TY - THES A1 - Loisel, Claudine T1 - Korrosionsempfindliche Dosimetermaterialien zur Überwachung der Umweltbedingungen an Kulturgütern T1 - Corrosion sensitive dosimeter material for environmental condition control in culture heritage N2 - Das Ziel dieser Arbeit war es, ein neues Dosimetermaterial zu entwickeln, das schneller reagiert als der klassische Glassensor. Einen vielversprechenden Ansatz dafür bietet der Sol-Gel Prozeß, mit dem dünne Schichten hergestellt werden können. Erste Versuche mit transparenten Schichten einer glasähnlichen Zusammensetzung (mit einem hohen Anteil an K und Ca) waren nicht erfolgreich, da eine deutliche Erhöhung der Reaktivität nicht erreicht wurde. Schichten, die einen sehr hohen Ca-Anteil aufweisen, zeigten allerdings die gewünschte Empfindlichkeit gegen Umwelteinflüsse. Die neuen „Rapid-Sensoren“ werden aus einem vorkonsensierten SiO2-Sol (Silizium (IV) Oxid-Sol) und Ca(NO3)2 4H2O in Aceton (Molverhältnis Ca : Si = 10 : 1) hergestellt. Objektträger werden mit diesem Sol beidseitig beschichtet. Die Tauchbeschichtung und die Temperung (5 Minuten bei 600 °C) wurden auf hohe Empfindlichkeit gegen Feuchtigkeit und Schadgase (Screening Test in einer Klimakammer) optimiert. Die neuen Sensoren sind im sichtbaren Spektralbereich nicht transparent, sondern opak, können aber wie die klassischen Glassensoren mit IR-Spektroskopie (in Transmission) ausgewertet werden, wobei der Anstieg der OH-Bande bei 3300 cm-1 als Mass für den Korrosionsfortschritt (genannt E-Wert) dient. Die aktive Sensorschicht setzt sich aus kristallinen und amorphen Bestandteilen zusammen. Die Zusammensetzung und Morphologie der Kristallphase wurde weitestgehend charakterisiert. Mit Lichtmikroskopie lässt sich die Oberfläche des Rapid-Sensors als eine Vielzahl kleiner polygoner Kristalle charakterisieren, für die im REM beobachtet verschiedene Wachstumsstufen erkennbar sind. Mit Hilfe der EDX-Analyse und ICP-AES wurden Si, O, Ca und Na als die Hauptelemente der Schicht bestimmt. Mit SNMS-Tiefenprofil konnte eine Diffusion von Na aus dem Objektträger in die Schicht nachgewiesen werden, was zu einer besonders guten Haftung führt. Mittels Röntgendiffraktometrie, IR- und Raman-Spektroskopie lassen sich Informationen über die Struktur der Schicht erhalten: die Kristallphase besteht aus einer Mischung aus Calciumoxid und Calcium-silicat-en, die mit XRD schwer zu unterscheiden sind. Auch im infraroten Spektralbereich weisen die Si-O-Schwingungen auf silicathaltige, Bestandteile in der amorphen Schicht hin. Für die Kalibrierung des neuen Dosimetermaterials sind Bewitterungen unter kontrollierten Bedingungen grundlegend notwendig. Dazu wurde ein Bewitterunsprogramm (I) mit hoher Feuchte und Temperatur (40 °C, 98 % r.F.) sowie ein zweites mit Zugabe von SO2 als Schadgas (II) gewählt. Beide Programme beschleunigen die Umweltwirkung im Vergleich zu Realbedingungen und haben sich in anderen Versuchen mit klassischen Glassensoren bewährt. Zusammenfassend lässt sich aus den Bewitterungsversuchen feststellen, dass der neue Sensor integrativ auf Temperatur, Feuchte, und Schadgas reagiert. Entsprechend der Reaktion des klassischen Sensors führt eine Temperatur / Feuchte- Bewitterung zur Bildung von CaCO3-Kristallen, während bei Anwesenheit von SO2 bevorzugt Gipskristalle gebildet werden. Diese Parallelen lassen den Schluß auf ein vergleichbares Reaktionsprinzip zu, obwohl die Reaktion der Calciumsilicate, aus denen die Schicht besteht, nur bedingt mit der für Glas typischen Verwitterung vergleichbar ist. Mit REM kann man bei Rapid-Sensoren beobachten, dass die Reaktion am Rand der Kristalle beginnt und in die Tiefe fortschreitet, bis zur vollständigen Umsetzung (Sättigung). Die kristallinen Korrosionsprodukte breiten sich im weiteren Verlauf auch auf der amorphen Schicht aus. Der Mechanismus ist nicht reversibel und entspricht damit nicht dem für poröse SiO2-Schichten beschriebenen Alterungprozeß. Erste Sensorstudien unter natürlicher Bewitterungsbedingungen ermöglichen einen Vergleich mit klassischen Glassensoren und umreissen das künftige Einsatzspektrum. Expositionen in der ISC-Außenstelle Bronnbach und im Grünen Gewölbe in Dresden zeigen, dass die Rapid-Sensoren schneller reagieren als klassische Glassensoren (Steigerung um etwa Faktor 3). Unter moderat korrosiven Bedingungen im Innenraum sind 4 Wochen Expositionszeit günstig (mindestens 3 Monate für Glassensoren) während im Außenraum Rapid-Sensoren innerhalb von 7 Tagen ansprechen (einige Wochen für herkömmliche Glassensoren). N2 - The goal of this work was to develop a new dosimeter material, which reacts faster than the classical glass sensor. The sol-gel process offers a promising approach for the preparation of thin layers. First attempts with transparent layers with a composition similar sensitive glass (with a high concentration of K and Ca) were not successful, since a clear increase of reactivity was not reached. Layers, which exhibit a very high calcium concentration finally showed the desired sensitivity to environmental influences. The new "Rapid-Sensor" is prepared from a pre-condensed SiO2-Sol (silicon (IV) oxide Sol) and Ca(NO3)24H2O in acetone (molar ratio Ca : Si = 10 : 1). Microscopic slides are coated with this sol from both sides by dip coating. The curing process (5 minutes at 600 °C) has been optimised for high sensitivity to humidity and pollutants (screening test in a climatic chamber). The new sensors are not transparent, but opaque. Nevertheless, they can be evaluated like the classical glass sensors with IR spectroscopy (in transmission mode), whereby the increase of the OH-band at 3300 cm-1 serves as a measure for the corrosion progress (so-called E-value). The sensitive coating consists of crystalline and amorphous components. The composition and morphology of the crystal phase were characterised as far as possible. With light microscopy the surface of the Rapid-Sensor can be described as a multiplicity of small polygonal crystals, for which in the SEM different growth steps are recognisable. With EDX and ICP AES analysis, the elements Si, O, Ca were determined as the main elements of the layer. With SNMS depth profile the diffusion of Na from the support (microscopic slide) into the layer can be proven, what leads to a particularly good adhesion. By means of X-ray, IR and Raman spectroscopy information about the structure can be received: the crystal phase consists of a mixture of calcium oxides and silicates, which can not be differentiated further with XRD. In the infrared spectrum signals designated to vibrations of Si-O confirm that silicates are present in the amorphous layer. For the calibration of the new dosimeter material, weathering experiments under controlled conditions are fundamentally necessary. Therefore, an accelerated ageing program (I) with high humidity and temperature (40 °C, 98 % r.F.) as well as a second program with the addition of SO2 as pollutants (II) has been selected. Both programs accelerate the environmental effect as compared with natural conditions and have been applied in previous experiments with classical glass sensors. As a conclusion, it can be stated from the environmental testing that the new sensor integrates the impact of temperature, humidity, and pollutants. Similar to the reaction of the classical sensor weathering at high temperature and high humidity leads to the formation of CaCO3 crystals, whereas in the presence of SO2 gypsum crystals are preferably formed. These similarities permit the conclusion that a comparable reaction principle might exist, although the reaction of the calcium silicate, of which the layer consists, is not necessarily comparable with the typical glass weathering. With SEM one can observe that the reaction of Rapid-Sensors begins at the edge of the crystals and progresses into depth, up to complete conversion (saturation) has been achieved. The crystalline corrosion products spread over the amorphous layer. The mechanism is not reversible and does not correspond thereby to the ageing process described for porous coatings of SiO2. First sensor studies under natural weathering conditions make a comparison possible with classical glass sensors and outline the future spectrum of use. Exposures in Bronnbach and in the Grünen Gewölbe Museum (Green Dome) in Dresden show that the Rapid-Sensors react faster than classical glass sensors (about three times increase). Under moderately corrosive conditions indoor 4 weeks exposure time are requested (at least 3 months for glass sensors). For outdoor applications Rapid-Sensors respond favourably within 7 days (some weeks for conventional glass sensors). KW - Kulturgut KW - Korrosion KW - Feuchtigkeitssensor KW - Temperatursensor KW - Gassensor KW - Dosimeter KW - Sensor KW - Korrosionsempfindliche KW - Glas KW - Silicate KW - dosimeter KW - sensor KW - corrosion sensitive KW - glass KW - silicate Y1 - 2004 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-10835 ER - TY - THES A1 - Löblein, Jan-Martin T1 - Mechanische Eigenschaften verschiedener Lötverfahren im Vergleich zur Laserschweißung kieferorthopädischer Drähte T1 - Mechanical Characteristics of Different Soldering Methods in Comparison to the Laser Welding Technique of Orthodontic Wires. N2 - Ziel: Das Ziel der Untersuchung war es, mechanische Unterschiede verschiedener Lötverfahren gegenüber der Laserschweißtechnik aufzuzeigen. Material und Methode: Zur vergleichenden Werkstoffprüfung wurden gefügte kieferorthopädische Drähte herangezogen, die mittels von vier Lötverfahren sowie zwei verschiedenen Nd:Yag-Laserschweißgeräten angefertigt wurden. Es wurden dynamische Versuchsreihen auf Wechselbelastung und statische auf Zugbelastung ausgeführt. In die zerstörenden Belastungstests sind sowohl nicht korrodierte als auch verschiedenen Korrosionslösungen ausgesetzte Fügeverbindungen einbezogen worden. Ergebnisse und Diskussion: In der dynamischen Prüfung brachen die Drahtlegierungen in Angrenzung an die Fügezone. Die herstellungsbedingt weichgeglühten Drähte von Lötverbindungen zeigten hier klare Stabilitätsvorteile gegenüber den geschweißten, die eine laserstrahlinduzierte Gefügeverdichtung in dieser Zone aufweisen. Bei den klinisch relevanteren statischen Abzugversuchen beliefen sich die Kräfte (N) der Laserschweißungen bis zum 3-fachen gegenüber denen der Lötverbindungen. In beiden Prüfansätzen konnten den korrodierten Laserschweißverbindungen kein statistisch signifikanter Unterschied zu unbehandelten Proben nachgewiesen werden, die Stabilität von Lötverbindungen reduzierte sich nach Korrosion um bis zu 80%. Schlussfolgerung: Mit Bezugnahme auf verfahrensspezifische Aspekte kann die Laserschweißtechnik der vielfachen Forderung nach Verzicht auf Lot mit zusätzlicher Steigerung der mechanischen Qualität in der kieferorthopädischen Technik gerecht werden. N2 - Aim: The aim of the present study was to evaluate mechanical differences of different soldering methods in relation to the laser welding technique. Material and Method: For the comparative testing of jointed orthodontic wires were consulted, which were made by means of four soldering techniques as well as two different Nd:Yag - laser welding units. Dynamic test series on cyclic loading and static investigations on tensile load were executed. Into the destructive load tests are included joints before and after immersion in different corrosive agents. Results and discussion: In the dynamic examination the wire alloys broke in bordering on the jointed zone. The process-related annealed wires of solder joints showed here clear stability advantages opposite the welded, which indicate an laser beam-induced structure density in this zone. With the clinically more relevant static examination the forces of laser welds amounted (N) up to the triple opposite those of solder joints. In both test series could be proven to corroded laser welded joints no statistically significant difference not corroded samples, the stability of solder joints reduced after corrosion over up to 80%. Conclusion: With reference to process-related aspects the laser welding technique can become fair of the multiples demand after renouncement of solder material with additional increase of the mechanical quality in the orthodontic technique. KW - Kieferorthopädische Drähte KW - Löten KW - Laserschweißen KW - Korrosion KW - Mechanische Eigenschaften KW - Orthodontic wires KW - Soldering KW - Laser welding KW - Corrosion KW - Mechanical properties Y1 - 2002 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-6312 ER - TY - THES A1 - Heidemann, Jutta T1 - Qualitätssicherung bei kieferorthopädischen Fügearbeiten im zahntechnischen Labor T1 - Aspects of quality insurance in orthodontic soldering techniques in the dental laboratory N2 - Durch das Medizinproduktegesetz ist der Zahntechniker verpflichtet, Arbeiten hoher Sicherheit und Qualität herzustellen und diese zu dokumentieren. Nach wie vor ist das Löten das vorwiegende Fügeverfahren im zahntechnischen Labor, obwohl die Korrosionsanfälligkeit und die niedrigen Festigkeitswerte der Lötstellen problematisch sind. Ziel der Untersuchung war es, Fehlerquellen bei den Laborarbeiten aufzudecken, um eine Optimierung im Sinne der Qualitätssicherung zu erreichen. Die Fügeverbindungen wurden mittels drei verschiedener Lötverfahren von verschiedenen Technikern hergestellt. Diese Fügeverfahren wurden auf ihre Qualität hin, sowie hinsichtlich ihres Korrosionsverhaltens in Eisen-III-Chlorid, Zahnspangenreiniger und künstlichem Speichel untersucht. Bei den Technikern wurde die Einhaltung der Lötvorschriften überprüft. Zum Nachweis des Korrosionsangriffes dienten das Rasterelektronenmikroskop sowie die Messung der Ionenkonzentration von Kupfer, Silber und Zink in den Korrosionsmedien mittels ICP-AES-Analyse. Unvollständiger Füllgrad des Lötspaltes, herstellungsbedingte Porositäten, schlechtere Korrosionseigenschaften und vor allem große Streubreiten der ermittelten Werte wiesen auf die unzureichende Lötsicherheit zweier Lötverfahren hin. Qualitätsschwankungen ließen sich auch zwischen den Arbeitsweisen der Techniker feststellen. Die Untersuchungen belegen die Notwendigkeit zur Qualitätssicherung bei den Lötverfahren und für die Zukunft verstärkte Hinwendung zu alternativen Fügeverfahren wie der Laserschweißtechnik. N2 - The dental technician is required by the Law on Medical Products to produce workpieces of high safety and quality and to document these properties. Soldering continues to be the prevailing joining technique in the dental laboratory, although problems arise from the susceptibility to corrosion and the low strength of soldering joints. This study aimed to reveal sources of flaws in dental lab workpieces in order to achieve optimization in the sense of quality assurance. The joints were produced by several dental technicians using theree different soldering techniques. These joining techniques were studied for their quality and their corrosion properties during immersion in iron (III) chloride, orthodontic appliance cleanser and artificial saliva. The dental technicians‘ adherence to the soldering instructions was checked. The corrosion attack was demonstrated using scanning electron microscopy and measurement of the ion concentrations of copper, silver and zinc in the corrosion media by means of ICP-AES analysis. Incomplete filling of the soldering gap, porosities resulting from the production process, poor corrosion properties and particularly a high variability of the measured values point to insufficient reliability of two soldering techniques. Variations in quality were also detected between the technicians‘ working styles. The analyses prove the need for quality assurance of the soldering techniques and for increased support of alternative joining techniques such as laser welding in the future. The results of the studies of laser welding are presented in a separate publication. KW - Korrosion KW - Lötverfahren KW - Kieferorthopädische Drähte KW - Eisen-III-Chlorid KW - künstlicher Speichel KW - Zahnspangenreiniger KW - ICP-AES KW - REM KW - Korrosion KW - Lötverfahren KW - Kieferorthopädische Drähte KW - Eisen-III-Chlorid KW - künstlicher Speichel KW - Zahnspangenreiniger KW - ICP-AES KW - REM Y1 - 2000 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-1181458 ER - TY - THES A1 - Wittstadt, Katrin T1 - Tiefenrisskorrosion an historischen Gläsern - Grundlegende Untersuchungen zur Klärung von Schadensursachen und dem Einfluss von Umgebungsbedingungen T1 - A special kind of crack pattern on historic glass - damage description and cause analysis N2 - Archäologische Gläser können verschiedene Korrosionsphänomene aufweisen, die häufig mit der Ausbildung von Brüchen und Mikrorissen einhergehen. Ein besonders schwerwiegendes Korrosionsphänomen an Glasartefakten wird unter Archäologen als „sugaring“ bezeichnet. Die betroffenen Gläser weisen korrosionsbedingt eine ausgesprochen kleinteilige Fragmentierung auf, die im Extremfall an Zuckerkristalle erinnert. Im Rahmen der Dissertation erfolgte eine genaue Schadensbeschreibung und Schadensuntersuchung an geschädigten archäologischen Gläsern und Fensterglas mittels Lichtmikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie (REM-EDX). Aufbauend auf den Untersuchungen an Originalgläsern wurden Modellgläser nachgeschmolzen und in Laborversuchen unter verschiedenen Bedingungen künstlich bewittert. Ziel war es mögliche Einflussfaktoren für die Ausbildung des Schadens zu bestimmen – wie den Einfluss von wässrigen Lösungen mit unterschiedlichen pH-Werten, Feuchtigkeitsschwankungen, unterschiedliche Oberflächeneigenschaften des Glases bzw. die Materialstärke. Die Ergebnisse zeigen, dass vor allem das Vorhandensein von Wasser bzw. Feuchtigkeit der dominierende Parameter ist, der die Schadensentwicklung beeinflusst. N2 - Archaeological glass may develop a variety of degradation phenomena, including fractures and micro-fissures. An advanced state of corrosion is known as ‘sugar glass’, which refers to fractures that result in the disintegration of the glass into millimetre size fragments. The shape of the fragments is similar to granulated sugar. In this work, several glass fragments were analyzed by light microscopy and SEM-EDS to get a better understanding of the corrosion phenomenon. More over, this work focuses on investigations into historic glasses and laboratory experiments undertaken in order to determine the main factors influencing this type of deterioration. Two model glasses were exposed to artificial weathering tests to explore the influence of aqueous solutions with different pH values, variations in humidity, as well as the significance of different surface properties and thickness of a glass. The results show that the constant presence of water or moisture is the dominant parameter that influences the development of ‘sugaring’. KW - Glaskorrosion KW - archäologisches Glas KW - Crizzling KW - Zuckerglas KW - Modellglas KW - glass deterioration KW - archaeological glass KW - model glass KW - sugaring KW - fracturing KW - Archäologie KW - Glas KW - Hohlglas KW - Korrosion KW - Schäden Y1 - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-150502 ER -