TY - CHAP A1 - Richter, Thomas ED - Husty, Ludwig ED - Link, Thomas ED - Pechtl, Joachim T1 - Die Michelsberger Fundstelle Postau-Obere Gartenstraße T2 - Neue Materialien des Bayerischen Neolithikums 4 - Tagung im Kloster Windberg vom 12. bis 14. November 2021 N2 - Bauvorgreifende Ausgrabungen für die Erweiterungen eines Baugebietes in der Gemeinde Postau, Lkr. Landshut, ergaben eine kleine Fundstelle der Michelsberger Kultur. Die Keramik aus drei Befunden datiert auf Basis formenkundlicher Überlegungen an den Übergang zwischen der Münchshöfener und der Altheimer Kultur. Funde dieser in Südostbayern verbreiteten Kulturstufen fehlen im Inventar jedoch vollständig. Obwohl die Siedlung von Postau-Obere Gartenstraße südlich des Verbreitungsschwerpunktes der Michelsberger Kultur in Nordbayern liegt, fügt sie sich in eine Reihe bekannter Fundstellen im Isartal ein. Dies legt den Verdacht nahe, dass die Isar von den Trägern der Michelsberger Kultur als Verkehrsweg genutzt wurde. N2 - The extension of a building area in Postau, district of Landshut, led to the discovery of a small site of the Michelsberg culture. Three features yielded ceramics, which date to the transition between the Münchshöfen and Altheim cultures, on basis of relative chronological considerations. Complementary finds of these southeastern Bavarian Neolithic cultures are however completely missing in the inventory. Although the site of Postau-Obere Gartenstraße is located far south of the main distribution area of the Michelsberg culture in northern Bavaria, it subsumes perfectly in a number of well-known sites in the Isar valley. This raises the question, whether the people of the Michelsberg culture used the Isar as a transportation and / or communication route. KW - Jungneolithikum KW - Keramik KW - Michelsberger Kultur KW - Neolithikum KW - Verkehrsweg KW - Michelsberg culture KW - Neolithic KW - Younger Neolithic KW - pottery KW - traffic route Y1 - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-330164 N1 - Zu dieser Publikation wurde ein Erratum publiziert: https://doi.org/10.25972/WUP-32971. Dies ist die aktualisierte Version. Die Vorversion findet sich unter https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:bvb:20-opus-328904. PB - Würzburg University Press CY - Würzburg ER - TY - CHAP A1 - Richter, Thomas ED - Husty, Ludwig ED - Link, Thomas ED - Pechtl, Joachim T1 - Die Michelsberger Fundstelle Postau-Obere Gartenstraße T2 - Neue Materialien des Bayerischen Neolithikums 4 - Tagung im Kloster Windberg vom 12. bis 14. November 2021 N2 - Bauvorgreifende Ausgrabungen für die Erweiterungen eines Baugebietes in der Gemeinde Postau, Lkr. Landshut, ergaben eine kleine Fundstelle der Michelsberger Kultur. Die Keramik aus drei Befunden datiert auf Basis formenkundlicher Überlegungen an den Übergang zwischen der Münchshöfener und der Altheimer Kultur. Funde dieser in Südostbayern verbreiteten Kulturstufen fehlen im Inventar jedoch vollständig. Obwohl die Siedlung von Postau-Obere Gartenstraße südlich des Verbreitungsschwerpunktes der Michelsberger Kultur in Nordbayern liegt, fügt sie sich in eine Reihe bekannter Fundstellen im Isartal ein. Dies legt den Verdacht nahe, dass die Isar von den Trägern der Michelsberger Kultur als Verkehrsweg genutzt wurde. N2 - The extension of a building area in Postau, district of Landshut, led to the discovery of a small site of the Michelsberg culture. Three features yielded ceramics, which date to the transition between the Münchshöfen and Altheim cultures, on basis of relative chronological considerations. Complementary finds of these southeastern Bavarian Neolithic cultures are however completely missing in the inventory. Although the site of Postau-Obere Gartenstraße is located far south of the main distribution area of the Michelsberg culture in northern Bavaria, it subsumes perfectly in a number of well-known sites in the Isar valley. This raises the question, whether the people of the Michelsberg culture used the Isar as a transportation and / or communication route. KW - Michelsberger Kultur KW - Neolithikum KW - Jungneolithikum KW - Keramik KW - Verkehrsweg KW - Michelsberg culture KW - Neolithic KW - Younger Neolithic KW - pottery KW - traffic route Y1 - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-328904 N1 - Zu diesem Beitrag ist ein Erratum erschienen: https://doi.org/10.25972/WUP-32971. Eine korrigierte Fassung ist unter https://doi.org/10.25972/wup-978-3-95826-219-5-135. PB - Würzburg University Press CY - Würzburg ER - TY - THES A1 - Reppenhagen, Stephan T1 - Verwendung eines biphasischen keramischen Knochenersatzmaterials in Kombination mit Fibrinkleber für die Therapie gutartiger Knochentumoren und tumorähnlicher Läsionen T1 - Biphasic ceramic bone substitute in combination with fibrin for the therapy of benign bone tumors and tumor-like lesions N2 - Knochendefekte, die in der Behandlung von gutartigen Knochentumoren und tumorähnlichen Läsionen entstehen, stellen ein klinisches Problem mit limitierten Therapieoptionen dar. In der Regel werden diese Defekte mit autologem Knochen aufgefüllt. Die Gewinnung von autologem Knochen, z. B. vom Beckenkamm ist jedoch quantitativ limitiert und häufig mit Komplikationen verbunden. Aus diesem Grund wird versucht, synthetische Knochenersatzmaterialien mit ähnlichen Eigenschaften, wie denen des autologen Knochens, zu entwickeln. In der vorliegenden prospektiven Studie wurde die Anwendung einer biphasischen Keramik aus 60% Hydroxylapatit und 40% beta-Tricalciumphosphat in Verbindung mit verdünntem Fibrinkleber für die Therapie von gutartigen Knochentumoren und tumorähnlichen Läsionen bei 51 Patienten untersucht. Hierfür wurden die Röntgenbilder analysiert und das Resorptionsverhalten beurteilt. Eine komplette Resorption wurde anhand der radiologischen Verläufe in keinem Fall beobachtet. Die günstigsten Voraussetzungen für eine Resorption wurde bei kleinen Defekten (< 10,5 cm³) beobachtet (p < 0,05). Die übrigen Einflussgrößen zeigten nach einer Nachuntersuchungszeit von bis zu 56 Monaten keine statistisch signifikanten Unterschiede. In der histologischen Untersuchung eines Präparates bei einer Revision wurde Knochenneubildung auf dem Knochenersatzmaterial nachgewiesen. In diesem Fall war das Knochenersatzmaterial noch nachweisbar. Die Verwendung des Materials ist klinisch einfach und sicher. Die aufgetrete-nen Komplikationen entsprechen in ihrer Häufigkeit den zu erwartenden postoperativen Komplikationen und sind mit den Angaben der Literatur vergleichbar. Es wurden keine postoperativen Frakturen oder Beeinträchtigung des Längenwachstums von Röhrenknochen beobachtet. In einem Fall musste aufgrund eines intraossären Ganglions eine operative Revision erfolgen. In der histologischen Aufarbeitung dieser Biopsie konnte Knochenneubildung und Osseointegration sowie eine partielle Resorption des Knochenersatzmaterials nachgewiesen werden. Die Verwendung des Knochenersatzmaterials wird von den Patienten überwiegend als positiv beurteilt. Zusammenfassend ist das verwendete Knochenersatzmaterial eine einfach und sicher anzuwendende Alternative zu autologem Knochen in der Therapie von gutartigen Knochentumoren und tumorähnlichen Läsionen. N2 - Bone defects resulting from tumor resection represent a challenge facing limited therapeutic options. Most commonly, defects are reconstructed with autologous bone graft which is associated with limited availability and donor site morbidity. Therefore, recent research has focused on synthetic biomaterials as bone graft substitutes. In the present study, a biphasic ceramic consisting of 60% hydroxyapatite and 40% beta-tricalciumphosphate combined with a fibrin sealant was used to reconstruct defects in 51 patients after resection of benign bone tumors or tumor-like lesions. Radiologic analysis showed complete bony defect consolidation in 50 out of 51 patients after up to 56 months. No postoperative fractures were observed. Revision surgery had to be performed in one case. Histological analysis showed new bone formation and good biocompatibility and osseointegration of the implanted material. Subjective patient satisfaction after application of bone substitute was predominantly positive. In summary, the biphasic ceramic in combination with fibrin sealant was proven an effective, safe and easy to handle alternative to autologous bone graft eliminating the risk of donor site morbidity for the patient. KW - Knochenersatz KW - Knochen KW - Knochentumor KW - Fibrin KW - Keramik KW - Hydroxylapatit KW - ß-Tricalciumphosphat KW - Tumorähnliche Läsion KW - bone KW - bone substitute KW - hydroxyapatite KW - beta-tricalciumphosphate Y1 - 2013 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-84068 ER - TY - THES A1 - Klimera, Andreas T1 - Festigkeitssteigerung von Aluminiumnitrid-Keramiken T1 - Increase of the strength in aluminium nitride-ceramic N2 - Das Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung der Mechanismen zur Steigerung der Festigkeit von Aluminiumnitrid-Keramik. Es wurden drei Ansätze der Festigkeitssteigerung befolgt: Dispersionsverfestigung und Gefügever-feinerung, Entwicklung von Randschichtspannungen infolge der Phasenumwandlung ZrN/ZrO2 und eine Modifizierung der Sinterkurve mit dem Ziel, eine homogene Verteilung der Sekundärphase zu erreichen. Die Festigkeitssteigerung mit Hilfe der Dispersionsverfestigung und Gefügeverfeinerung führte nicht zum gewünschten Ergebnis. Die Korngröße konnte bis zu 30% verfeinert werden, was jedoch keine Erhöhung der Festigkeit mit sich brachte. Durch eine Wärmebehandlung ZrN-haltiger AlN-Keramik bei 600°C kam es zur Oxidation von ZrN. Dies führte zu der Umwandlung von ZrN in ZrO2 im oberflächennahen Bereich, die mit einer Volu-menzunahme verbunden war. Auf diese Weise wurden in der Keramik Randschichtspannungen erzeugt, die zu einer Steigerung der Festigkeit um 28% im Vergleich zur Standardprobe führten. Im AIN-Gefüge wurden Bereiche beobachtet, die einen hohen Anteil an Sekundärphase aufwiesen sowie Bereiche, die sekundärphasenfrei waren. Diese Segregation ist von der Benetzung des AlN durch Sekundärphase während der Sinterung abhängig. Die Benetzung wird durch den Dihedral-winkel beschrieben. Bei Dihedralwinkeln oberhalb 60° wird die Sinterung instabil und es kommt zu einer Segregation der Sekundärphase. Der Verlauf der AlN-Sinterung konnte erstmalig in situ beobachtet werden. Die Sinterschwindung wurde mit Hilfe der optischen Dilatometrie, die Wärmeleitfähigkeit mittels Laser-Flash-Methode ge-messen. Auf der Grundlage von In-Situ-Messungen konnte die Benetzung von AlN durch die Sekundärphase während der Sinterung verstanden werden. Der Dihedralwinkel fällt mit steigender Temperatur und steigt während einer Haltezeit. Durch die Modifikation der Sinterkurve konnte ein Gefüge mit gleichmäßig und homogen verteilter Sekundärphase hergestellt werden. Dies führte zur Steigerung der Festigkeit um 29% im Vergleich zu einer Standardprobe. N2 - In this work the mechanisms of the increase of the strength in Aluminium nitride-ceramic were inves-tigated. Three approaches for the enhancement of the strength were made: dispersion strengthening and refinement of the microstructure, the development of compressive stresses in the surface region as a result of the phase transition of ZrN to ZrO2 and a modification of the sintering curve with the aim to achieve a homogeneous distribution of the secondary phase. The increase in strength with the aid of dispersion strengthening and microstructure refinement did not lead to the desired results. The particle size could be decreased by 30%, but no increase of the strength is observed. By thermal treatment of ZrN-containing AlN-ceramic at 600 °C the oxidation of ZrN was observed in the surface near regions. The transformation into ZrO2 led to an increase in volume. In this way, compressive stresses were generated near the surface, which lead to an increase in flexural strength by 28% in comparison to the standard AlN specimen. Within the AlN microstructure, certain regions containing a higher amount of the secondary phase, as well as regions, being free of the secondary phase could be observed. This segregation depends on the wetting of the AlN by the secondary phase during the sintering process. The wetting is de-scribed by the dihedral angle. With a dihedral angle above 60°, the sintering becomes instable and the segregation of the secondary phase occurs. For the first time the sintering process could be observed in situ. The sintering shrinkage was deter-mined by optical dilatometry, the thermal conductivity by the laser-flash-method. Based on these in-situ measurements, the wetting of AlN by the secondary phase could be explained. The dihedral angle declines with increasing temperature and rises during the hold time. By modification of the sintering curve, a microstructure with homogeneously dispersed secondary phase could be obtained. This led to an increase in strength of 29% in comparison to the standard AlN specimen. KW - Aluminiumnitrid KW - Festigkeit KW - Keramik KW - Sintern KW - Nichtoxidkeramik KW - Aluminium nitride KW - Strength KW - Ceramic KW - Sintering KW - Non-oxide ceramics Y1 - 2006 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-26213 ER - TY - THES A1 - Huth, Stephanie T1 - Passgenauigkeit von CAD/CAM-gefertigten Zirkoniumdioxid- Kronen T1 - Accuracy of fit of CAD / CAM-fabricated zirconia crowns N2 - ZIEL: Im Rahmen dieser Arbeit werden Passgenauigkeitsuntersuchungen an Zirkoniumdioxid- Einzelzahngerüsten unter Anwendung des Cercon® smart ceramics- Verfahrens der Firma DeguDent durchgeführt. Durch die Verwendung von Meistermodellen realer Patientenfälle und die Durchführung ausgewählter Arbeitsschritte in zwei Dentallabors konnte ein möglichst naher Praxisbezug erzielt werden. MATERIAL UND METHODE: Den beiden Dentallabors und der Anwendungstechnik DeguDent als Referenzlabor standen jeweils zehn Seitenzahn- Meistermodellstümpfe zur Verfügung, auf die nach individueller Arbeitsweise Zirkoniumdioxid- Kronengerüste hergestellt wurden. Diese wurden i auf die Modellstümpfe mit Befestigungscomposite zementiert. Nach Einbetten der Probekörper wurden Schliffe hergestellt, die mit Hilfe eines Lichtmikrokopes bei 50-facher Vergrößerung vermessen wurden. Die marginale und innere Passgenauigkeit wurden durch eine one way ANOVA und einen Post hoc-Test analysiert. ERGEBNIS: Die Anwendungstechnik erreichte einen marginalen Randspalt von 41,70 µm ± 17,87 µm, Dentallabor A einen von 60, 35 µm ± 25,16 µm und Dentallabor B eine von 66,45 µm ± 32,79 µm. Die Messwerte der innere Passgenauigkeit an den vertikalen Stumpfwänden lagen bei Dentallabor A bei 44,10 µm ±18,05 µm, bei Dentallabor B bei 44,90 µm ± 14,72 µm und bei der Anwendungstechnik bei 58,70 µm ± 15,39 µm. An den Höckerspitzen konnten Dentallabor B (64,55 µm ± 26,36 µm) und die Anwendungstechnik (66,55 µm ± 30,20 µm) die besseren Ergebnisse erzielen als Dentallabor A (84,85 µm ± 34,30 µm). Bei beiden Messtypen konnte keine statistische Signifikanz nachgewiesen werden. Dagegen wurden auf der Okklusalfläche für Dentallabor A ein signifikant größerer Wert (128,00 µm ± 52,18 µm) ermittelt als für Dentallabor B (52,60 µm ±19,59 µm) und die Anwendungstechnik (76,30 µm ± 45,58 µm). ZUSAMMENFASSUNG: Im Rahmen dieser Studie konnte anhand eines praxisnahen Versuchsaufbau nachgewiesen werden, dass durch den Einsatz des Cercon®- Systems in Verbindung mit moderner CAD/CAM- Technologie Zirkoniumdioxid- Einzelzahngerüste präzise gefertigt werden können. Im Zuge der durchgeführten Untersuchungen ermittelte Abweichungen bezüglich der marginalen und inneren Passgenauigkeit sowie auftretende Materialschädigungen können demzufolge mit hoher Wahrscheinlichkeit auf manuelle Einflussfaktoren während des Herstellungsprozesses im Labor zurück geführt werden. N2 - PURPOSE: In this work the accuracy of zirconia copings using the Cercon ® smart ceramics process by DeguDent were tested. By using master casts of real patient cases and the implementation of selected steps in two dental laboratories a close practical relevance could be achieved. MATERIAL AND METHODS: The two dental laboratories and the Application Engineering Division of DeguDent as a reference laboratory produced ten zirconia crown copings each on posterior-master model dies. These were cemented on the model dies with resin cement. After embedding the samples the specimen sections were prepared, which were measured using a light microscope at 50-fold magnification. The marginal and internal fit were analyzed by one-way ANOVA and a post hoc- test. RESULTS: The Application Engineering Division of DeguDent reached a marginal gap of 41.70 ± 17.87 microns , Dental Laboratory A 60.35 ± 25.16 microns and Dental Laboratory B 66.45 ± 32.79 microns. The measurements of the inner fit at the vertical walls of Dental Laboratory A was 44.10 ± 18.05 microns, in Dental Laboratory B 44.90 ± 14.72 microns and in the Application Engineering Division 58.70 ± 15.39 microns . On the cusp tips Dental Laboratory B (64.55 ± 26.36 microns) and the Application Engineering Division (66.55 ± 30.20 microns) were able to achieve better results as a Dental Laboratory A (84.85 ± 34.30 microns). For both types of measurement no statistical significance could be demonstrated. In contrast, a significantly higher value (128.00 ± 52.18 microns) were placed on the occlusal surface for Dental Laboratory A as for Dental Laboratory B (52.60 ± 19.59 microns) and the Application Engineering Division (76,30 ± 45.58 microns). CONCLUSION: As part of this study, it was proved by a practical test set-up, that the use of the Cercon ® - system zirconia copings can be manufactured precisely in conjunction with modern CAD/CAM- technology . Variations in the marginal and internal fit as well as any material damage can therefore be attributed with high probability to manually influence factors during the manufacturing process in the laboratory. KW - Zahnkrone KW - Passung KW - Keramik KW - Prothetik KW - Zahnersatz KW - zirconia KW - fit KW - coping Y1 - 2012 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-84138 ER - TY - THES A1 - Gradmann, Rena T1 - Analysis of Historical Islamic Glazes and the Development of a Substitution Material T1 - Analyse historischer Islamischer Glasuren und die Entwicklung eines Restaurierungsmaterials N2 - 11 Conclusion 11.1 Glaze compositions Glazes from tiles of imposing Islamic buildings and some tableware glazes of the medieval epoch in Central Asia, the Middle East, Asia Minor, and North Africa are analysed regarding their main composition and colouring agents. Three major production recipes can be distinguished, i.e. alkali glazes, alkali lead glazes, and lead glazes. In the work of Tite (2011), Islamic glazes from Egypt, Iran, Iraq, and Syria are subdivided into four groups of composition, being partly consistent with those of this work. The alkali lime glazes with <2 wt% PbO correspond to the alkali glazes, but with higher content of CaO. The second and third group of low lead alkali and lead alkali glazes (2-10 wt% PbO and 10-35 wt% PbO) can be subsumed to the alkali lead group described here. Tite´s high lead group has PbO contents >35 wt% and is comparable to the lead glazes (>30 wt% PbO) of this study. The lead and the alkali oxides serve as a flux for the lowering the melting point. In the interaction of ceramic body and glaze, primarily an influence from Si, Al, and K is observed in the line scans from the cross section of ceramic and glaze. However, the input of ceramic material doesn’t seem to be critical for the classification of glazes according to their alkali and alkali lead compositions. In every epoch and locality, except of the Ilkhanate dynasty in Iran, lead glaze samples can be verified. This is also observed in previous investigations e.g. from medieval Iraq, Jordan and Iran (McCarthy, 1996; Al-Saad, 2002; Holakooei et al., 2014). In the Moroccan and Bulgarian glazes, lead seems to be the only important flux. In part, the lead flux is supplemented by additional alkali contents. The lack of alkali and alkali lead glazes in Bulgarian and Moroccan glazes (assuming that the Ottoman alkali lead glazes are imported tableware) seems to affect the regions with Roman-influenced history and with geographical distance to the Near East alkali flux tradition. For the alkali lead glazes and alkali glazes, the overall characteristic is sodium dominated, although the absolute soda values are in part surprisingly low. Samples from Bukhara, Takht-i-Suleiman and the Turkish localities have the highest, but still moderate Na2O values up to 15 wt%, compared to other analyses from e.g. India (Gill & Rehren, 2011). The source of the alkali flux is either mineral natron or plant ash. The source can be determined regarding the MgO values, limited to 1.3 wt% in mineral natron and exceeding 2.0 wt% in the case of plant ashes. In the samples of the present study, the K2O component is not suitable for the indication of the flux-relevant alkali source due to its broad scattering. The P2O5 contents are also enhanced in the plant ash compositions but the data set is not sufficient for statistical evaluation. An influence of the ceramic body on the glaze composition is observed only for SiO2, Al2O3, and K2O in quartz frit ceramics with slight K-feldspar content. The earliest Uzbek tableware glazes from the 10th-11th century (Seljuq period) were generally produced using a lead flux. The same applies to part of the Uzbek tile glazes which were produced between the 13th and 16th century. In Iran, glazes from the 12th century (Khwarezmid period) are lead glazes, but also alkali-fluxed glazes with mineral natron characteristics can be found. Although the production of lead-rich glazes was established from the 8th-9th century on in Iraq, Syria, and Egypt (Henshaw, 2010; Tite et al., 2011), alkali glazes are found in almost all regions except of Bulgaria and Morocco. Plant ash-fluxed alkali glazes are found in 13th century glazes from Takht-i-Suleiman. The plant ash flux technology is assumed to be continuously used in Mesopotamia, Iran, and Central Asia (Sayre & Smith, 1974; Henderson, 2009), but it could be shown that a parallel use of mineral natron parallel existed in the alkali glaze production from the 12th-15th century from Uzbekistan to Afghanistan. Mineral natron characteristics are also reported by Mason (2004) for Syrian and Iranian alkali glazes on lustre ware of the 8th-14th century. Tile glazes with partly mineral natron compositions are found in the Mughal architectural glazes from the 14th- 17th century from India (Gill et al., 2014). Alkali and alkali lead tile glazes from Samarkand from the 13th century (Mongolian period) have mineral natron flux characteristics, but samples from the 15th century (Timurid period) show plant ash signature. Alkali fluxed Uzbek glazes from Bukhara from the 16th century (Sheibanid dynasty) are also made by plant ash flux and are subdivided into two groups with high and low sodium oxide content. The Afghan alkali glazes have sodium oxide contents similar to the sodium-poor Uzbek subgroup, which points to a possible exchange of glaze makers or glaze making technology from Uzbekistan and Afghanistan in the 15th-17th century. Regarding the extensive exchange of Timurid craftsmen in Central Asia, this option seems to be even more likely (Golombek, 1996). One sample from the 15th century from Afghanistan with mineral natron reveals that this material was parallel used in these centuries. Concerning the colouring of the glazes, it has to be distinguished between pigments and colouring ions which are incorporated in the glassy matrix. The colouring agents for translucent glazes are cations of various transition metals. As ions, Co2+ (blue), Cu2+ (green in a lead rich matrix), Fe3+ (brown/black), Mn4+ (brown/black) and Mn3+ (violet) are determined by EPMA. For opaque yellow, white, and turquoise glazes, different pigments were used. The crystalline pigments are investigated by a µ XRD2 device with the result of SnO2, SiO2, and PbSiO4 as whitening agents. PbSiO4 and Pb2Sn2O6 are found in the yellow glaze, from which only the lead tin oxide causes the yellow colour. In the black glazes, different Cr-rich pigments, Cu-Cr-Mn-oxides and iron containing clinopyroxenes are found, even in samples of the same period and region. Cr-rich particles are also detected in two turquoise Afghan glazes from the 15th and 16th century. The use of the ions of Fe, Cu, Co, Cr, and Mn seems to be widely common in the Islamic glazes and corresponds to the described colouring agents in e.g. the study of Tite (2011). The use of opacifying SnO2 particles is widespread as it is reported from different Islamic glazes from Iraq, Iran, Egypt, and Syria (Henshaw, 2010; O´Kane, 2011; Tite, 2011). The colouring agents are known already from former, e.g. Egyptian, Roman and pre-islamic periods, but especially SnO2 pigments became increasingly widespread in the Islamic glazing tradition. The use of yellow and black pigments instead varies already within the buildings from Bukhara from Cr crystals and clino-pyroxenes in the mosque Khoja Zainuddin to a Cu-Cr-Mn-oxide in the madrassa Mir-i Arab of the same epoch. Regarding the matrix compositions connected with the colouring, a certain assignment within the different locations and epochs can be seen. It is noticeable that e.g. the content of lead in turquoise glazes in Uzbekistan is in the range of 0.0-9.2 wt% Pb, whereas blue glazes are mostly alkali ones with PbO contents <2.0 wt%. The turquoise glazes show, that this restriction is not influenced by any defaults of availability and processability. The assumption of common addition of lead and tin to the glaze, which is already described for Iranian glazes of the 13th century (Allan et al., 1973) cannot be confirmed by correlations of tin and lead oxide in the compositions. 11.2 Portable XRF measurement With the p-XRF, semi-quantitative information about the major element compositions is generated. The depth of the detectable signals depends on the analysed sample setup. The p-XRF data are collected with the XL3 Hybrid device of the company Analyticon Instruments. In the comparison of p-XRF results of the “mining” program from Uzbek glazes with EPMA results, the same major composition groups can be distinguished. The Moroccan glazes, all lead rich, are measured with the “mining” as well as with the “soil” program, revealing a better performance in the “mining” measurements. The deviations are nevertheless high, because of the high lead contents, which make the calculation of matrix correction difficult. The measurement of the colouring oxides MnO2, CoO, and CuO is satisfying with the internal calibration of the device and even improved with the “mining” program measurement, if compared to the results of the “soil” program. The measurements of glaze imitations lead to better results than that of bulk glass. This can be attributed to the smoother surface texture. In spite of the accuracy limits in the measurements of particular elements in glazes, the classification of flux composition into three groups could be confirmed with the p XRF analysis. The measurement precision is therefore sufficient for the semi-quantitative analysis of the flux characteristic of glazes. Especially for the on-site measurement of large sample quantities on historical buildings, the device is a suitable tool. 11.3 Restoration material The ORMOCER® fulfils the requirements of stability, reversibility, and transparency, which are imposed to a modern restoration material. As pigments, historically coloured glass, cobalt blue, Egyptian blue, lead tin yellow, manganese violet, iron oxide, copper oxide, and cassiterite were used. The metal compounds have higher colour intensities than the pigments of coloured glass. It has to be considered that the proportion of ORMOCER® in the batch must be high enough (70 vol%) to guarantee the ORMOCER® properties of weathering and mechanical stability. The adhesion properties of the ORMOCER® and the homogeneity of the mixture are the best in a fraction of max. 30 vol% particles per ORMOCER®. With integrated particles, the ORMOCER® G materials show homogeneous coatings, whereas the particles in the ORMCOER® E show more agglomeration. In the sedimentation and weathering experiments, the use of an ultrasonic finger in combination with a roller mill is favourable compared to the treatment with bead grinding mill. The treatments with ultrasonic finger and roller mill result in less sedimentation and better adhesion of the dispersions. The treatment of the dispersions in the bead grinding mill does not result in sufficient adhesion, certainly due to the sedimentation behaviour and a congregation of particles on the bottom of the coating. The modification of dispersed nano-particles by 3-methacryl-oxypropyltrimethoxysilan leads to a further homogenization in the sedimentation tests. It is therefore approved for the use in coloured glaze supplements. In weathered coatings of nano-particle compounds, the surface modification shows certainly no enhancement of stability. The treatment of pigmented coatings with an additional layer of pure ORMOCER® results in a bright and transparent appearing, which is closer to the original optical appearance of the glaze. A long-time test application on a historical building will be the next step to validate the suitability of the restoration material. N2 - Analyse historischer Islamischer Glasuren und die Entwicklung eines Restaurierungsmaterials KW - Glasur KW - Islamische Staaten KW - Restaurierung KW - Keramik KW - Werkstoff KW - Islamic glazes KW - archaeometry KW - colouring agents KW - Restoration material KW - portable XRF KW - Islamische Kunst KW - Farbgebung KW - Archäometrie Y1 - 2016 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-136233 ER - TY - THES A1 - Dannert, Christian Alexander T1 - Untersuchungen zum Sinterverhalten von Porzellan T1 - Investigations on the sintering behaviour of porcelain N2 - Unter ökonomischen und ökologischen Zwängen geht der Trend in der Porzellanherstellung dahin, den Brennprozess immer weiter zu beschleunigen und damit die Brenndauer zu verkürzen. Die Aufheizrate beim Brand wird dazu zunehmend erhöht. In der Folge treten, durch fehlende Standfestigkeit des sinternden Scherbens bedingt, bleibende Verformungen auf. Außerdem führen große Dichtegradienten im Scherben zu Rissen, die sich beim Brand nicht mehr schließen. Eine bessere Kenntnis der Sinterphänomene während des Brandes trägt zur Lösung dieser Probleme bei. Deshalb wurden in dieser Arbeit Methoden der Sinteranalyse auf Porzellan angewandt und erweitert: die Aufstellung eines Kinetic Field, die Untersuchung der Temperaturleitfähigkeit und die Analyse des Verformungsverhaltens beim Brand. Die Untersuchungen fanden in einer umgebauten und erweiterten Thermo- Optischen Meßanlage (TOM) statt. In dieser Meßanlage können gleichzeitig die Schwindung und die Temperaturleitfähigkeit in-situ während der Sinterung gemessen werden. Um die industriellen Brennbedingungen von Porzellan möglichst genau in den Labormaßstab zu übertragen, wurde die TOM um den Betrieb unter wasserdampfhaltiger Brennatmosphäre erweitert. Zur Untersuchung des Verformungsverhaltens von Porzellan während der Sinterung in der TOM wurde weiterhin ein Aufbau entwickelt, der besonders den optischen Gegebenheiten in der Meßeinrichtung Rechnung trägt. Während der Sinterung kann die Probe mit einer definierten Kraft belastet und die resultierende Verformung optisch gemessen werden. In Versuchsreihen zum Porzellanbrand, bei denen Aufheizraten, Maximaltemperaturen, Belastungen und Atmosphären verändert wurden, wurden gleichzeitig Schwindung und Temperaturleitfähigkeit gemessen. Aus den Schwindungsdaten der unbelasteten Sinterungen wurde ein Kinetic Field von Porzellan erstellt. Es zeigt die Sintergeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur und der Aufheizrate. Das Kinetic Field erlaubt, die Sintervorgänge von Porzellan abhängig von den Brennparametern vorherzusagen. Es ist somit ein wichtiges Werkzeug zur Optimierung von Brennvorgängen, da es den Schritt von arbeits- und kostenintensiven "Trial and Error"-Versuchen zu materialangepaßten theoretischen Optimierungen ermöglicht. Mittels Finite-Differenzen-Verfahren wurden die Dichtegradienten im Porzellanscherben während des Brandes berechnet. Diese Berechnung konnte erstmals gekoppelt, unter Berücksichtigung sowohl der Wärmeleitfähigkeits- als auch der Dichteentwicklung, erfolgen. Dichtegradienten begünstigen die Ausbildung von Rissen beim Brand. Die Berechnung der Dichtegradienten kann auf jedes beliebige Brennregime angewandt werden. So kann im Vorfeld der industriellen Umsetzung ein Brennprogramm auf minimale Dichtegradienten und geringe Rißneigung während des Brandes optimiert werden. Aus Verformungsmessungen wurde die Standfestigkeit von Porzellan während des Brandes bestimmt. Sie beeinflußt wesentlich die Verformung des Scherbens während des Brandes. Auch hier kann durch wenige Versuche im Labor die Verformung von Porzellan während des industriellen Brandes vorhergesagt werden. Dadurch wird die Optimierung auf geringste Verformung möglich. Bei der Untersuchung der Sintergeschwindigkeit des untersuchten Porzellans fallen zwei charakteristische Maxima auf, die in den Temperaturbereichen auftreten, in denen die Dichtegradienten im Scherben stark ausgebildet sind und in denen auch die Standfestigkeit gering ist. Diese Erscheinungen werden mit Sinterphänomenen der Flüssigphasensinterung in Verbindung gebracht. Sie resultieren aus mehreren, teils gegeneinander wirkenden und sich überlagernden Sintervorgängen. Beim Brand unter industrieller, feuchter Brennatmosphäre treten die einzelnen Sinterphänomene unabhängig von der Aufheizrate immer bei der gleichen Temperatur auf. Dieses Verhalten ist sehr ungewöhnlich und wurde bisher noch nicht beobachtet. Es kann dadurch erklärt werden, daß die feuchte Atmosphäre die Viskosität der glasbildenden Schmelzphase im Werkstück stark erniedrigt und in der Folge Gleichgewichtsphänomene der Sinterung geschwindigkeitsbestimmend werden. Aus den gesammelten Erkenntnissen wurden Hinweise zur optimierten Brennführung beim Brand des hier untersuchten Porzellans formuliert. Ziel war es, Produkte ohne Verformungen und Risse mit dem kürzestmöglichen Brennzyklus zu erhalten. Dazu sollte die Aufheizung möglichst schnell erfolgen, so daß Bereiche niedriger Festigkeit schnell durchfahren werden. Die obere Grenze der Aufheizgeschwindigkeit wird durch Temperatur- und Dichtegradienten im Werkstück bestimmt, die zu mechanischen Spannungen und damit zu Rissen führen können. Dieses Verhalten konnte rechnerisch simuliert werden. In Verbindung mit neuen Ofentechnologien ist es möglich, die Dauer des Porzellanglattbrandes auf deutlich unter vier Stunden zu verringern. N2 - With raising economic and ecologic demands, the firing process during the manufacturing of porcelain is speeded up more and more. Heating rates are increased and the total firing time is reduced. As a result, due to lack of stability, deformation of the sintering porcelain body occurs. Additionally, large density gradients initiate cracks in the porcelain body. Increased knowledge of the sintering phenomena during porcelain firing is needed to solve these problems. Therefore, methods of sintering analysis were applied to porcelain and extended when needed: the kinetic field, in-situ thermal diffusivity measurements and the analysis of deformation behaviour during the sintering process. All measurements were carried out in a Thermo-Optical Measurement Device (TOM). With this laboratory installation, shrinkage and thermal diffusivity of a sample can be determined simultaneously and in-situ during sintering. To precisely transfer the industrial manufacturing conditions of porcelain to the laboratory, the TOM was upgraded to work with industrial gas atmospheres containing water vapour. Furthermore, a measurement setup for in-situ determination of the deformation behaviour in the TOM was developed. The sample is loaded with a well-defined weight during sintering and the resulting deformation is measured optically. In laboratory trials, the firing process of porcelain was simulated using different heating rates, maximum temperatures, loads and gas atmospheres. Sample shrinkage and thermal diffusivity were measured concurrently. The shrinkage data of unloaded samples was used to develop the kinetic field of porcelain. The kinetic field shows the sintering velocity as a function of temperature and heating rate. It allows the prediction of the sintering activity of porcelain during the firing process depending on the sintering parameters. Therefore, the kinetic field is a valuable tool for the optimisation of firing processes, as it may replace labour-intensive trial and error¨experiments by a material-adapted theoretical optimisation. Finite difference calculations were used to determine the density gradients in a porcelain body during sintering. Density gradients favour the formation of cracks during sintering. The calculations were carried out in a coupled way, incorporating the changes of both thermal diffusivity and density during the sintering process. Finite difference calculations can be applied to any sintering regime and allow to optimise a sintering process for minimised density gradients and crack formation in the run-up to the industrial implementation. Using deformation measurements, the stability of loaded porcelain during sintering was examined. The stability considerably determines the deformation of the porcelain body during firing. Only a small number of laboratory experiments allow the prediction of the deformation behaviour during industrial firing and allow the optimisation of the firing process with respect to minimised deformation. The examination of the sintering velocity of porcelain revealed two characteristic maxima. They coincide with the two temperature ranges where strong density gradients occur in the porcelain body and the deformation resistance is low. This is associated with liquid phase sintering phenomena. The effects result from several sintering processes that partly superimpose themselves and partly act against each other. When sintering under industrial atmosphere that contains water vapour, the specific sintering phenomena occur, irrespective of the heating rate, at identical temperatures. This behaviour is unusual and has not been observed before. It is explained by assuming that the water vapour-containing atmosphere drastically lowers the viscosity of the liquid phase in the porcelain body. Consequently, equilibrium phenomena become dominant for the velocity of sintering. All results were combined to propose an optimised firing regime for the porcelain that was examined. The aim was to produce porcelain bodies without deformations or cracks with the shortest possible firing cycle. To reach this aim, the initial heating rate should be as high as possible, so that the zones of small deformation resistance are quickly passed. The upper boundary of the initial heating rate is set by the developing temperature and density gradients, that induce mechanical strains and therefore cracks in the porcelain body. The whole complex behaviour was simulated. Together with new kiln technologies it is possible to reduce noticeably the firing time of porcelain to less than four hours. KW - Keramik KW - Porzellan KW - Sintern KW - Temperaturleitfähigkeit KW - Wärmeleitfähigkeit KW - Dilatometer KW - Gefüge KW - Gefügeentwicklung KW - Laser-Flash KW - Masterkurve KW - Kinetic field KW - Ceramics KW - porcellain KW - sintering KW - thermal conductivity KW - microstructure Y1 - 2006 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-26283 ER -