@phdthesis{Delporte2009, author = {Delporte, Marc}, title = {A phenomenological approach to the prediction of material behaviours during co-sintering}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bvb:20-opus-44235}, school = {Universit{\"a}t W{\"u}rzburg}, year = {2009}, abstract = {This work deals with the sintering of multi-material composites. It aims at the establishment of an alternative to the existing complex models for sintering. The development of the associated experimental procedure is also included in this work. The developed material model must be able to predict (i) the sintering kinetics and (ii) the viscous moduli of a material. An experimental approach with free sintering and hot-forging measurements is favoured in this work. The prediction of the sintering kinetics is addressed with the construction of a map of sintering kinetics data: the Master Sintering Diagram (MSD). The MSD is based on a generalized equation for solid-state diffusion, thus is suitable for any thermal activated diffusion. The MSD allows the prediction of sintering kinetics for a large range of temperatures and external loads. A novel approach to the determination of the viscous moduli is developed in this work: the cyclic unloading method. It is a hot-forging measurement (sintering under uniaxial compression) where the applied load is released for short periods. The measurements are carried out with continuous heating, so that the viscous moduli are determined over large ranges of temperatures and densities. The advantage of this method is the measurement of the viscous moduli in anisotropic microstructures. The material model is validated in two steps. Firstly, the predictions of sintering kinetics with the MSD are compared with experimental results: changes of thermal profile and changes of load are predicted with a maximum deviation of 10\%. Secondly, the experimentally determined viscous moduli are used for the prediction of a bi-layer curvature using models for warpage from literature. The prediction is qualitatively good for a maximum deviation of 27\%. The study of a sintering glass-ceramic tape on a rigid substrate is presented. It shows that this co-sintering problem can be qualitatively investigated with requirement of the material model. The formation of anisotropy intrinsic to the hot-forging experiments is also reported in this work. It appears to be a important point to address in the future for a better understanding of the cosintering.}, subject = {Sintern}, language = {en} } @phdthesis{Dannert2006, author = {Dannert, Christian Alexander}, title = {Untersuchungen zum Sinterverhalten von Porzellan}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bvb:20-opus-26283}, school = {Universit{\"a}t W{\"u}rzburg}, year = {2006}, abstract = {Unter {\"o}konomischen und {\"o}kologischen Zw{\"a}ngen geht der Trend in der Porzellanherstellung dahin, den Brennprozess immer weiter zu beschleunigen und damit die Brenndauer zu verk{\"u}rzen. Die Aufheizrate beim Brand wird dazu zunehmend erh{\"o}ht. In der Folge treten, durch fehlende Standfestigkeit des sinternden Scherbens bedingt, bleibende Verformungen auf. Außerdem f{\"u}hren große Dichtegradienten im Scherben zu Rissen, die sich beim Brand nicht mehr schließen. Eine bessere Kenntnis der Sinterph{\"a}nomene w{\"a}hrend des Brandes tr{\"a}gt zur L{\"o}sung dieser Probleme bei. Deshalb wurden in dieser Arbeit Methoden der Sinteranalyse auf Porzellan angewandt und erweitert: die Aufstellung eines Kinetic Field, die Untersuchung der Temperaturleitf{\"a}higkeit und die Analyse des Verformungsverhaltens beim Brand. Die Untersuchungen fanden in einer umgebauten und erweiterten Thermo- Optischen Meßanlage (TOM) statt. In dieser Meßanlage k{\"o}nnen gleichzeitig die Schwindung und die Temperaturleitf{\"a}higkeit in-situ w{\"a}hrend der Sinterung gemessen werden. Um die industriellen Brennbedingungen von Porzellan m{\"o}glichst genau in den Labormaßstab zu {\"u}bertragen, wurde die TOM um den Betrieb unter wasserdampfhaltiger Brennatmosph{\"a}re erweitert. Zur Untersuchung des Verformungsverhaltens von Porzellan w{\"a}hrend der Sinterung in der TOM wurde weiterhin ein Aufbau entwickelt, der besonders den optischen Gegebenheiten in der Meßeinrichtung Rechnung tr{\"a}gt. W{\"a}hrend der Sinterung kann die Probe mit einer definierten Kraft belastet und die resultierende Verformung optisch gemessen werden. In Versuchsreihen zum Porzellanbrand, bei denen Aufheizraten, Maximaltemperaturen, Belastungen und Atmosph{\"a}ren ver{\"a}ndert wurden, wurden gleichzeitig Schwindung und Temperaturleitf{\"a}higkeit gemessen. Aus den Schwindungsdaten der unbelasteten Sinterungen wurde ein Kinetic Field von Porzellan erstellt. Es zeigt die Sintergeschwindigkeit in Abh{\"a}ngigkeit von der Temperatur und der Aufheizrate. Das Kinetic Field erlaubt, die Sintervorg{\"a}nge von Porzellan abh{\"a}ngig von den Brennparametern vorherzusagen. Es ist somit ein wichtiges Werkzeug zur Optimierung von Brennvorg{\"a}ngen, da es den Schritt von arbeits- und kostenintensiven "Trial and Error"-Versuchen zu materialangepaßten theoretischen Optimierungen erm{\"o}glicht. Mittels Finite-Differenzen-Verfahren wurden die Dichtegradienten im Porzellanscherben w{\"a}hrend des Brandes berechnet. Diese Berechnung konnte erstmals gekoppelt, unter Ber{\"u}cksichtigung sowohl der W{\"a}rmeleitf{\"a}higkeits- als auch der Dichteentwicklung, erfolgen. Dichtegradienten beg{\"u}nstigen die Ausbildung von Rissen beim Brand. Die Berechnung der Dichtegradienten kann auf jedes beliebige Brennregime angewandt werden. So kann im Vorfeld der industriellen Umsetzung ein Brennprogramm auf minimale Dichtegradienten und geringe Rißneigung w{\"a}hrend des Brandes optimiert werden. Aus Verformungsmessungen wurde die Standfestigkeit von Porzellan w{\"a}hrend des Brandes bestimmt. Sie beeinflußt wesentlich die Verformung des Scherbens w{\"a}hrend des Brandes. Auch hier kann durch wenige Versuche im Labor die Verformung von Porzellan w{\"a}hrend des industriellen Brandes vorhergesagt werden. Dadurch wird die Optimierung auf geringste Verformung m{\"o}glich. Bei der Untersuchung der Sintergeschwindigkeit des untersuchten Porzellans fallen zwei charakteristische Maxima auf, die in den Temperaturbereichen auftreten, in denen die Dichtegradienten im Scherben stark ausgebildet sind und in denen auch die Standfestigkeit gering ist. Diese Erscheinungen werden mit Sinterph{\"a}nomenen der Fl{\"u}ssigphasensinterung in Verbindung gebracht. Sie resultieren aus mehreren, teils gegeneinander wirkenden und sich {\"u}berlagernden Sintervorg{\"a}ngen. Beim Brand unter industrieller, feuchter Brennatmosph{\"a}re treten die einzelnen Sinterph{\"a}nomene unabh{\"a}ngig von der Aufheizrate immer bei der gleichen Temperatur auf. Dieses Verhalten ist sehr ungew{\"o}hnlich und wurde bisher noch nicht beobachtet. Es kann dadurch erkl{\"a}rt werden, daß die feuchte Atmosph{\"a}re die Viskosit{\"a}t der glasbildenden Schmelzphase im Werkst{\"u}ck stark erniedrigt und in der Folge Gleichgewichtsph{\"a}nomene der Sinterung geschwindigkeitsbestimmend werden. Aus den gesammelten Erkenntnissen wurden Hinweise zur optimierten Brennf{\"u}hrung beim Brand des hier untersuchten Porzellans formuliert. Ziel war es, Produkte ohne Verformungen und Risse mit dem k{\"u}rzestm{\"o}glichen Brennzyklus zu erhalten. Dazu sollte die Aufheizung m{\"o}glichst schnell erfolgen, so daß Bereiche niedriger Festigkeit schnell durchfahren werden. Die obere Grenze der Aufheizgeschwindigkeit wird durch Temperatur- und Dichtegradienten im Werkst{\"u}ck bestimmt, die zu mechanischen Spannungen und damit zu Rissen f{\"u}hren k{\"o}nnen. Dieses Verhalten konnte rechnerisch simuliert werden. In Verbindung mit neuen Ofentechnologien ist es m{\"o}glich, die Dauer des Porzellanglattbrandes auf deutlich unter vier Stunden zu verringern.}, subject = {Keramik}, language = {de} }