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Basierend auf dem Auslauftrichter nach DIN ISO 4324 wurde ein neuartiges Gerät zur Bestimmung der Fließeigenschaften von Schüttgütern entwickelt. Der modifizierte Auslauftrichter zerstört mit Hilfe eines speziellen Rührwerkzeuges ausflussverhindernde Schüttgutbrücken. Durch Charakterisierung des Ausflussverhaltens eines Modellschüttgutes (Aerosil 200/Maisstärke) konnten verschiedene Prozessparameter identifiziert werden, die eine Abhängigkeit von unterschiedlichen Fließeigenschaften des Modellschüttgutes aufweisen. Mit Hilfe des modifizierten Auslauftrichters wurden im weiteren Teil dieser Arbeit binäre Mischungen aus einem Fließregulierungsmittel und Maisstärke auf ihr Fließverhalten untersucht. Hierdurch konnte eine Aussage über das fließregulierende Potential der Nanomaterialien erhalten werden. Es zeigte sich, dass die Primärpartikelgröße, die Aggregatfestigkeit und der hydrophile/hydrophobe Charakter der jeweiligen Nanomaterialien einen entscheidenden Einfluss auf das fließregulierende Potential der Nanomaterialien besitzten.
Die Fließeigenschaften von Schüttgütern spielen in vielen Industriezweigen eine entscheidende Rolle. Dies gilt speziell für die pharmazeutischen Industrie wo sie als Anfangs-, Zwischen- und Endprodukt vorkommen. Dort werden sie meist in Silos gelagert und müssen so durch Röhrensysteme fließen um verarbeitet zu werden. Dabei tritt das Problem der Brückenbildung häufig auf. Der Auslauftrichter stellt eine neue Methode dar, die Fließeigenschaften und speziell die Brückenbildung von Pulvern zu untersuchen. Das zu untersuchende Pulver wird in einen verschließbaren Trichter ohne angesetztes Rohr eingefüllt. Nach der Öffnung des Verschlusses fließt ein kohäsives Pulver wegen der Brückenbildung nicht aus dem Trichter. Dabei bestimmen die interpartikulären Kräfte die Stärke und die Dimensionen der Brücke. Es wird daher angenommen, dass eine Messung der zur Zerstörung der Brücken notwendigen Kräfte Rückschlüsse auf den Ort der Brückenbildung und der Fließeigenschaften des Schüttgutes erlaubt. Die Untersuchung der Brückenbildung mit dem modifizierten Auslauftrichter zeigte, dass die Brücken, die den Pulverfluss behindern, nur im unteren Viertel des Trichters auftreten. Diese Brücken können durch ein spezielles Rührwerkzeug zerstört werden und damit ein Pulver zum Ausfließen bringen. Die Messung des notwendigen Drehmoments lässt Rückschlüsse auf die Kohäsion des Pulvers zu. Während der Messung korrelieren der Drehmoment-Anstieg und -Abfall mit dem pulsierenden Ausflussverhalten der Pulver. Auch sehr langsame Rotationsgeschwindigkeiten können ein Pulver zum Ausfließen bringen. In einem Bereich von 0,5 bis 3 U/min ist ein fast linearer Zusammenhang zwischen Rotationsgeschwindigkeit und Ausflusszeit zu beobachten. Eine weitere Zunahme der Rotationsgeschwindigkeit führt aber nicht zu einer weiteren Verkürzung der Ausflusszeiten. Nach einer mathematischen Aufbereitung der Messkurven bei 10 bis 20 U/min konnte eine Korrelation zwischen der Umdrehungsgeschwindigkeit und dem Drehmoment gefunden werden. Ein bereits entwickelter Auslauftrichter war jedoch nicht in der Lage neue und für diese Arbeit relevante Fragen zu beantworten, da die Messtechnik und die Auflösung der Messsignale unzureichend war. Daher wurden zunächst einige technische Veränderungen vorgenommen. Am Ende jedoch musste der Auslauftrichter komplett neu aufgebaut werden. Um leichter reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten war es notwendig die Messungen unter klimatisierten Bedingungen (relative Feuchte und Temperatur) durchzuführen. Speziell die Feuchtigkeit hat einen entscheidenden Einfluss auf das Ausflussverhalten. Es wurde überprüft, ob die Rotationsgeschwindigkeit einen Einfluss auf das maximale Drehmoment zur Brückenzerstörung hat. Versuche zeigten jedoch, dass ein derartiger Zusammenhang nicht besteht. Das lawinenartige Fließen des Pulvers bei langsamen Rotationsgeschwindigkeiten warf die Frage auf, ob die Höhe der Massepeaks vom Rührwerkzeug abhängt. Ein Experiment konnte jedoch zeigen, dass ein derartiger Zusammenhang nicht besteht, wenn die Rührer eine Mindestgröße besitzen. Bis zu dieser Höhe ist die entleerte Masse proportional zum Volumen welches der Rührer als Rotationskörper besitzt. Es wird daher angenommen, dass diese Höhe mit der Brückenbildungszone identisch ist. Abschießend sollte untersucht werden, wo genau und wie stark die Brücken sind. Nach dem mathematisch physikalischen Zusammenhang, der anhand einer idealviskosen Flüssigkeit überprüft wurde, ergibt sich eine Abhängigkeit des Drehmoments von der dritten Potenz der Länge der Rührelemente. In Bezug auf diesen Zusammenhang wurden die Ergebnisse der Messungen von Starch® 1500 und als weitere Substanz Prosolv® SMCC 50 untersucht. Betrachtet man hierbei die Drehmomentmaxima so ist der relative Anstieg des Drehmomentes in der Brückenzone am größten. Pulver oberhalb der Brückenzone zeigt dabei das Verhalten einer idealviskosen Flüssigkeit.
In der vorliegenden Arbeit wurde der fließregulierende Effekt diverser hochdisperser Fällungskieselsäuren vom Typ SIPERNAT® (Evonik Degussa GmbH) auf die Fließeigenschaften kohäsiver Schüttgüter untersucht. Der Wirkmechanismus dieser nanostrukturierten Fließregulierungsmittel beruht bei trockenen und elektrostatisch nicht aufgeladenen Pulvern vorwiegend auf der Reduktion von van-der-Waals-Kräften durch Adsorption kleinerer Aggregate des Fließregulierungsmittels an die Oberfläche der Schüttgutpartikel und somit Vergrößerung des Abstandes bzw. Verkleinerung der Kontaktflächen zwischen den Trägerpartikeln. Durch unterschiedlich langes Mischen von Fließregulierungsmitteln mit kohäsiven Schüttgütern verändert sich sowohl die Anzahl adsorbierter Nanopartikel als auch die Größe, Größenverteilung und Form der Adsorbate, was in unterschiedlichen Fließeigenschaften der Mischungen resultiert. Zur Untersuchung des Zusammenhanges zwischen Oberflächenbelegung durch Adsorbate und Fließeigenschaften einer Mischung wurde Maisstärke, die als kohäsives Modellschüttgut fungierte, eine konstante Menge Fließregulierungsmittel zugesetzt und die Mischungen unterschiedlich langen Mischzeiten in einem Freifallmischer unterzogen. Die aus dem Mischprozeß resultierende Belegung der Maisstärkeoberfläche durch Adsorbate wurde mittels Rasterelektronenmikroskop mit anschließender bildanalytischer Auswertung (KL 300®, Carl Zeiss) charakterisiert. Die Fließeigenschaften der Mischungen wurden mit einem Zugspannungstester, einem modifizierten Auslauftrichter sowie Hausner-Faktor untersucht. Es konnte gezeigt werden, daß sich die Fließeigenschaften mit steigender Mischzeit kontinuierlich bis zum Erreichen eines Optimums verbessern. Dies wird mit der Abnahme der Adsorbatgrößen und der Zunahme der Adsorbatanzahl auf der Maisstärkeoberfläche erklärt. Bei kurzen Mischzeiten bewirken adsorbierte Fließregulierungsmittelaggregate eine Verbesserung der Fließeigenschaften durch Verhinderung direkter Kontakte zwischen den Schüttgutpartikeln. Bei weiterer Zunahme der Oberflächenbelegung werden die Fließeigenschaften durch einen Übergang von Träger-Adsorbat-Träger-Kontakten zu Träger-Adsorbat-Adsorbat-Träger-Kontakten verbessert. Eine beobachtete Verschlechterung der Fließeigenschaften nach Überschreiten der optimalen Mischzeit beruht wahrscheinlich auf einer Veränderung der dreidimensionalen Form der Adsorbate, die zu einer Vergrößerung der Kontaktflächen führt. Beim Vergleich der unterschiedlichen Messmethoden zur Ermittlung der Fließeigenschaften wurde ersichtlich, dass die Messparameter des modifizierten Auslauftrichters gut mit dem Hausner-Faktor korrelieren, während die Zugspannungsmessungen z.T. abweichende Ergebnisse lieferten. Eine genaue Analyse des Messvorgangs am Zugspannungstester zeigte, dass die Pulverproben bei der verwendeten Messmethode (Messung mit konstanter Vorlast) in Abhängigkeit von ihren Fließeigenschaften unterschiedlich stark durch den Messvorgang verdichtet werden, was Einfluss auf die gemessenen Zugspannungswerte hatte. Aus dieser Erkenntnis konnten Verbesserungsvorschläge für die Zugspannungsmessung an Schüttgütern gemacht werden.