TY - THES A1 - Kretzler, Kai T1 - Eine neue Methode zur Bestimmung der Fließeigenschaften von Schüttgütern T1 - A new approach to characterize powder flow properties N2 - Die Fließeigenschaften von Schüttgütern spielen in vielen Industriezweigen eine entscheidende Rolle. Dies gilt speziell für die pharmazeutischen Industrie wo sie als Anfangs-, Zwischen- und Endprodukt vorkommen. Dort werden sie meist in Silos gelagert und müssen so durch Röhrensysteme fließen um verarbeitet zu werden. Dabei tritt das Problem der Brückenbildung häufig auf. Der Auslauftrichter stellt eine neue Methode dar, die Fließeigenschaften und speziell die Brückenbildung von Pulvern zu untersuchen. Das zu untersuchende Pulver wird in einen verschließbaren Trichter ohne angesetztes Rohr eingefüllt. Nach der Öffnung des Verschlusses fließt ein kohäsives Pulver wegen der Brückenbildung nicht aus dem Trichter. Dabei bestimmen die interpartikulären Kräfte die Stärke und die Dimensionen der Brücke. Es wird daher angenommen, dass eine Messung der zur Zerstörung der Brücken notwendigen Kräfte Rückschlüsse auf den Ort der Brückenbildung und der Fließeigenschaften des Schüttgutes erlaubt. Die Untersuchung der Brückenbildung mit dem modifizierten Auslauftrichter zeigte, dass die Brücken, die den Pulverfluss behindern, nur im unteren Viertel des Trichters auftreten. Diese Brücken können durch ein spezielles Rührwerkzeug zerstört werden und damit ein Pulver zum Ausfließen bringen. Die Messung des notwendigen Drehmoments lässt Rückschlüsse auf die Kohäsion des Pulvers zu. Während der Messung korrelieren der Drehmoment-Anstieg und -Abfall mit dem pulsierenden Ausflussverhalten der Pulver. Auch sehr langsame Rotationsgeschwindigkeiten können ein Pulver zum Ausfließen bringen. In einem Bereich von 0,5 bis 3 U/min ist ein fast linearer Zusammenhang zwischen Rotationsgeschwindigkeit und Ausflusszeit zu beobachten. Eine weitere Zunahme der Rotationsgeschwindigkeit führt aber nicht zu einer weiteren Verkürzung der Ausflusszeiten. Nach einer mathematischen Aufbereitung der Messkurven bei 10 bis 20 U/min konnte eine Korrelation zwischen der Umdrehungsgeschwindigkeit und dem Drehmoment gefunden werden. Ein bereits entwickelter Auslauftrichter war jedoch nicht in der Lage neue und für diese Arbeit relevante Fragen zu beantworten, da die Messtechnik und die Auflösung der Messsignale unzureichend war. Daher wurden zunächst einige technische Veränderungen vorgenommen. Am Ende jedoch musste der Auslauftrichter komplett neu aufgebaut werden. Um leichter reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten war es notwendig die Messungen unter klimatisierten Bedingungen (relative Feuchte und Temperatur) durchzuführen. Speziell die Feuchtigkeit hat einen entscheidenden Einfluss auf das Ausflussverhalten. Es wurde überprüft, ob die Rotationsgeschwindigkeit einen Einfluss auf das maximale Drehmoment zur Brückenzerstörung hat. Versuche zeigten jedoch, dass ein derartiger Zusammenhang nicht besteht. Das lawinenartige Fließen des Pulvers bei langsamen Rotationsgeschwindigkeiten warf die Frage auf, ob die Höhe der Massepeaks vom Rührwerkzeug abhängt. Ein Experiment konnte jedoch zeigen, dass ein derartiger Zusammenhang nicht besteht, wenn die Rührer eine Mindestgröße besitzen. Bis zu dieser Höhe ist die entleerte Masse proportional zum Volumen welches der Rührer als Rotationskörper besitzt. Es wird daher angenommen, dass diese Höhe mit der Brückenbildungszone identisch ist. Abschießend sollte untersucht werden, wo genau und wie stark die Brücken sind. Nach dem mathematisch physikalischen Zusammenhang, der anhand einer idealviskosen Flüssigkeit überprüft wurde, ergibt sich eine Abhängigkeit des Drehmoments von der dritten Potenz der Länge der Rührelemente. In Bezug auf diesen Zusammenhang wurden die Ergebnisse der Messungen von Starch® 1500 und als weitere Substanz Prosolv® SMCC 50 untersucht. Betrachtet man hierbei die Drehmomentmaxima so ist der relative Anstieg des Drehmomentes in der Brückenzone am größten. Pulver oberhalb der Brückenzone zeigt dabei das Verhalten einer idealviskosen Flüssigkeit. N2 - Powder flow properties are very important for many industries. Especially in pharmaceutical technology where powders are used as starting, intermediate and final products. They are mostly stored in hoppers and have to flow through funnels or tubes when processed. In this case arching is the problem occurring most often. The outflow-funnel is a new method of examining powder flow properties and especially arching. The powder to be characterised is filled into a funnel with a closable outlet which has no attached tube. Owing to arching a cohesive powder will not flow out after opening the funnel. The interparticular forces determine the strength and the thickness of the arches. Therefore it is assumed that measuring the forces needed to destroy these structures should allow for a simple characterisation of the height of the arches as well as the flow properties of powders. The examination of arching with the outflow-funnel showed, that the arches, which inhibit the flow of powder, occur at the lower quarter of the funnel only. These arches can be destroyed by a special stirrer which allows the powder to flow out of the funnel. Measuring the necessary forces (torque) leads to information about the cohesion of the powder. During measuring increasing and later decreasing forces correlate with a pulsating flow of the powder out of the funnel. Even a very slow rotating stirrer is able to bring the powder to flow. At a range of 0.5 to 3 rpm an almost linear connection between rotation speed and time of outflow occurs. But a further increase of rotation speed must not lead to a shorter time of outflow. With a mathematical transformation of the resulting curves a correlation between torque and forced flow was shown at a rotation speed between 10 and 20 rpm. An afore investigated outflow funnel could not be used to answer the new and different questions of this work because it had several limitations as regards measuring techniques. Therefore some technical modifications were necessary at the beginning of the work. At last the outflow funnel had to be completely reconstructed. The ability to measure under humidity and temperature conditioned atmosphere was key to get results which can be reproduced easily. Especially humidity has a substantial influence on flow behaviour. The question was investigated, if the rotation speed has an influence on the maximum torque needed to destroy the arches. Experiments showed, that no such connection exists. The flow like an avalanche of the powder at slow rotation speeds brought up the question if the height of the mass peaks depends on the art of the stirrer. An experiment showed, that there is no difference in the mass peaks when the stirrers exceed a definite height. Up to this critical height the mass of powder that leaves the funnel is proportional to the volume of the stirrer considered as a rotation body which seems to corroborate the fact that this zone is identical with the zone of arching. The last question to answer was where exactly the arches build up and how strong they are. As to the mathematical and physical context, which was proved with a liquid of ideal viscosity, a dependence of the torque, on the third power of the length of the stirrer bars, was found. Referring to this connection, the results of measuring Starch® 1500 and Prosolv® SMCC 50, as an additional other substance, were evaluated. Looking at the torque maximums the relative increase of torque in the zone of arching was greater than elsewhere. Powder above the zone of arching behaves like a liquid of ideal viscosity. KW - Schüttgut KW - Pulver KW - Fließverhalten KW - Trichter KW - Messung KW - Pharmazeutische Technologie KW - Brückenbildung KW - Auslauftrichter KW - Fließeigenschaften KW - Schüttgüter KW - Pulver KW - Kohäsion KW - arching KW - outflow funnel KW - flow properies KW - powder KW - cohesion KW - bridge Y1 - 2002 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-1182028 ER - TY - THES A1 - Meyer, Kathrin T1 - Nanomaterialien als Fließregulierungsmittel T1 - Nanomaterials as glidants N2 - Die Fließeigenschaften von Pulvern spielen nicht nur in der pharmazeutischen Industrie, sondern auch in verschiedenen anderen Industriezweigen wie z.B. der Lebensmittelindustrie eine bedeutende Rolle. So werden Abfüllvorgänge durch schlechte Fließeigenschaften erschwert. Um die Fließeigenschaften zu verbessern werden Fließregulierungsmittel zugesetzt. Obwohl ihr Gebrauch weit verbreitet ist, ist über ihren Wirkungsmechanismus wenig bekannt. Deshalb sind im Rahmen dieser Arbeit 14 beliebige Nanomaterialien aus verschiedensten Einsatzgebieten auf ihre fließregulierende Wirkung hin untersucht und bewertet worden. Dafür wurden im Turbulamischer binäre Pulvermischungen hergestellt und mittels Zugspannungstester und Analyse von REM-Aufnahmen ausgewertet. Dabei zeigte sich, dass die Fähigkeit eines Stoffes, als Fließregulierungsmittel zu wirken, in erster Linie unabhängig von seiner chemischen Natur ist. Auch seine Primärpartikelgröße erweist sich zur Bestimmung der fließregulierenden Wirkung als nicht aussagekräftig. Vielmehr werden die Agglomerate eines Nanomaterials wie künstliche Rauigkeiten an die Oberfläche des Trägermaterials adsorbiert. Die Arbeitshypothese konnte dadurch bestätigt werden: Die Reduktion der Zugspannung ist allein von zwei Faktoren abhängig: von der Größe der Agglomerate des Nanomaterials und von der Dichte, mit der diese Agglomerate die Oberfläche des Trägermaterials belegen. Ein Fließregulierungsmittel ist um so potenter, je kleiner seine Agglomerate sind und je dichter sie auf dem Trägermaterial angeordnet werden können. Theoretisch kann den Ergebnissen zufolge ein „freifließender“ Wirkstoff mit einem identischen Wirkstoff in Nanogröße als Fließverbesserer hergestellt werden. Die Auswirkungen der Einflussfaktoren wie die spezifische Oberfläche, die Oberflächenbeschaffenheit, die chemisch-physikalischen Eigenschaften wie Hydrophobie / Hydrophilie, die elektrostatische Aufladbarkeit und die Struktur können wie folgt zusammengefasst werden: Sie bestimmen die innerhalb eines Agglomerats wirksamen Kräfte (Van-der-Waals-Kräfte, Wasserstoffbrückenbindungen, formschlüssige Bindungen). Können diese schnell überwunden werden, lassen sich die Agglomerate leicht zerkleinern. Somit belegen sie die Oberfläche des Trägers dicht und senken die Zugspannung dementsprechend stark ab. Da in hydrophoben Produkten keine Wasserstoffbrückenbindungen ausgebildet werden, sondern nur Van-der-Waals-Kräfte die Agglomerate aufbauen, setzen diese Produkte die Zugspannung insgesamt schneller und stärker herab als hydrophile Produkte. Es hat sich herausgestellt, dass der Mischvorgang neben der homogenen Verteilung des Nanomaterials zusätzlich eine Zerkleinerung der Agglomerate der hochdispersen Substanzen bewirkt. Dabei agieren die groben Trägerpartikel wie Kugeln in einer Kugelmühle, die hochdispersen Substanzen wie das zu zerkleinernde Gut. Daher steigt die Belegung des Trägermaterials während des Mischvorgangs an. Die Zugspannung sinkt. Nach Rumpf reduzieren Rauigkeiten die interpartikulären Haftkräfte.[1] Mit der vorliegenden Arbeit wird nachgewiesen, dass dieser Ansatz auch auf den Wirkmechanismus von Fließverbesserern übertragbar ist. Fließregulierungsmittel bewirken als künstliche Oberflächenrauigkeiten eine Verringerung der Kontaktfläche und eine Vergrößerung des Abstands zwischen zwei Partikeln. Dies führt zur Abnahme der Van-der-Waals-Kräfte. Der Versuch, die Wirkungsweise eines Fließverbesserers über den Kugellager-Effekt zu erklären, ist daher abzulehnen. Da der Ansatz von Rumpf mit einer Rauigkeit mittig im Kontaktbereich für reale Systeme nicht umfassend genug ist, konzentriert sich die vorliegende Arbeit besonders auf die tatsächliche Dichte der Belegung des Trägermaterials mit fließregulierenden Partikeln. Rechnerisch kann mit dem 3-Rauigkeiten-Modell begründet werden, warum die Belegungsdichte von besonderer Bedeutung ist. Literatur: [1] H. Rumpf, Chemie-Ingenieur-Technik 1974, 1, 1-11 N2 - The flowability of powders plays an important role not only in the pharmaceutical industry, but also in various other industrial branches like the food-processing industry. Especially filling processes are rendered difficult by poor flow properties of powders. In order to improve them flow conditioners are added. Despite of their wide use only little is known about the mechanism of action of flow conditioners. Therefore in the context of this work 14 randomly chosen nanomaterials from different fields of application have been tested and evaluated according to their improvement of flow properties. In order to do so, binary powder mixtures were produced in a turbula mixer and evaluated by means of a tensile strength tester and the analysis of scanning electron micrographs. It has been shown that the ability of a material to act as a flow conditioner does not primarily depend on its chemical nature. Also its primary particle size does not offer relevant information for determining the effectiveness of a glidant. In fact the agglomerates of a nanomaterial are adsorbed on the surface of the carrier like artificial roughness. The working hypothesis could thus be validated: The reduction of tensile strength only depends on two factors: the size of the agglomerates of the nanomaterial and the density with which these agglomerates cover the surface of the carrier. A glidant is the more potent, the smaller its agglomerates are and the denser they cover the carrier. According to these results theoretically a “free flowing” active ingredient could be produced with the identical nano-sized active ingredient as a flow agent. The effects of the influencing factors like the specific surface, the surface properties, the chemical-physical properties like hydrophobia / hydrophilia, the electrostatic rechargability and the structure can be summarized as follows: they determine the forces within an agglomerate (Van-der-Waals-forces, hydrogen bonds, form-fitting bonds). If those can be overcome quickly the agglomerates can be broken up easily. Consequently they cover the surface of the carrier densely and correspondingly they reduce the tensile strength significantly. As no hydrogen bonds are formed in hydrophobic products, only Van-der-Waals-forces build up the agglomerates. On the whole these products lower the tensile strength faster than the hydrophilic products. It has been shown that the process of blending causes not only the homogeneous distribution of the nanomaterial, but also the breaking up of the agglomerates of the highly dispersive substances. Here the coarse carrier particles act like balls in a ball mill. The coverage of the carrier therefore rises during the blending process. The tensile strength decreases. According to Rumpf roughness reduces the interparticular forces.[1] In this work it will be demonstrated that this approach can also be transferred to the mechanism of glidants. Glidants acting as an artificial surface roughness cause a reduction of the contact area and an increase in the distance between two particles. This leads to a decrease of the Van-der-Waals-forces. The attempt to explain the mechanism of action of a flow conditioner by means of the ball bearing effect therefore has to be rejected. As Rumpf‘s concept of one roughness in the centre of the contact area of two particles is not extensive enough for real systems, this work focuses on the actual coverage density of the carrier with glidant’s particles. By means of the 3-roughness-model it could be demonstrated arithmetically why the density coverage is very important. Literatur: [1] H. Rumpf, Chemie-Ingenieur-Technik 1974, 1, 1-11 KW - Nanostrukturiertes Material KW - Fließverhalten KW - Fließregulierungsmittel KW - Fließeigenschaften KW - Maisstärke KW - interpartikuläre Haftkräfte KW - Zugpannung KW - glidants KW - flow properties KW - corn starch KW - interparticular forces KW - tensile strengths Y1 - 2003 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-5594 ER - TY - THES A1 - Eber, Marcus T1 - Wirksamkeit und Leistungsfähigkeit von nanoskaligen Fließregulierungsmitteln T1 - Effectiveness and efficiency of nanoscale glidants N2 - Zusammenfassend stellen sich die hydrophoben Nanomaterialien als die optimalen Fließregulierungsmittel dar (Ausnahme: Printex® G). Die Agglomerate des hochpotenten hydrophoben Ruß-Derivats Printex® 95 liegen von Herstellerseite bereits in genügend zerkleinerter Form vor, so daß keine weitere Zerkleinerung während des Mischvorganges erforderlich ist. Infolgedessen adsorbiert es mit höchster Geschwindigkeit an die Oberfläche der Schüttgutpartikel und übernimmt dort die Funktion von Oberflächenrauhigkeiten. In der Folge der werden die interpartikulären Haftkräfte sehr schnell minimiert. Im Gegensatz zu den hydrophilen Nanomaterialien zeigt Printex® 95 keinen ausgeprägten Wiederanstieg der Zugspannungen selbst nach sehr langen Mischzeiten von 4320 Minuten. Durch die Verwendung des hydrophoben Ruß-Derivates Printex® 95 werden Pulvermischungen erhalten, die zudem weitestgehend unempfindlich sind gegenüber Kapillarkräften bei erhöhten Umgebungsfeuchten. Das hydrophobe Printex® 95 vereint damit praktisch alle gewünschten Eigenschaften eines optimalen Fließregulierungsmittels und es kann als Modellsubstanz für die Entwicklung noch potenterer Nanomaterialien dienen. Bisher stand das nicht abschließend beurteilte cancerogene Potential dieses Stoffes einer breiten Anwendung entgegen. N2 - Summing up it can be said that hydrophobic nanomaterials are highly potent glidants (with exception of Printex® G). The agglomerates of the top-rated hydrophobic Printex® 95 are already small enough because of the manufacturing process, so that they do not have to be broken up during the mixing process. As a consequence, Printex® 95 is adsorbed most quickly on the surface of corn starch to fulfill the function of surface asperities. Because of this increasing surface roughness the interparticle forces are rapidly diminished. In contrast to all the hydrophilic nanomaterials, Printex® 95 does not show a pronounced re-increase in tensile strength even after a blending time of 4320 minutes. Moreover the binary powder mixtures with Printex® 95 are very robust against capillary forces at higher moisture levels. Altogether, it can combine all the requested demands for a top-rated glidant and may also serve as a model nanomaterial in order to develop further glidants. So far it could not be applied broadly since its cancerigenous potential has not been finally evaluated. KW - Nanostrukturiertes Material KW - Hydrophobe Wechselwirkung KW - Fließverhalten KW - Schüttgut KW - AFM KW - Fließfähigkeit KW - intermolekulare Kräfte KW - Nanopartikel KW - SPM KW - flowability KW - intermolecular forces KW - nanoparticles Y1 - 2004 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-9026 ER - TY - THES A1 - Dünisch, Sabine T1 - Untersuchung der Wirkungsweise von Nanomaterialien T1 - Investigation of the mode of action of nano-materials N2 - In der vorliegenden Arbeit wurden die Faktoren, die die Wirksamkeit und Leistungsfähigkeit nanoskaliger Fließregulierungsmittel beeinflussen anhand repräsentativer Vertreter aus vier verschiedenen Hauptgruppen von Nanomaterialien untersucht. Durch Variation der Energieeinträge, mittels unterschiedlicher effektiver Fallstrecken des Mischzylinders, konnte eine ansteigende Potenz für alle Nanomaterialien beobachtet werden. Das hydrophobe Aerosil R 972, welches eine geringe Agglomeratstabilität aufweist, zeichnet sich durch das höchste fließregulierende Potential aus. Zuswammenfassend konnte gezeigt werden , dass die in den Nanomaterial-Agglomeraten auftertenden Wechselwirkungen, die Größe der Agglomerate und deren Adsorptionsrate die bestimmenden Faktoren der Fließeigenschaft von Pulvern sind. N2 - The main goal of the presented study was the investigation of factors that influence the efficency and the effectiveness of nano-scaled flow conditioners. For this, one repräsentative of each of the four main groups of nano-materials was used.The energy input during the blending process was varied by the use of different sized mixing cylinders. It was observed that was increasing cylinder size, the potency of the flow-conditioners increases. The hydrophobic Aerosil R 972 only shows little agglomerat-stability, while it has the highest flow-conditioning potency of the investigatet nano-materials. In conclusion it can be stated that the size and the adsorption rate of nano-material agglomerates, as well as their inter-particular forces determine the flow conditioning properties of cohesive powders. KW - Nanostrukturiertes Material KW - Fließverhalten KW - Nanaomaterialien KW - Fließfähigkeit KW - Maisstärke KW - Oberflächenrauhigkeit KW - Fließregulierungsmittel KW - nano-material KW - flowability KW - corn starch KW - surface roughness KW - flow-conditioners Y1 - 2006 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-17063 ER - TY - THES A1 - Althaus, Georg T1 - Der modifizierte Auslauftrichter - Eine neue Methode zur Beurteilung der Potenz nanoskaliger Fließregulierungsmittel T1 - The modified Outflow Funnel - A new approach to characterize the potential of nanoscalic flow regulators N2 - Basierend auf dem Auslauftrichter nach DIN ISO 4324 wurde ein neuartiges Gerät zur Bestimmung der Fließeigenschaften von Schüttgütern entwickelt. Der modifizierte Auslauftrichter zerstört mit Hilfe eines speziellen Rührwerkzeuges ausflussverhindernde Schüttgutbrücken. Durch Charakterisierung des Ausflussverhaltens eines Modellschüttgutes (Aerosil 200/Maisstärke) konnten verschiedene Prozessparameter identifiziert werden, die eine Abhängigkeit von unterschiedlichen Fließeigenschaften des Modellschüttgutes aufweisen. Mit Hilfe des modifizierten Auslauftrichters wurden im weiteren Teil dieser Arbeit binäre Mischungen aus einem Fließregulierungsmittel und Maisstärke auf ihr Fließverhalten untersucht. Hierdurch konnte eine Aussage über das fließregulierende Potential der Nanomaterialien erhalten werden. Es zeigte sich, dass die Primärpartikelgröße, die Aggregatfestigkeit und der hydrophile/hydrophobe Charakter der jeweiligen Nanomaterialien einen entscheidenden Einfluss auf das fließregulierende Potential der Nanomaterialien besitzten. N2 - Based on an outflow funnel designed according to DIN ISO 4324, it was devised a new instrument for determining the flow properties of bulk materials. Using a special stirrer, the modified outflow funnel destroys any bulk material arch obstructing the outflow process. Characterizations of the discharged Aerosil 200 and corn starch mixtures pointed out several parameters of the modified outflow funnel, which show a significant dependence on different flow properties. In the second part of these present paper, further bulk material mixes, composed of a glidant and cornstarch have been evaluated on the basis of the modified outflow funnel parameters. Analogous to Rumpf's theoretical roughness model, the glidant acts as "artificial" surface roughness, thus predetermining interparticle adhesion forces between cornstarch particles. In this, the extent (effectiveness) and the speed (efficiency) of the adhesion force reduction are determined by the type of flow regulator used and are referred to as its potency. KW - Nanostrukturiertes Material KW - Schüttgut KW - Fließverhalten KW - Auslauftrichter KW - Schüttgut KW - Fließfähigkeit KW - Fließregulierung KW - Outflow funnel KW - bulk powder KW - flowability KW - flow regulator Y1 - 2006 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-17743 ER - TY - THES A1 - Jaser, Margit T1 - Untersuchungen zur Wirkungsweise nanoskaliger Fließregulierungsmittel in der Tablettierung T1 - Nanoscalic flow regulatiors in tableting N2 - Die vorliegende Arbeit untersucht den Einfluss verschiedener nanoskaliger Fließregulierungsmittel auf die Direkt-Tablettiereigenschaften von pharmazeutischen Pulvern am Beispiel von reiner Maisstärke und deren Mischung mit einem schlecht kompaktierbaren Wirkstoff, Ibuprofen. Die wesentlichen Parameter für eine erfolgreiche Tablettierung sind die Fließfähigkeit und ein gutes Bindungsvermögen der Pulverbestandteile. Das Fließverhalten der Pulvermischungen mit je 0.2% Fließregulierungsmittelanteil wurde sowohl mit apparativ einfachen Arzneibuchmethoden als auch mit einer instrumentierten Exzenterpresse untersucht. Mittels der Instrumentierung konnten zudem die Tablettierbedingungen gezielt ausgewählt und konstant gehalten werden. Die Untersuchung der mechanischen Eigenschaften der Tabletten erfolgte mit einem Schleuniger Bruchfestigkeitstester, der zugleich die Bestimmung der Tablettenabmessungen erlaubt. Zusätzlich wurde die Belegung der Maisstärke- und Ibuprofenoberflächen mit den Fließregulierungsmitteln qualitativ am Rasterelektronenmikroskop untersucht. N2 - In this work the influence of different nanoscalic flow regulating agents (glidants) on the direct compression properties of pharmaceutical powders has been investigated. As model substances native corn starch and its mixture with Ibuprofen, a drug substance with insufficient compactibility, were chosen. In tableting, crucial parameters are the flowability of powders/granules and their ability to form a strong compact. Flow properties of powder mixtures containing 0.2% of glidant were investigated using methods from the European Pharmacopoeia (Ph. Eur. 5.00) as well as an instrumented excentric single punch tablet press. On the basis of the instrumentation specific compaction conditions could be selected and kept constant. Mechanical properties of the tablets were determined using a Schleuniger tensile strength tester which is able to measure not only crushing strength but also the tablets dimensions. Additionaly, surface coverage of the corn starch and Ibuprofen particles with nanomaterial was investigated qualitatively using a scanning electron microscope. KW - Pulver KW - Nanostrukturiertes Material KW - Fließverhalten KW - Direkttablettierung KW - Tabletten KW - Fließregulierungsmittel KW - Aerosil KW - Nanomaterialien KW - tablets KW - glidants KW - Aerosile KW - nanomaterials Y1 - 2006 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-21509 ER - TY - THES A1 - Müller, Anne-Kathrin T1 - Untersuchungen zur fließregulierenden Eigenschaft hochdisperser Fällungskieselsäuren T1 - Investigation of the flow regulating properties of high dispersed precipitated silica N2 - Es wurde untersucht, welchen Einfluss verschiedene hochdisperse Fließregulierungsmittel, wie sie bisher in der pharmazeutischen Technologie aber auch in der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie eingesetzt werden, auf einige ausgewählte kohäsive Schüttgüter ausüben. Dazu wurden binäre Mischungen mit variierender Konzentration an Fließregulierungsmittel und Schüttgut hergestellt und in einem Freifallmischer gemischt. Als Fließverbesserer kamen verschiedene hochdisperse Kieselsäuren, darunter eine pyrogene Kieselsäure vom Typ AEROSIL® (Evonik Degussa GmbH) und mehrere Fällungskieselsäuren vom Typ SIPERNAT® (Evonik Degussa GmbH), zum Einsatz. Maisstärke, Kartoffelstärke und Hoechst Wachs C Micropulver® dienten als kohäsive Modellsubstanzen. Für den fließregulierenden Effekt spielt die gewählte Mischdauer eine entscheidende Rolle. Denn während des Mischvorgangs werden die ehemals Mikrometer bis Millimeter großen Fließregulierungsmittelagglomerate sukzessive zerkleinert, bis sie nanoskalige Rauigkeiten auf der Schüttgutoberfläche erzeugen. Je nach gewählter Mischdauer ergeben sich somit differierende Belegungsgrade der Trägerpartikeloberfläche. Die adsorbierten Oberflächenrauigkeiten bewirken eine Vergrößerung des Haftabstands zwischen den Pulverpartikeln und eine Verkleinerung der Kontaktfläche. Dadurch reduzieren sie die interpartikulären Anziehungskräfte, die vor allem durch van-der-Waals-Kräfte verursacht werden, und verbessern somit die Fließeigenschaften des Schüttgutes. Die interpartikulären Haftkräfte der binären Mischungen wurden mit Hilfe eines Zugspannungstesters gemessen. Die Größe und Anzahl der Kieselsäureadsorbate auf der Schüttgutoberfläche wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie und anschließender bildanalytischer Auswertung (KS 300©, Carl Zeiss) bestimmt. Es konnten Unterschiede im fließregulierenden Potential der einzelnen Kieselsäuren aufgezeigt werden, die sich durch deren individuelle Tendenz zur Fragmentierung erklären lassen. Unabhängig davon, ob Mais- oder Kartoffelstärke verwendet wurde, und welche Untersuchungsmethode den Messungen zugrunde lag, wiesen die getesteten Fließregulierungsmittel eine gleich bleibende Rangfolge ihres fließverbessernden Potentials auf. Es konnte somit gezeigt werden, dass Fällungskieselsäuren sich in gleicher Weise als Fließregulierungsmittel eignen wie die bereits breit eingesetzten pyrogenen Kieselsäuren. Jedoch müssen die Agglomerate der gewählten Silica leicht und schnell zerkleinerbar sein. Dies trifft in besonderer Weise für vermahlene Produkte zu, da deren Agglomeratgefüge lockerer sind als bei unvermahlenen Substanzen. Solche Fließregulierungsmittel, die eine große spezifische Oberfläche aufweisen, das bedeutet über eine kleine Primärpartikelgröße verfügen, besitzen eine besonders feste Agglomeratstruktur, die sich beim Mischen nur schwer zerkleinern lässt. Diese Kieselsäuren sind deshalb zur Fließregulierung nur wenig geeignet. Weiterhin sind hydrophobe Kieselsäuren den hydrophilen überlegen, wenn es darum geht, die Fließeigenschaften der Pulver zu verbessern. Das Fehlen zusätzlicher Wasserstoffbrückenbindungen wird hier für die hervorragende fließverbessernde Potenz der hydrophoben Materialien verantwortlich gemacht. Spielt jedoch das Wasseraufnahmevermögen der Silica eine Rolle, so ist es von Vorteil eine hydrophile Kieselsäure einzusetzen. Hierbei übertreffen die Fällungskieselsäuren die pyrogenen Kieselsäuren sogar in der Absorptionsfähigkeit. Die Erkenntnisse stellen einen Fortschritt für die Charakterisierung der verschiedenen Silica-Typen dar. Besonders, da der Kieselsäuretyp SIPERNAT® im Vergleich zum Typ AEROSIL® noch wenig erforscht und etabliert ist. Nachteilig für die Verwendung im Pharmabereich ist allerdings die im Vergleich zu den pyrogenen Kieselsäuren niedrigere chemische Reinheit. Die Auswahl beschränkt sich hier ausschließlich auf Produkte, die über einen hohen SiO2-Gehalt verfügen und somit den Anforderungen der Ph. Eur. genügen. Die getesteten Substanzen bleiben daher vorerst interessanter für den lebensmittel- oder futtermitteltechnologischen Bereich. N2 - This study set out to investigate by experimentation the influence of the addition of various types of high dispersive flow regulators, used in pharmaceutical technology and the food and feed sector, to some selected cohesive bulk powders. For this purpose, binary mixtures consisting of various concentrations of the flow additive and the bulk solid were prepared in a free fall mixer. Different kinds of high dispersive silica including an AEROSIL® fumed silica (Evonik Degussa GmbH) and various SIPERNAT® precipitated silicas (Evonik Degussa GmbH) were applied as flow additives. Corn starch, potato starch and Hoechst Wachs C Micropulver® represented the cohesive test materials. For the flow enhancing effect, the selected blending time plays a decisive role, as during the blending process, former large silica agglomerates were successively diminished until they form nanosized roughnesses on the host particle surface. The grade of surface coverage differs according to the duration of the blending process. The adsorbed surface roughness lead to an increase in particle distance and reduced the contact area. Thus, surface roughness diminishes the inter-particle forces which are determined mainly by the van-der-Waals-forces and improve the flow properties of the powder. The inter-particle forces were classified by a tensile strength tester and the size and the number of adsorbates were determined by scanning electron microscopy followed by the use of an image analyzing program (KS 300©, Carl Zeiss). Differences in the flow enhancing potency were shown, which can be explained by the individual tendency of each silica to form smaller fragments. Independent of which bulk solid was used - corn starch or potato starch - and the test method applied, the flow additives showed a consistent rank order of their flow regulating potency. It was demonstrated that precipitated silicas can be as suitable when used as flow regulators as fumed silicas are. An adequate fragmentation tendency must be a precondition for the use as a force reducer, implying that the silica must form small aggregates in a short period of time. Particularly fine ground silicas are composed of agglomerates which can easily be destroyed. It was shown very impressively that those silicas with a high specific surface consist of smaller primary particles which form stronger agglomerates. These types do not represent adequate flow conditioners. Hydrophobic silicas are superior force reducers compared to hydrophilic ones. The lack of additional hydrogen bonds seems to be the reason for the better flow regulating effect of the hydrophobic materials. However, if water adsorbing capacity is of importance, hydrophilic silicas are more suitable. In this case, the precipitated silicas even outperform the fumed silicas. This study has made progress in the characterization of different silica types in order that the various possible applications of each type may become clearer, particularly, as the SIPERNAT®-type is not currently as well established as the AEROSIL®-type. A disadvantage of precipitated silicas in comparison to fumed silicas is their lower chemical purity. Only those products which offer a high SiO2-content conform to Ph. Eur.. It is for this reason that these materials are more suitable for use in the food and feed industry than in the pharmaceutical sector. KW - Siliciumdioxid KW - Fließverhalten KW - Pulver KW - Schüttgut KW - Fließregulierung KW - flow regulator KW - cohesive bulk powder KW - precipitated silica Y1 - 2008 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-26884 ER - TY - THES A1 - Ruppel, Joanna T1 - Vergleich unterschiedlicher Messmethoden zur Beurteilung der Potenz nanostrukturierter Fließregulierungsmittel T1 - Comparison of different measuring methods to assign the potency of nanoscaled flow regulators N2 - In der vorliegenden Arbeit wurde der fließregulierende Effekt diverser hochdisperser Fällungskieselsäuren vom Typ SIPERNAT® (Evonik Degussa GmbH) auf die Fließeigenschaften kohäsiver Schüttgüter untersucht. Der Wirkmechanismus dieser nanostrukturierten Fließregulierungsmittel beruht bei trockenen und elektrostatisch nicht aufgeladenen Pulvern vorwiegend auf der Reduktion von van-der-Waals-Kräften durch Adsorption kleinerer Aggregate des Fließregulierungsmittels an die Oberfläche der Schüttgutpartikel und somit Vergrößerung des Abstandes bzw. Verkleinerung der Kontaktflächen zwischen den Trägerpartikeln. Durch unterschiedlich langes Mischen von Fließregulierungsmitteln mit kohäsiven Schüttgütern verändert sich sowohl die Anzahl adsorbierter Nanopartikel als auch die Größe, Größenverteilung und Form der Adsorbate, was in unterschiedlichen Fließeigenschaften der Mischungen resultiert. Zur Untersuchung des Zusammenhanges zwischen Oberflächenbelegung durch Adsorbate und Fließeigenschaften einer Mischung wurde Maisstärke, die als kohäsives Modellschüttgut fungierte, eine konstante Menge Fließregulierungsmittel zugesetzt und die Mischungen unterschiedlich langen Mischzeiten in einem Freifallmischer unterzogen. Die aus dem Mischprozeß resultierende Belegung der Maisstärkeoberfläche durch Adsorbate wurde mittels Rasterelektronenmikroskop mit anschließender bildanalytischer Auswertung (KL 300®, Carl Zeiss) charakterisiert. Die Fließeigenschaften der Mischungen wurden mit einem Zugspannungstester, einem modifizierten Auslauftrichter sowie Hausner-Faktor untersucht. Es konnte gezeigt werden, daß sich die Fließeigenschaften mit steigender Mischzeit kontinuierlich bis zum Erreichen eines Optimums verbessern. Dies wird mit der Abnahme der Adsorbatgrößen und der Zunahme der Adsorbatanzahl auf der Maisstärkeoberfläche erklärt. Bei kurzen Mischzeiten bewirken adsorbierte Fließregulierungsmittelaggregate eine Verbesserung der Fließeigenschaften durch Verhinderung direkter Kontakte zwischen den Schüttgutpartikeln. Bei weiterer Zunahme der Oberflächenbelegung werden die Fließeigenschaften durch einen Übergang von Träger-Adsorbat-Träger-Kontakten zu Träger-Adsorbat-Adsorbat-Träger-Kontakten verbessert. Eine beobachtete Verschlechterung der Fließeigenschaften nach Überschreiten der optimalen Mischzeit beruht wahrscheinlich auf einer Veränderung der dreidimensionalen Form der Adsorbate, die zu einer Vergrößerung der Kontaktflächen führt. Beim Vergleich der unterschiedlichen Messmethoden zur Ermittlung der Fließeigenschaften wurde ersichtlich, dass die Messparameter des modifizierten Auslauftrichters gut mit dem Hausner-Faktor korrelieren, während die Zugspannungsmessungen z.T. abweichende Ergebnisse lieferten. Eine genaue Analyse des Messvorgangs am Zugspannungstester zeigte, dass die Pulverproben bei der verwendeten Messmethode (Messung mit konstanter Vorlast) in Abhängigkeit von ihren Fließeigenschaften unterschiedlich stark durch den Messvorgang verdichtet werden, was Einfluss auf die gemessenen Zugspannungswerte hatte. Aus dieser Erkenntnis konnten Verbesserungsvorschläge für die Zugspannungsmessung an Schüttgütern gemacht werden. N2 - The flow enhancing effect of different high dispersive precipitated silica (SIPERNAT®, Evonik Degussa GmbH) on cohesive bulk powder was investigated. The working mechanism of these flow regulators in dry and not highly electrified powders is based on the reduction of van der Waals forces by adsorption on the surface of the cohesive bulk particles and thus increasing the particle distance and reducing the contact area. Variation of the blending time of the cohesive bulk powder with the flow regulator causes a differing number, size, size distribution and shape of the adsorbates on the surface of the bulk powder which results in different flow properties of the mixtures. To investigate the relationship between surface coverage and flow properties, binary mixtures of corn starch and flow additive were prepared and submitted to different mixing times in a free fall mixer. The resulting surface coverage was analyzed by scanning electron microscopy with employment of an image analyzing program (KS 300®, Carl Zeiss). The flow properties of the mixtures were investigated by a tensile strength tester, a modified outflow funnel and measurement of the Hausner-Ratio. It was demonstrated, that the flow properties are improved steadily with blending time until an optimum is reached. This is explained by the increase of the number of adsorbates on the surface of the bulk particles and the diminution of the adsorbat sizes during the mixing process. At short mixing times the enhancement of flow properties is mainly due to the prevention of direct contacts between the bulk particles by adsorbates of the flow regulator. At higher surface coverage a further improvement of flow properties is caused by transition from particle-adsorbate-particle contacts into particle-adsorbat-adsorbat-particle contacts. The observed worsening of flow properties after exceeding the optimal blending time is probably caused by a flattening of the adsorbates which results in an increase of contact areas. Comparison of the different methods to assign the flow properties revealed, that the measuring parameters of the modified outflow funnel correlate well with the Hausner-Ratio, whereas the tensile strength showed in part deviant results. An analysis of the measuring procedure of the tensile strength tester showed, that the powder samples were differently consolidated by the measuring procedure in dependence on their flow properties, which influenced the tensile strength results. Based on this finding some suggestions for improvement of the measuring procedure with the tensile strength tester were made. KW - Siliciumdioxid KW - Fließverhalten KW - Schüttgut KW - Zugspannung KW - Maisstärke KW - Van-der-Waals-Kraft KW - Oberflächenbelegung KW - Fließregulierungsmittel KW - Hausner-Faktor KW - Zugspannungstester KW - Auslauftrichter KW - surface coverage KW - flow regulator KW - tensile strength tester KW - outflow funnel KW - precipitated silica Y1 - 2008 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-28066 ER - TY - THES A1 - Weber, Stefanie T1 - Untersuchungen zum Einfluss der Mischintensität auf die Potenz nanostrukturierter Fließregulierungsmittel T1 - Investigation of the Influence of Mixing Conditions on the Potency of Nanoscaled Flow Regulators N2 - Der Einfluss der Mischintensität sowie der Härte des Trägermaterials auf die Fließregulierung trockener Pulver wurde untersucht. Binäre Mischungen aus Maisstärke bzw. DATEM und diversen nanostrukturierten Fließregulierungsmitteln vom Typ AEROSIL, SIPERNAT und PRINTEX wurden in einem Turbula-Freifallmischer bzw. in einem Somakon-Labormischer hergestellt und mithilfe eines Zugspannungstesters hinsichtlich ihrer Fließeigenschaften charakterisiert. Es zeigte sich, dass der Energieeintrag während des Mischens einen großen Einfluss auf die Potenz der Fließregulierungsmittel hat, da das Zugspannungsminimum durch intensiveres Mischen wesentlich schneller erreicht werden kann. Es ist allerdings nicht möglich, den charakteristischen Wert der minimal erreichbaren Zugspannung durch Anwendung höherer Scherkräfte weiter abzusenken. Die optimale Mischzeit sollte nicht überschritten werden, da ansonsten ein Verlust der Fließfähigkeit eintritt. Es konnte gezeigt werden, dass der Verlust der fließregulierenden Wirkung auf eine Abflachung der Gastpartikeladsorbate zurückzuführen ist, welche nun zu klein sind, um als Oberflächenrauigkeiten zu fungieren. Eine Fließregulierung der weichen Modellsubstanz DATEM war mit allen nanostrukturierten Materialien möglich. Die weichen Schüttgutteilchen sind somit in der Lage, ausreichend Energie aufzubringen, um größere Agglomerate der Gastpartikel zu zerstören und diese anschließend zu adsorbieren. Die Reihenfolge der Einstufung des fließregulierenden Potenzials unterscheidet sich jedoch stark von den bei Maisstärke erhaltenen Ergebnissen. Es zeigte sich, dass die Gastpartikel-Schicht nach längerem Mischen kompaktiert, jedoch nicht in die Trägeroberfläche eingedrückt wird. N2 - The influences of different mixing conditions and the hardness degree of the host particles on the flow regulation of dry powders were investigated. Binary mixtures of corn starch or DATEM respectively and different types of highly dispersed materials (AEROSIL, SIPERNAT and PRINTEX) were prepared. A tensile strength tester was used to characterize flow properties of the powders. The energy input during mixing has a strong influence on the potency of flow regulators in binary powder mixtures concerning the mixing time needed to reach the minimum achievable tensile strength. Though it was not possible to fall short this limit value of achievable tensile strength applying higher shear forces. However, one has to be careful not to exceed mixing time until a loss of flowability occurs. It has been shown that the loss of the flow regulating effect is due to a flattening of the guest particle adsorbates which are now too small to act as surface roughnesses. All tested nanostructured materials were able to improve the flowability of the soft powder DATEM. In spite of apparently soft material properties the DATEM particles are able to provide sufficient energy in order to split up and then adsorb larger agglomerates of the host particles. However, the rating of the flow regulating potential is quite different from the results obtained with the test substance corn starch. It has been shown that the silica coating becomes more compact in the course of mixing but is not pressed into the surface of the host particles. KW - Schüttgut KW - Fließverhalten KW - Nanostrukturiertes Material KW - Schüttgüter KW - Fließregulierung KW - Mischintensität KW - bulk powders KW - flow regulation KW - mixing conditions Y1 - 2009 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-38302 ER - TY - THES A1 - Leutner, Dirk T1 - Untersuchungen zur Wirkungsweise und über den Nutzen von Prämixen beim Einsatz von Fließregulierungsmitteln T1 - Investigation of the mode of action and the benefits of premixes of flow regulators N2 - In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss hochdisperser, nanoskaliger Materialien auf die Fließregulierung eines speziell ausgesuchten Trägermaterials mit einer unregelmäßigen Partikelform und einer breiten Partikelgrößenverteilung untersucht. Als Modellsubstanz diente gemahlenes, kristallines Laktosemonohydrat im Vergleich zu Maisstärke mit gleichmäßiger Partikelform. Es wurde nachgewiesen, dass die Wirkung von Fließregulierungsmitteln auch bei kantigen Partikeln mit rauer Oberfläche wie gemahlener Laktose auf der Adsorption kleiner Agglomerate des nanoskaligen Fließregulierungsmittels beruht. Zur Charakterisierung der Fließeigenschaften von Pulvern verschiedener Morphologie stellt der Zugspannungstester eine alternative Methode dar. Anhand von Vergleichsmessungen mit der Scherzelle nach Jenike wurde gezeigt, dass der Zugspannungstester eine geeignete Methode ist. Ein weiterer Schwerpunkt der Arbeit lag auf der Entwicklung eines geeigneten Prämixes für den Einsatz von Fließregulierungsmitteln. Als Basis eines Prämixes sind grundsätzlich beide Trägermaterialien geeignet, Maisstärke ist der Laktose aber überlegen. In Prämixen mit Anteilen von 10 % Nanomaterial ist der Träger in der Lage das Fließregulierungsmittel zu zerteilen und zu adsorbieren. Diese Adsorbate werden in einer Endmischung schnell an die neu hinzugekommenen Partikel übertragen. Bei Einsatz eines Prämixes sinkt die Zugspannung mit steigender Mischzeit schneller als bei einer Direktmischung der Komponenten. Auch die Handhabung eines Prämixes hat sich als erheblich einfacher als die des reinen Nanomaterials herausgestellt. Die untersuchten Vormischungen sind sehr gut fließfähig und stauben kaum. Prämixe sind eine gute Option, Fließregulierungsmittel vorteilhaft in Pulvermischungen einzubringen. Eine Zugabe von zwei oder auch fünf Prozent eines Prämixes aus 10 % (m/m) Fließregulierungsmittel und Maisstärke statt der direkten Zugabe von 0,2 % bis 0,5 % Nanomaterial stellt eine verfahrenstechnische Verbesserung beim industriellen Einsatz von Fließregulierungsmitteln dar. N2 - In the present thesis the influence of highly dispersed, nanoscaled materials on the flow regulation of host materials with uneven particle shape and a broad spectrum of particle sizes was analysed. Ground crystalline lactose monohydrate was chosen as a model substance in contrast to corn starch with its round to cubic shape. This thesis proved that glidants have an effect on edged particles with rough surface by adsorption of small agglomerates on the surface as well. As a second finding the tensile strength tester was found as an appropriate device to characterise flow properties of dry powders of different morphology. Comparative measurements with a Jenike shear cell showed good negative correlation of tensile strength and flow factor defined by Jenike. Another emphasis of this thesis was to develop an appropriate premix for the use of glidants. In a first step, a capable host had to be found. This host should be able to destroy and adsorb the glidant in an effective way. In a second step these adsorbates must be interchanged quickly with newly added components of the powder. The examined fillers were appropriate host materials for flow regulators. For corn starch as host of the premix, significantly lower tensile strengths were obtained compared with those observed with lactose as host. Within premixes containing 10 % of the glidant the host material was able to fragmentate and adsorb the flow regulator appropriately. These adsorbates were transferred quickly to newly added particles. Premixes of corn starch and glidant were able to reduce the tensile strength of newly added particles to the minimum tensile strength faster compared to the direct mixture. The handling of a premix had shown to be much easier compared with the pure glidant. The analysed premixes were free-flowing and raised less dust in comparison with the flow regulator on its own. A premix of filler and flow additive is an interesting option for processing of pharmaceutical dosage forms. The addition of two or even five percent of a premix consisting of corn starch and 10% (w/w) silica to the final formulation is a real improvement to the industrial standard of adding 0.2 to 1 % of pure flow regulator. KW - Siliciumdioxid KW - Fließverhalten KW - Pulver KW - Schüttgut KW - Nanostrukturiertes Material KW - Lactose KW - Maisstärke KW - Fließregulierung KW - Prämix KW - Dreistoffgemisch KW - Zugspannung KW - flow regulation KW - bulk powders KW - glidant KW - premix Y1 - 2010 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-53133 ER - TY - THES A1 - Heydt, Silke T1 - Synthese von Nanopartikeln und der Einfluss ihrer Primärpartikelgröße auf die Fließregulierung von idealen und nicht-idealen Schüttgütern T1 - Synthesis of nanoparticles and the influence of their primary particle size on the flow regulation of ideal and non-ideal bulk materials N2 - Die Fließfähigkeit eines pharmazeutischen Schüttguts spielt insbesondere bei der Herstellung von volumendosierten Arzneiformen, wie beispielsweise Tabletten, eine große Rolle. Häufig kommen deshalb sogenannte Fließregulierungsmittel zum Einsatz, um eine ausreichende Fließfähigkeit zu gewährleisten. Der Prozess der Fließregulierung kann mit einer Abnahme der van der Waals Kräfte zwischen den einzelnen Schüttgutpartikeln beschrieben werden. Diese Reduktion der Haftkraft beruht auf der Anlagerung von Adsorbaten des Fließregulierungsmittels an die Oberfläche der Trägerpartikel. Im Rahmen der Arbeit sollten sowohl die Einflussfaktoren des Schüttguts als auch die des Fließregulierungsmittels auf den Prozess der Fließregulierung geprüft werden. Es wurde gezeigt, dass die Morphologie eines Schüttguts großen Einfluss auf den Prozess der Fließregulierung besitzt. Je glatter die Oberfläche eines Schüttguts ist, desto weniger Fließregulierungsmittel wird ungenutzt eingelagert. Es steht demzufolge mehr Fließregulierungsmittel als Abstandshalter zwischen den einzelnen Schüttgutpartikeln zur Verfügung, was wiederum zu einer Reduktion der van der Waals Kräfte und somit zur Fließverbesserung führt. Ein weiterer Schwerpunkt lag auf der Beurteilung des Einflusses der Primärpartikelgröße eines Fließregulierungsmittels auf seine fließregulierende Potenz. Hierzu wurden Kieselsäurenanopartikel synthetisiert, die sich lediglich in ihren Primärpartikelgrößen unterscheiden. Mit Hilfe des Sol-Gel-Prozesses innerhalb einer Mikroemulsion wurden prozesssicher diskrete, sphärische und einheitliche Kieselsäurenanopartikel in einem Größenbereich von 8 nm bis 100 nm erhalten. Um den Einfluss der Primärpartikelgröße zu prüfen, wurden die Schüttgüter Maisstärke und Lactose mit den synthetisierten Kieselsäuren versetzt und in einem Turbula-Mischer gemischt. Die Beurteilung der Potenz der Fließregulierungsmittel in Kombination mit dem jeweiligen Schüttgut erfolgte mittels Messungen am Zugspannungstester. Für beide Schüttgüter wurde eine eindeutige Korrelation zwischen der Primärpartikelgröße und der Potenz des Fließregulierungsmittels festgestellt, wobei je nach Schüttgutmorphologie unterschiedliche Ergebnisse für die optimale Primärpartikelgröße des Fließregulierungsmittels erhalten wurden. Die Auswahl eines Fließregulierungsmittels sollte demnach unter Beachtung seiner Primärpartikelgröße in Anpassung an die Schüttgutbeschaffenheit erfolgen. Somit kann der Fließregulierungsprozess zukünftig systematischer gestaltet werden. N2 - The flowability of a pharmaceutical powder plays a major role, especially in the production of volume-dosed dosage forms like tablets. Therefore, often so called flow regulators are used to ensure sufficient fluidity. The process of flow regulation can be described by a decrease of van der Waals forces between individual bulk particles. This reduction of adhesion strength is due to the addition of adsorbates of the flow control agent to the surface of the carrier particles. In the context of this work the influence factors of the bulk material as well as the flow control agent on the process of flow regulation should be examined. It was shown that the morphology of a bulk material has great influence on the process of flow regulation. The smoother the surface of a bulk material, the less flow-regulator is stored unused. Therefore, more flow control agent is available that acts as a spacer between the bulk particles leading to a reduction of the van der Waals forces and an improvement of the flowability. Another focus was on assessing the influence of the primary particle size of a flow control agent on its flow regulating potency. For this purpose, silica nanoparticles were synthesized, which differ only in their primary particle sizes. Using the sol-gel process within a micro-emulsion it was possible to produce reliably discrete, spherical and uniform silica nanoparticles in a size range of 8 to 100 nm. To examine the influence of the primary particle size, the synthesized silicas were added to corn starch and lactose and then mixed in a turbula mixer. The evaluation of the potency of the flow-regulating agents in combination with the respective bulk material was performed by measurements with a tensile strength tester. For both bulk materials a clear correlation between the primary particle size and the potency of a flow regulating agent was found. Different results for an optimal primary particle size of the flow control agent were obtained depending on the bulk morphology. Therefore, the selection of a flow control agent should be made in accordance with its primary particle size depending on the bulk composition. Thus, the flow-regulating process should be more systematically in the future. KW - Nanopartikel KW - Fließverhalten KW - Pulver KW - Schüttgut KW - Mikroemulsion KW - Zugspannung KW - Fließregulierung KW - Nanopartikelsynthese KW - flow regulation KW - microemulsion KW - nanoparticle synthesis Y1 - 2011 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-67489 ER -