schadensanalyse stehen als bildgebende Untersuchungsmethoden neben Lichtmikroskopen ebenso Rasterelektronenmikroskope (REM) zur Verfügung. N2 - The wall materials in future fusion reactors will be operating under extreme thermal and mechanical load conditions. The divertor region of such a device is the most severely loaded component. This part is exposed to heat fluxes of up to 15 MW m-² due to the impinging plasma particle flux. Tungsten is currently considered as the best choice for the plasmafacing- materials (PFM) in the divertor region. An efficient heat sink material is required underneath the PFM for sufficient heat transfer to the cooling channels. In the research reactor ITER a copper alloy (CuCrZr) is foreseen as heat sink material, which is able to withstand temperatures of up to 350°C, corresponding to a water coolant temperature of 150°C. For the commercial use of fusion energy an increase of the thermal efficiency is necessary by increasing the coolant temperature to over 300°C. This will cause higher stresses in the connection area between PFM and the heat sink due to different coefficients of thermal expansion combined with higher temperatures. The mechanical properties of CuCrZr are insufficient for these conditions and fibre reinforced copper metal matrix composites (CuMMC) are considered as an alternative material to strengthen the critical connection area between the heat sink and the PFM. The composite should combine the high heat conductivity of a copper matrix with the high stiffness and mechanical strength of silicon-carbide fibres (SiC-fibres). During this investigation SiC-fibres of two different production principles were studied regarding their usage for the manufacturing of a CuMMC. The main goals for the CuMMC are a tensile strength of 300 MPa combined with a heat conductivity of more than 200 W m-1 K-1. Both of these parameters are affected by the single fibre tensile strength and by the bonding between the fibres and the copper matrix. The achievable heat conductivity in the CuMMC depends on the fibre volume ratio within the composite. Higher fibre strength reduces the necessary fibre volume ratio and hence increases the heat conductivity of the CuMMC. The fibre strength was validated by single fibre tension tests. Furthermore, a good bonding between fibre and matrix is necessary to optimize the fibre reinforcement, which is based on load transfer between fibre and matrix. Therefore, both fibre types were coated with interlayer systems and the effectiveness of the bonding was validated by single fibre push-outtests. For those cases where fibre strength and bonding were sufficient, a unidirectional fibre reinforced CuMMC was manufactured, who’s mechanical and thermal properties were then characterised. The mechanical tests included tensile tests and strain-controlled cycling tests which gave information about strength, plasticity, hardening and the effect of damage within the CuMMC. To verify that the CuMMC heat sink material achieves the thermal requirements, heat conductivity measurements parallel and perpendicular to the fibre direction were performed. These characterizations were done as a function of fibre volume fraction in the CuMMC and temperature. To investigate the influence of long term exposure to operation temperatures, a heat treatment was carried out for 400 h at 550°C and the mechanical and thermal properties were compared to their initial values. Different optical microscopes and scanning electron microscopes (REM) were used for the analysis of crack surfaces and grindings. For the engineering design of divertor components numerical models of the used material are required. These models need to be developed by adjusting their input parameters to fit experimental results. To that end, strain-controlled cycling tests allowed the analysis of the copper matrix hardening behaviour. This is necessary to understand stress development during operational load cycles of the CuMMC. The comparison of room temperature tests with 300°C tests showed the effects of fabrication-induced residual stress in the CuMMC. KW - Kupfer KW - Faserverstärkung KW - Metallmatrix-Verbundwerkstoff KW - Kühlkörper KW - Komposite KW - copper KW - fibre-reinforcement KW - SiC KW - heat sink KW - metall-matrix-composite KW - Siliciumcarbid KW - MMC Y1 - 2013 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-85123 ER - TY - THES A1 - Brockmann, Dorothea E. R. T1 - Gefüge-Simulationen an Nicht-Oxid-Keramiken: Korrelation zwischen Mikrostruktur und makroskopischen Eigenschaften T1 - Structure simulations on non-oxide ceramics: correlation between microstructure and macroscopic properties N2 - Die experimentelle Verbesserung der makroskopischen Eigenschaften (z. B. thermische oder mechanische Eigenschaften) von Keramiken ist aufgrund der zahlreichen erforderlichen Experimente zeitaufwändig und kostenintensiv. Simulationen hingegen können die Korrelation von Mikrostruktur und makroskopischen Eigenschaften nutzen, um die Eigenschaften von beliebigen Gefügekompositionen zu berechnen. In bisherigen Simulationen wurden meist stark vereinfachte Modelle herangezogen, welche die Mikrostruktur einer Keramik nur sehr grob widerspiegeln und deshalb keine zuverlässigen Ergebnisse liefern. In der vorliegenden Arbeit wird die Mikrostruktur-Eigenschafts-Korrelation der drei wichtigsten Nicht-Oxid-Keramiken untersucht. Dies sind Aluminiumnitrid (AlN), Siliciumnitrid (Si3N4) und Siliciumcarbid (SiC). Diese drei Keramiktypen vertreten die häufigsten Mikrostrukturtypen, welche bei Nicht-Oxid-Keramiken auftreten können. Zu jedem Keramiktyp liegen zwei verschiedene Proben vor. Alle drei untersuchten Keramiktypen sind zweiphasig. Die Hauptphase von AlN und Si3N4 besteht aus keramischen Körnern, die Nebenphase erstarrt während der Sinterung aus den zugesetzten Sinteradditiven. Die Restporosität von AlN und Si3N4 wird als vernachlässigbar angesehen und in den Simulationen nicht berücksichtigt. Bei den SiC-Proben handelt es sich um Keramiken mit bimodaler Korngröÿenverteilung. Durch Infiltration mit flüssigem Silicium wurden die Hohlräume zwischen den Körnern aufgefüllt, um porenfreie SiSiC-Proben zu erhalten. Anhand von Simulationen werden zunächst reale Mikrostrukturen in Anlehnung an vorliegende Vergleichsproben nachgebildet. Diese Modelle werden durch Abgleich mit rasterelektronenmikroskopischen 2D-Aufnahmen der Proben verifiziert. An den Modellen werden mit der Methode der Finite-Element-Simulation makroskopische Eigenschaften (Wärmeleitfähigkeit, Elastizitätsmodul und Poisson-Zahl) der Keramiken simuliert und mit experimentellen Messungen an den vorliegenden Proben abgeglichen. Der Vergleich der Mikrostruktur von den computergenerierten Gefügen und den vorliegenden Proben zeigt in der Mustererkennung durch das menschliche Auge und quantitativ in den Gefügeparametern eine gute Übereinstimmung. Für die makroskopischen Eigenschaften wird auf der Basis einer ausführlichen Literaturrecherche zu den Materialparametern der beteiligten Phasen eine gute Übereinstimmung zwischen den experimentell gemessenen und den simulierten Eigenschaften erreicht. Evtl. auftretende Abweichungen zwischen Experiment und Simulation können damit erklärt werden, dass die Proben Verunreinigungen enthalten, da aus der Literatur bekannt ist, dass Verunreinigungen eine Verschlechterung der Wärmeleitfähigkeit bewirken. Nachdem die Gültigkeit der Modelle verifiziert ist, wird der Einfluss von charakteristischen Mikrostrukturparametern und Phaseneigenschaften auf die Wärmeleitfähigkeit, den Elastizitätsmodul und die Poisson-Zahl der Keramiken untersucht. Hierzu werden die Mikrostrukturparameter von AlN und Si3N4 gezielt um die Parameter der vorliegenden Vergleichsproben variiert. Bei beiden Keramiktypen werden die Volumenanteile der beteiligten Phasen sowie die mittlere Sehnenlänge der keramischen Körner verändert. Bei den AlN-Keramiken wird zusätzlich der Dihedralwinkel variiert, welcher Auskunft über den Benetzungsgrad der Flüssigphase gibt; bei den Si3N4-Keramiken ist das Achsenverhältnis der langgezogenen Si3N4-Körner von Interesse und wird deshalb ebenfalls variiert. Es zeigt sich, dass die Aufteilung der Teilvolumina zwischen den zwei Phasen den größten Einfluss auf die Eigenschaften der Keramik hat, während die übrigen Mikrostrukturparameter nur eine untergeordnete Rolle spielen. Um die Qualität der Simulationen zu überprüfen, wird die Simulationsreihe an AlN mit unterschiedlicher Aufteilung der Volumina zwischen den beiden Phasen in Relation zu etablierten Modellen aus der Literatur (Mischungsregel und Modell nach Ondracek) gesetzt. Alle Simulationsergebnisse für die Wärmeleitfähigkeit und den Elastizitätsmodul liegen innerhalb der jeweils oberen und unteren Grenze beider Modelle. Es konnte also eine Verbesserung gegenüber den etablierten Modellen erzielt werden. An allen drei Keramiktypen wird der Einfluss der Materialeigenschaften der Haupt- und Nebenphase auf die makroskopischen Eigenschaften der Keramik untersucht. Hierfür werden die Wärmeleitfähigkeit, der Elastizitätsmodul und die Poisson-Zahl der Phasen getrennt voneinander über einen größeren Bereich variiert. Es stellt sich heraus, dass es vom Keramiktyp und dem Volumenanteil der Nebenphase abhängt, wie stark der Einfluss einer Komponenteneigenschaft auf die Eigenschaft der Keramik ist. Mit den im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten Simulationen wird der Einfluss von Mikrostrukturparametern und Phaseneigenschaften berechnet. Auf der Grundlage dieser Simulationen können die Architektur des Gefüges simuliert und die Eigenschaften von Keramiken für individuelle Anwendungen berechnet werden. Dies ist die Basis für die Produktion von maßgeschneiderten Keramiken. Zudem können mit den validierten Mikrostrukturmodellen die Eigenschaften von unbekannten Mischphasen ermittelt werden, was experimentell oft nicht möglich ist. N2 - Experimental improvement of macroscopic properties (e. g. thermal or mechanical properties) of ceramics require countless experiments and are therefore costly in terms of time and money. However, simulations use the correlation of microstructure and macroscopic properties to calculate properties of any microstructure. Until now, simulations usually use oversimplified models, which only roughly reproduce a ceramics' microstructure and therefore do not give reasonable results. In the paper on hand, the microstructure-property-correlation of the three most important non-oxide-ceramics (AlN, Si3N4, SiC) is analysed. These three types of ceramic represent the most important types of microstructures, which exist for nonoxidic ceramics. For each type of ceramic, two different samples are examined. All three ceramic types used are two-phase-ceramics. The primary phase of AlN and Si3N4 is built of the ceramic grains and the secondary phase solidifies from the added sinter additives. The remaining porosity of AlN and Si3N4 is regarded to be negligible and is therefore not considered in the simulations. The SiC-samples are ceramics with a bimodal grain size distribution. The spaces in between the grains are filled by infiltration with liquid silicon to get Si-SiC-samples free of pores. At first, by employing simulations, microstructures are generated, which are close to the samples' microstructures. These models are verified by comparing them with two-dimensional scanning electron micrographs. Macroscopic properties (thermal conductivity, Young's modulus, Poisson's Ratio) of the ceramics are calculated by finite element simulations and then compared to experimental measurements on the samples. Analyzing the microstructures of the computer-generated models and the samples shows good agreement in the pattern matching as well as quantitatively in the microstructures parameters. Also for the macroscopic properties good comparison between measured and simulated properties was reached, based on an elaborate literature research on material parameters of all phases involved. Occurring discrepancies between experiment and simulations are assumed to be due to impurities in the sample. From literature it is known that impurities lead to a decline in thermal conductivity. As the models are validated, the influence of characteristic microstructure parameters and material properties of the phases on the thermal conductivity, Young's modulus and Poisson's ratio of ceramics are analysed. Therefore some microstructure parameters of the models of AlN and Si3N4 are deviated from the parameters of the samples. For both ceramic types the volume fractions of both phases and the average chord length of the grains are varied. At the AlN models, the dihedral angle is varied as well, which provides information about the wetting behaviour of the secondary phase; at the Si3N4 models, the aspect ratio of the elongated Si3N4 grains are of importance and hence analysed. It turns out that the volume fractions of the phases have the most significant influence on the ceramics' properties, whereas the other microstructure parameters are less important. To check the quality of the simulations, the simulation data of AlN with different volume fractions is compared to established models from literature ("rule of mixture" and model according to Ondracek). All results from the simulations are within the upper and lower bounds of both models. In comparison with these models, an improvement was achieved. For all three ceramic types, the influence of the material properties of the main and the secondary phase on the ceramics' properties is investigated. Therefore, the phases' thermal conductivity, Young's modulus and Poisson's ratio are separately from each other varied over a large range. It turns out that the influence of a component's property on the property of the ceramic depends on the ceramic type and the volume fraction of the secondary phase. On models of all three ceramic types, the influence of the components' material properties on the macroscopic properties of the ceramic is analysed. Based on these simulations, the architecture of microstructures can be simulated and properties of random ceramics for individual purposes can by calculated. By this, it is possible to produce customised ceramics. Additionally, with the validated microstructure models, the properties of unknown mixed phases can be calculated, which is usually not possible in experiments. KW - Aluminiumnitrid KW - Siliciumcarbid KW - Siliciumnitrid KW - Finite-Elemente-Methode KW - Wärmeleitfähigkeit KW - Mikrostrukturmodellierung KW - Elastizitätsmodul KW - inverse Simulation Y1 - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-157255 ER -