TY - THES A1 - Klauer, Peter T1 - Vollständig integrierter Traveling-Wave-MPI-MRI-Hybridscanner T1 - Fully Integrated Traveling-Wave-MPI-MRI-Hybrid Scanner N2 - Magnetic Particle Imaging (MPI) ist ein neuartiges tomographisches Bildgebungsverfahren, welches in der Lage ist, dreidimensional die Verteilung von superparamagnetischen Nanopartikeln zu detektieren. Aufgrund des direkten Nachweises des Tracers ist MPI ein sehr schnelles und sensitives Verfahren [12] und benötigt für eine Einordnung des Tracers (z.B. im Gewebe) eine weitere bildgebende Modalität wie die Magnetresonanztomographie (MRI) oder die Computertomographie. Die strukturelle Einordnung wird häufig mit dem Fusion-Imaging-Verfahren durchgeführt, bei dem die Proben separat in den Geräten vermessen und die Datensätze retrospektiv korreliert werden [75][76]. In einem ersten Experiment wurde bereits ein Traveling-Wave-MPI-Scanner (TWMPI) [17] mit einem Niederfeld-MRI-Scanner kombiniert und die ersten Hybridmessung durchgeführt [15]. Der technische Aufwand, zwei separate Geräte aufzubauen sowie die Tatsache, dass ein MRI-Gerät bei 30mT sehr lange benötigt, diente als Motivation für ein integriertes TWMPIMRI- Hybridsystem, bei dem das dynamische lineare Gradientenarray (dLGA) eines TWMPI-Scanners intrinsisch das B0-Feld für ein MRI-Gerät erzeugen sollte. Das Ziel dieser Arbeit war es, die Grundlagen für einen integrierten TWMPI-MRIHybridscanner zu schaffen. Die Geometrie des dLGAs sollte dabei nicht verändert werden, damit TWMPI-Messungen weiterhin ohne Einschränkungen möglich sind. Zusammenfassend werden hier noch mal die wichtigsten Schritte und Ergebnisse dieser Arbeit aufgezeigt. Zu Beginn dieser Arbeit wurde mittels Magnetfeldsimulationen nach einer geeigneten Stromverteilung gesucht, um allein mit dem dLGA ein ausreichend homogenes Magnetfeld erzeugen zu können. Die Ergebnisse der Simulationen zeigten, dass bereits zwei unterschiedliche Ströme in 14 der 20 Einzelspulen des dLGAs genügten, um ein Field of View (FOV) mit der Größe 36mm x 12mm mit ausreichender Homogenität zu erreichen. Die Homogenität innerhalb des FOVs betrug dabei 3000 ppm. Für die angestrebte Feldstärke von 235mT waren Stromstärken von 129A und 124A nötig. Die hohen Ströme des dLGAs erforderten die Entwicklung eines dafür angepassten Verstärkers. Das ursprüngliche Konzept, welches auf einem linear angesteuerten Leistungstransistors aufbaute, wurde in zahlreichen Schritten so weit verbessert, dass die nötigen Stromstärken stabil an- und ausgeschaltet werden konnten. Mithilfe eines Ganzkörper-MRIs konnte erstmals das B0-Feld des dLGAs, welches durch den selbstgebauten Verstärker erzeugt wurde, gemessen und mit der Simulation verglichen werden. Zwischen den beiden Verläufen zeigte sich eine qualitativ gute Übereinstimmung. Das Finden des NMR-Signals stellte wegen des selbstgebauten Verstärkers eine Herausforderung dar, da zu diesem Zeitpunkt die nötige Präzision noch nicht erreicht wurde und der wichtigste Parameter, die Magnetfeldstärke im dLGA, nicht gemessen werden konnte. Dagegen konnte die Länge der Pulse für die Spin-Echo- Sequenz sehr gut gemessen werden, jedoch war der optimale Wert noch nicht bekannt. Durch iterative Messungen wurden die richtigen Einstellungen gefunden, die nach Änderungen an der Hardware jeweils angepasst wurden. Die Performanz des Verstärkers konnte anhand wiederholter Messungen des NMRSignals genauer untersucht werden. Es zeigte sich, dass die Präzision weiter verbessert werden musste, um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten. Mithilfe des NMR-Signals konnten auch das B0-Feld ausgemessen werden. Es zeigte eine gute Übereinstimmung zur Simulation. Mithilfe von vier Segmentspulen des dLGAs war es möglich einen linearen Gradienten entlang der z-Achse zu erzeugen. Ein Gradient wurde zusätzlich zum B0-Feld geschaltet und ebenfalls ausgemessen. Auch dieser Verlauf zeigte eine gute Übereinstimmung zur Simulation. Mithilfe des Gradienten wurde erfolgreich die Frequenzkodierung und die Phasenkodierung implementiert, durch die bei beiden Messungen zwei Proben anhand des Ortes unterschieden werden konnten. Damit war die Entwicklung des MRIScanners abgeschlossen. Der Aufbau des TWMPI-Scanners benötigte neben dem Bau des dLGAs die Anfertigung von Sattelspulen. Für die MPI-Messungen konnte der fehlende Teil der Sendekette sowie die gesamte Empfangskette von einer früheren Version benutzt werden. Auch für das MPI wurde die Funktionalität mithilfe einer Punktprobe und eines Phantoms überprüft, allerdings hier in zwei Dimensionen. Die Erweiterung zu einem Hybridscanner erforderte weitere Modifikationen gegenüber einem reinen TWMPI- bzw. MRI-Scanner. Es musste ein Weg gefunden werden, die Beschaltung des dLGAs für die jeweilige Modalität zügig anzupassen. Dafür wurde ein Steckbrett gebaut, das es erlaubt, die Verkabelung des dLGAs in kurzer Zeit zu ändern. Außerdem mussten innerhalb des dLGAs die Sattelspulen und die Empfangsspule des TWMPIs sowie die Empfangsspule des MRIs untergebracht werden. Ein modulares System erlaubte die gleichzeitige Anordnung aller Komponenten innerhalb des dLGAs. Das messbare FOV des MRIs ist der Homogenität des B0-Feldes angepasst, das FOV des TWMPI ist ausgedehnter. Zum Ende dieser Arbeit wurde erfolgreich eine Hybridmessung durchgeführt. Das Phantom bestand aus je zwei Kugeln gefüllt mit Öl und mit einem MPI-Tracer (Resovist). Mit TWMPI war die räumliche Abbildung der Resovistkugeln möglich, während mit MRI die der Ölkugeln möglich war. Diese in situ Messung zeigte die erfolgreiche Umsetzung des Konzeptes für den TWMPI-MRI-Hybridscanner. Zusammenfassend wurden in dieser Arbeit die Grundlagen für einen TWMPIMRI- Hybridscanner gelegt. Die größte Schwierigkeit bestand darin, ein ausreichend homogenes B0-Feld für das MRI zu erzeugen, mit dem man ein gutes NMRSignal aufnehmen konnte. Mit einer einfachen Stromverteilung, bestehend aus zwei unterschiedlichen Strömen, konnte ein ausreichend homogenes B0-Feld erzeugt werden. Durch komplexere Stromverteilungen lässt sich die Homogenität noch verbessern und somit das FOV vergrößern. Die MRI-Bildgebung wurde in dieser Arbeit für eine Dimension implementiert und soll in fortführenden Arbeiten auf 2D und 3D ausgedehnt werden. Letztendlich soll anhand eines MRI-Bildes die Partikelverteilung des MPI-Tracers in Lebewesen deren Anatomie zugeordnet werden. In [76][77][78] sind die ersten präklinischen Anwendungen mit dem TWMPI-Scanner durchgeführt worden. Diese Anwendungen erlangen eine höhere Aussagekraft durch die zusätzlichen Informationen eines TWMPI-MRI-Hybridscanners. In weiteren Arbeiten sollte zusätzlich die Größe des FOVs für das MRI erweitert werden. Außerdem macht es Sinn, einen elektronischen Schalter zum Umschalten des dLGAs zwischen MRI und MPI zu realisieren. Die nächste Version des Hybridscanners könnte beispielsweise ein komplett neu gestaltetes dLGA enthalten, in dem jede Segmentspule in radialer Richtung einmal geteilt wird und dadurch in eine innere und eine äußere Spule zerlegt wird. Für das MRI werden die beiden Spulenteile gegen geschaltet, um ein homogenes Feld in radialer Richtung zu erhalten. Für das TWMPI werden die Spulenteile gleichgeschaltet, um einen möglichst starken Feldgradienten zu erreichen. In dieser Arbeit wurde für die nächste Version eines TWMPI-MRI-Hybridscanners viel Wissen generiert, das äußerst hilfreich für das neue Design sein wird. Anhand der Vermessung des B0-Feldes hat sich gezeigt, dass die simulierten Magnetfelder gut mit den gemessenen Magnetfeldern übereinstimmen. Außerdem wurde viel gelernt über die Kombination von TWMPI mit MRI. N2 - Magnetic Particle Imaging (MPI) is a novel tomographic imaging technique, which can detect the distribution of superparamagnetic iron oxides in three dimensions. MPI is a fast and sensitive technique due to its immediate tracer detection [12] but needs another imaging modality like magnetic resonance imaging (MRI) or computed tomography for tracer classification (e.g. to tissue). The classification is often done with the fusion imaging technology where the sample is measured in different systems and the data are correlated afterwards [75][76]. In a first experiment a traveling-wave-MPI-scanner (TWMPI) [17] was combined with a low-field-MRIscanner and first hybrid measurements were acquired [15]. The motivation for an integrated TWMPI-MRI-hybrid system, in which the dynamic linear gradient array (dLGA) generates the main magnetic field B0 intrinsically, was such that an MRI-system at 30mT needs a long time for data acquisition as well as the higher technical effort for assembling two separate systems. The aim of this work was to establish the basic principles of an integrated TWMPIMRI- hybrid scanner. The geometry of the dLGA should not be altered in this process so that TWMPI-measurements are still possible without limitations. All important steps and measurements of this work are presented here in summary. At the beginning of this work it was necessary to find a suitable current configuration by the use of magnetic field simulations. The aim was to generate a magnetic field that is homogenous enough for NMR measurements only with the dLGA coils. The results of the simulations showed that only two different currents in 14 of the 20 dLGA coils are necessary to obtain a field of view (FOV) with a sufficiently homogeneity of 3000ppm and a size of 36mm x 12 mm. For the target field strength of 235mT currents of 129A and 124A are required. The high currents in the dLGA made it necessary to develop a custom amplifier. The original concept, which is based on a linear controlled power transistor, was improved in numerous steps so that the high currents could be turned on and off in a stable way. The magnetic field B0 of the dLGA, which was generated by the custom amplifier, could firstly be measured with the aid of a full-body MRI. Its comparison to the simulation showed a qualitative good agreement. A challenge was to find the NMR-signal because of the custom amplifier which did not have the necessary precision at this particular time and also the most important parameter, the magnetic field strength inside the dLGA, could not be measured. In contrast the length of the pulses for the spin-echo-sequence could be measured accurately, but the ideal value was not known. Iterative measurements were used to find the right adjustments, which had to be adapted after each change in the hardware. The amplifier performance could be analyzed more in detail by repeated measurements of the NMR-signal. They indicated that the precision had to be improved further to achieve reproducible results. The B0-field could be measured by means of the NMR-signal. It showed good agreement to the simulation. By means of four segment coils of the dLGA it was possible to create a linear gradient along the z-axis. as well as the gradient along the z-axis By means of the gradient frequency encoding and phase encoding were successfully implemented. Two samples could be differentiated by its location for both encoding methods. That completes the development of the MRI-scanner. The design of the TWMPI-scanner required the construction of the saddle coils besides the production of the dLGA. The missing parts of the transmit chain and the whole receive chain could be used from an earlier version for MPI-measurements. The functionality of the MPI was tested with a point sample and a phantom, but this time in two dimensions. The extension to a hybrid scanner required additional modifications compared to a pure TWMPI- or MRI-scanner. An efficient way had to be found to change the connections of the dLGA for the particular modality. A pinboard was built which made a rapid change of the connections of the dLGA possible. Furthermore the saddle coils and the receive coil of the TWMPI-system as well as the receive coil of the MRI had to be placed inside the dLGA. This problem was solved with a modular system which made it possible to simultaneously place all components inside the dLGA. The measurable FOV of the MRI is adapted to the homogeneity of the B0-field, the FOV of the TWMPI is larger. At the end of this work a hybrid measurement was successfully performed. The phantom consisted of two spheres filled with oil and another two spheres filled with an MPI-tracer (Resovist). With TWMPI the spatial resolution of the Resovist spheres was possible, while with MRI it was possible for the oil spheres. This in situ measurement showed the successful implementation of the TWMPI-MRIhybrid scanner concept. In summary the basic principles for a TWMPI-MRI-hybrid scanner were established in this work. The highest obstacle was the generation of a homogenous magnetic field B0 for MRI, which lead to a good NMR-signal. A simple current configuration, consisting of two different currents, generated a sufficient homogenous magnetic field. With more complex current configurations a more homogenous field and thereby a larger FOV is possible. MRI-imaging was implemented in this work in one dimension and should be extended to 2D and 3D in further projects. Eventually an MRI-image should be used to display a relation between particle distribution of the MPI-tracer in living creatures and their anatomy. The first preclinical applications were implemented with the TWMPI-scanner [76][77][78]. These applications would reach a higher information value with the use of a TWMPI-MRI-hybrid scanner. The size of the FOV for the MRI should be extended in further projects. Furthermore it is reasonable to realize an electric switch for changing the connections of the dLGA between MRI and MPI. The next version of the hybrid scanner could contain for example a completely newly designed dLGA in which every segment coil is divided radially. The segment coils would consist of an inner and an outer part. For MRI-measurements both magnetic fields work against each other to create a radially homogenous magnetic field. For TWMPI both magnetic fields work together to create a high magnetic field gradient. For the next version of a TWMPI-MRI-hybrid scanner a lot of know-how was created which will be helpful for the new design. By means of the B0 measurements it was shown that the simulated magnetic fields fit well to the measured ones. Furthermore plenty was learned for the combination of TWMPI and MRI. KW - Magnetpartikelbildgebung KW - Magnetic Particle Imaging KW - Hybridscanner KW - Magnetic Resonance Imaging KW - Traveling Wave Y1 - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-161314 ER - TY - THES A1 - Dremel, Kilian T1 - Modellbildung des Messprozesses und Umsetzung eines modellbasierten iterativen Lösungsverfahrens der Schnittbild-Rekonstruktion für die Röntgen-Computertomographie T1 - Modeling of the process of measurement and development of a model-based iterative reconstruction for X-ray computed tomography N2 - In der computertomographischen Schnittbildgebung treten Artefakte, also Anteile des Ergebnisses auf, die nicht Teil des gemessenen Objekts sind und die somit die Auswertbarkeit der Ergebnisse beeinflussen. Viele dieser Artefakte sind auf die Inkonsistenz des Modells der Rekonstruktion zur Messung zurückzuführen. Gerade im Hinblick auf Artefakte durch die Energieabhängigkeit der rekonstruierten Schwächungskoeffizienten und Abweichungen der Geometrieinformation des Rekonstruktionsmodells wird häufig der Weg einer Nachbearbeitung der Messdaten beschritten, um Rekonstruktionsartefakte zu vermeiden. Im Zuge dieser Arbeit wird ein Modell der computertomographischen Aufnahme mit Konzentration auf industrielle und materialwissenschaftliche Systeme erstellt, das nicht genutzt wird um die Messdaten zu verändern, sondern um das Rekonstruktionsmodell der Aufnahmerealität anzupassen. Zunächst werden iterative Rekonstruktionsverfahren verglichen und ein passender Algorithmus ausgewählt, der die gewünschten Modifikationen des Aufnahmemodells erlaubt. Für diese Modifikationen werden bestehende Methoden erweitert und neue modellbasierte Ansätze entwickelt, die in den Rekonstruktionsablauf integriert werden können. Im verwendeten Modell werden die Abhängigkeiten der rekonstruierten Werte vom polychromatischen Röntgenspektrum in das Simulationsmodell des Rekonstruktionsprozesses eingebracht und die Geometrie von Brennfleck und Detektorelementen integriert. Es wird gezeigt, dass sich durch die verwendeten Methoden Artefakte vermeiden lassen, die auf der Energieabhängigkeit der Schwächungskoeffizienten beruhen und die Auflösung des Rekonstruktionsbildes durch Geometrieannahmen gesteigert werden kann. Neben diesen Ansätzen werden auch neue Erweiterungen der Modellierung umgesetzt und getestet. Das zur Modellierung verwendete Röntgenspektrum der Aufnahme wird im Rekonstruktionsprozess angepasst. Damit kann die benötigte Genauigkeit dieses Eingangsparameters gesenkt werden. Durch die neu geschaffene Möglichkeit zur Rekonstruktion der Kombination von Datensätzen die mit unterschiedlichen Röntgenspektren aufgenommen wurden wird es möglich neben dem Schwächungskoeffizienten die Anteile der Comptonabsorption und der photoelektrischen Absorption getrennt zu bestimmen. Um Abweichungen vom verwendeten Geometriemodell zu berücksichtigen wird eine Methode auf der Basis von Bildkorrelation implementiert und getestet, mit deren Hilfe die angenommene Aufnahmegeometrie automatisch korrigiert wird. Zudem wird in einem neuartigen Ansatz zusätzlich zur detektorinternen Streustrahlung die Objektstreustrahlung während des Rekonstruktionsprozesses deterministisch simuliert und so das Modell der Realität der Messdatenaufnahme angepasst. Die Umsetzung des daraus zusammengesetzten Rekonstruktionsmodells wird an Simulationsdatensätzen getestet und abschließend auf Messdaten angewandt, die das Potential der Methode aufzeigen. N2 - In computed tomography, parts of the result which are not features of the measured object -- so called artifacts -- occur and thus impair the evaluability of the results. Reconstruction methods require a model of the measurement. Many artifacts are induced by the inconsistency between the model of reconstruction and the measurement. Especially with regard to artifacts due to the energy dependence of the reconstructed attenuation coefficients and deviations of the geometry information of the reconstruction model, a frequently used method is the postprocessing of the measurement data to avoid reconstruction artifacts. In this thesis a model of computed tomography measurements with focus on systems used for industrial and material science purposes is developed that is not used to change the measured data, but to adapt the reconstruction model to the reality of measurement. Firstly, iterative reconstruction methods are compared and a suitable algorithm is selected that allows the desired modifications of the model. Therefore existing methods are extended and new model-based approaches are developed that can be integrated in the reconstruction process. The dependencies of the reconstructed values ??from the polychromatic X-ray spectrum are incorporated into the simulation model of the reconstruction process and the geometry of the focal spot and detector elements are integrated. Thereby artefacts caused by the energy-dependency of the attenuation coefficients are shown to be reduced and the resolution of the resulting data is shown to be increased by geometric modelling. Alongside these approaches of modeling new methods are developed and implemented. The X-ray spectrum used for the modeling is adapted during the reconstruction. Thereby the accuracy needed for this input parameter is lowered. Due to possibility of the combination of data sets scanned using different spectra the reconstruction of the Compton- and photoelectric parts of the attenuation coefficient becomes possible. To consider deviations of the geometry model used in the reconstruction a correlation-based method is implemented and tested to automatically correct these aberrations. In addition to radiation scattered within the detector, a new method is developed to simulate the object scattering during the reconstruction process and the model is therefore adapted to the reality of the measurement. The implementation of the reconstruction model composed therefrom is tested on simulation data sets and finally applied to measurement data which show the potential of the method. KW - Dreidimensionale Rekonstruktion KW - Computertomografie KW - Modellbasierte Rekonstruktion Y1 - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-157718 ER - TY - THES A1 - Fella, Christian T1 - High-Resolution X-ray Imaging based on a Liquid-Metal-Jet-Source with and without X-ray Optics T1 - Hochauflösende Röntgenbildgebung auf Basis einer Flüssigmetall-Anoden-Quelle mit und ohne Röntgenoptiken N2 - With increasing miniaturization in industry and medical technology, non-destructive testing techniques are an area of everincreasing importance. In this framework, X-ray microscopy offers an efficient tool for the analysis, understanding and quality assurance of microscopic species, in particular as it allows reconstructing three-dimensional data sets of the whole sample’s volumevia computed tomography (CT). The following thesis describes the conceptualization, design, construction and characterization of a compact laboratory-based X-ray microscope in the hard X-ray regime around 9 keV, corresponding to a wavelength of 0.134 nm. Hereby, the main focus is on the optimization of resolution and contrast at relatively short exposure times. For this, a novel liquid-metal-jet anode source is the basis. Such only recently commercially available X-ray source reaches a higher brightness than other conventional laboratory sources, i.e. the number of emitted photons (X-ray quanta) per area and solid angle is exceptionally high. This is important in order to reach low exposure times. The reason for such high brightness is the usage of the rapidly renewing anode out of liquid metal which enables an effective dissipation of heat, normally limiting the creation of high intensities on a small area. In order to cover a broad range of different samples, the microscope can be operated in two modes. In the “micro-CT mode”, small pixels are realized with a crystal-scintillator and an optical microscope via shadow projection geometry. Therefore, the resolution is limited by the emitted wavelength of the scintillator, as well as the blurring of the screen. However, samples in the millimeter range can be scanned routinely with low exposure times. Additionally, this mode is optimized with respect to in-line phase contrast, where edges of an object are enhanced and thus better visible. In the second “nano-CT mode”, a higher resolution can be reached via X-ray lenses. However, their production process is due to the physical properties of the hard X-ray range - namely high absorption and low diffraction - extremely difficult, leading typically to low performances. In combination with a low brightness, this leads to long exposure times and high requirements in terms of stability, which is one of the key problems of laboratory-based X-ray microscopy. With the here-developed setup and the high brightness of its source, structures down to 150 nm are resolved at moderate exposure times (several minutes per image) and nano-CTs can be obtained. N2 - Mit zunehmender Miniaturisierung in Industrie und Medizintechnik werden zerstörungsfreie Prüfverfahren immer wichtiger. In diesem Umfeld bietet Röntgenmikroskopie ein effizientes Instrument zu Analyse, Verständnis und Qualitätssicherung mikroskopischer Proben, insbesondere da sie im Rahmen der Computer-Tomografie (CT) die Aufnahme dreidimensionaler Datensätze des gesamten Probenvolumens ermöglicht. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit Konzeption, Design, Aufbau und Charakterisierung eines kompakten Labor-Röntgenmikroskops im harten Röntgenbereich bei 9 keV, bzw. einer Wellenlänge von 0.134 nm. Im Fokus liegt dabei die Optimierung von Auflösung und Kontrast bei möglichst kurzen Belichtungszeiten. Hier für bildet die Basis eine neuartige Flüssig-Metall- Anoden Röntgenquelle. Solche erst seit kurzem kommerziell verfügbare Quellen erreichen eine höhere Brillianz als konventionelle Laborquellen, d.h. dass die Anzahl der emittierten Photonen (Röntgenquanten) pro Fläche und Raumwinkel außergewöhnlich hoch ist. Dies ist ein entscheidender Faktor, um nötige Belichtungszeiten zu verringern. Der Grund für die hohe Brillianz ist die Verwendung einer sich sehr schnell erneuernden Anode aus flüssigem Metall. Diese ermöglicht die effektive Abfuhr von Wärme, welche normalerweise die Erzeugung von höheren Intensitäten auf kleinerer Fläche limitiert. Um ein möglichst großes Spektrum an Proben abzubilden, kann das Mikroskop in zwei Modi betrieben werden. Im ”Mikro-CT Modus“ werden kleine Pixel mit Hilfe eines Kristall-Leuchtschirms und einem Lichtmikroskop über das Schattenwurfprinzip erreicht, weswegen dessen Auflösung durch die Wellenlänge des emittierten Lichts und die Unschärfe des Schirms beschränkt ist. Dafür können Proben im Millimeterbereich bei geringen Belichtungszeiten standardmäßig aufgenommen werden. Zudem wurde dieser Modus auf inline Phasen-Kontrast optimiert, bei welchem die Kanten eines Objekts durch Interferenz überhöht dargestellt werden und somit besser sichtbar sind. Im zweiten ”Nano-CT Modus“ kann eine erhöhte Auflösung mit Hilfe von Röntgenlinsen erreicht werden. Deren Herstellung ist aber aufgrund der physikalische Eigenschaften im harten Röntgenbereichs - nämlich starke Absorption und schwache Brechung - technisch extrem schwierig und meist mit einer sehr geringe optischen “Leistung” verbunden. Dies führt in Kombination mit einer geringen Brillianz zu sehr langen Belichtungszeiten und hohen Anforderungen an die Stabilität, was ein Kernproblem der auf Laborquellen basierenden Röntgenmikroskope darstellt. Mit der hier entwickelten Anlage können durch die hohe Brillianz der verwendeten Quelle bei moderaten Belichtungszeiten (wenige Minuten pro Bild) Strukturen der Größe 150 nm voneinander getrennt, sowie Nano-CTs aufgenommen werden. KW - computed tomography KW - non-destructive testing KW - X-ray microscopy KW - computed tomography (CT) KW - liquid-metal-jet anode X-ray source Y1 - 2016 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-145938 ER - TY - THES A1 - Munz, Eberhard T1 - Physiological and metabolical high-resolution MRI of plants T1 - Physiologische und metabolische hochaufgelöste Pflanzen-Magnetresonanzbildgebung N2 - The noninvasive magnetic resonance imaging technique allows for the investigation of functional processes in the living plant. For this purpose during this work, different NMR imaging methods were further developed and applied. For the localisation of the intrusion of water into the germinating rape seed with the simultaneous depiction of the lipid-rich tissue via a 3D rendering, in Chap. 5 the technique of interleaved chemical selective acquisition of water and lipid was used in the germinating seed. The utilization of high-resolution MR images of germinated seeds enabled the localization of a predetermined water gap in the lipid-rich aleurone layer, which resides directly under the seed coat. The for a long time in biology prevalent discussion, whether such a gap exists or the seed soaks up the water from all sides, rather like a sponge, could hereby, at least for the rapeseed seed, be answered clearly. Furthermore, the segmentation and 3D visualization of the vascular tissue in the rapeseed seeds was enabled by the high-resolution datasets, a multiply branched structure preconstructed in the seed could be shown. The water is directed by the vascular tissue and thus awakens the seed gradually to life. This re-awakening could as well be tracked by means of invasive imaging via an oxygen sensor. In the re-awakened seeds, the lipid degradation starts, other than expected, not in the lipid-rich cotyledons but in the residual endosperm remaining from seed development and in the aleurone layer which previously protected the embryo. Within this layer, the degradation could be verified in the high-resolution MR datasets. The method presented in Chap. 6 provides a further characteristic trait for phenotyping of seeds and lipid containing plants in general. The visualization of the compounds of fatty acids in plant seeds and fruits could be achieved by the distinct utilization of chemical shift-selective imaging techniques. Via the application of a CSI sequence the fatty acid compounds in an olive were localized in a 2D slice. In conjunction with an individually adjusted CHESS presaturation module Haa85 the high-resolution 3D visualization of saturated and unsaturated fatty acid compounds in different seeds was achieved. The ratio maps calculated from these datasets allow to draw conclusions from the developmental stage or the type of seed. Furthermore, it could be shown that the storage condition of two soybean seeds with different storage time durations lead to no degradation of the fatty acid content. Additional structural information from inside of dry seeds are now accessible via MRI. In this work the imaging of cereal seeds could be significantly improved by the application of the UTE sequence. The hitherto existing depictions of the lipid distribution, acquired with the spin echo sequence, were always sufficient for examinations of the lipid content, yet defects in the starchy endosperm or differences in the starch concentration within the seed remained constantly unseen with this technique. In a direct comparison of the datasets acquired with the previous imaging technique (spin echo) and with UTE imaging, the advantage of data acquisition with UTE could be shown. By investigating the potential seed compounds (starch, proteins, sugar) in pure form, the constituent parts contributing to the signal could be identified as bound water (residual moisture) and starch. The application of a bi-exponential fit on the datasets of the barley seed enabled the separate mapping of magnetization and of relaxation time of two components contributing to the NMR signal. The direct comparison with histological stainings verified the previous results, thus this technique can be used for the selective imaging of starch in dry seeds. Conclusions on the translocation characteristics in plants can be drawn by the technique proposed in Chap. 8. The associated translocation velocities can now, even in the range of several um/h, be determined in the living plant. Based on calculated concentrations of an MR contrast agent, which was taken up by the plant, these translocation velocities were estimated both in longitudinal direction, thus along the vascular bundle, and in horizontal direction, thus out of the bundle. The latter velocity is located below the contrast agent's velocity value of free diffusion. By adjusting a dynamic contrast-enhancing imaging technique (DCE-Imaging, Tof91) the acquisition duration of a T1-map was significantly reduced. By means of these maps, local concentrations of the contrast agent in plant stems and the siliques of the rapeseed plant could be determined. Numerous questions in plant science can only be answered by non-invasive techniques such as MRI. For this reason, besides the experimental results achieved in this work, further NMR methods were tested and provided for the investigation of plants. As an example, the study on the imaging of magnetic exchange processes are mentioned, which provided the groundwork for a possible transfer of CEST experiments (Chemical Exchange Saturation Transfer) to the plant. The results are presented in the bachelor thesis of A. Jäger Jae17, which was performed under my supervision, they find great interest under biologists. The development of new technologies, which extend the possibilities for the investigation of living organisms, is of great importance. For this reason, I have contributed to the development of the currently unpublished method RACETE (Refocused Acquisition of Chemical Exchange Transferred Excitations [Jak17, Reu17, Gut18a]). By rephasing the transferred magnetization the utilization of properties which have not been available in chemical "`exchange"' experiments is enabled. With this method a positive contrast is generated, thus a reference experiment is not mandatory. Furthermore, the image phase, which in classical experiments contains no information about the exchanged protons, can be used for the distinct identification of multiple substances which have been excited simultaneously. This recently at the Department of Experimental Physics V developed method can be used in particular for the identification of lipids and for the localization of sugars and amino acids, thus it can serve the enhancement and improvement of non-invasive analytical methods. N2 - Die nicht-invasive Bildgebungstechnik der Magnetresonanz ermöglicht es, funktionelle Prozesse in Pflanzen am lebenden Objekt zu untersuchen. Hierfür wurden im Rahmen dieser Arbeit verschiedene NMR-Bildgebungsmethoden weiterentwickelt und angewendet. Da Pflanzen ein magnetisch sehr inhomogenes Gewebe besitzen, bedingt durch Lufteinschlüsse und das Vorhandensein verschiedenster gelöster Stoffe im Pflanzengewebe, wurden daher hauptsächlich Spin-Echo-Methoden für die Bildgebung verwendet. Um das erste Eindringen des Wassers in den keimenden Raps-Samen bei gleichzeitiger Darstellung des lipid-reichen Gewebes mittels einer 3D-Visualisierung zu lokalisieren, wurde in Kapitel 5 die Technik der verschachtelten, chemisch selektiven Aufnahme von Wasser und Lipid im keimenden Samen verwendet. Durch Verwendung von hochausgelösten MR-Aufnahmen an gekeimten Samen konnte weiterhin in der lipid-reichen Aleuron-Schicht, die sich direkt unter der Samenschale befindet, ein gezielt angelegter Einlass für das Wasser verortet werden. Die in der Biologie lange Zeit verbreitete Diskussion, ob es einen solchen Einlass gibt oder der keimende Samen das Wasser eher wie ein Schwamm von allen Seiten aufsaugt, konnte hierdurch, zumindest für den Raps-Samen, eindeutig beantwortet werden. Weiterhin konnte durch die hoch-aufgelösten Aufnahmen das vaskuläre Gewebe in den Raps-Samen segmentiert und in 3D veranschaulicht werden, es zeigte sich eine mehrfach verzweigte Struktur, die bereits im Samen angelegt ist. Das Wasser folgt hierbei dem vaskulären Gewebe und erweckt hierdurch den Samen schrittweise zum Leben. Dieses Wieder-Erwachen konnte ebenfalls durch die invasive Bildgebung mittels eines Sauerstoff-Sensors nachverfolgt werden. Im nun erwachten Samen selbst beginnt der Lipid-Abbau, anders als zunächst angenommen, nicht in den lipid-haltigen Kotyledonen sondern im von der Samen-Entwicklung verbliebenden Endosperm und in der den Keimling vormals schützenden Aleuron-Schicht. In dieser konnte der Abbau an gekeimten Samen durch hochaufgelöste MR-Aufnahmen nachgewiesen werden. Die in Kapitel 6 vorgeschlagene Methode liefert ein weiteres Merkmal zur Phenotypisiserung von Samen und lipidhaltigen Pflanzenbestandteilen im Allgemeinen. Die Darstellung der Bestandteile ungesättigter Fettsäuren in Pflanzensamen und -Früchten konnte durch gezielte Verwendung von chemisch selektiven Bildgebungstechniken erreicht werden. Durch die Anwendung einer CSI-Sequenz konnten die Fettsäurebestandteile in Oliven in einer 2D-Schicht lokalisiert werden. In Verbindung mit einem jeweils angepassten CHESS-Vorsättigungsmodul Haa85 wurde die hochaufgelöste 3D-Darstellung von gesättigten und ungesättigten Fettsäurebestandteilen in unterschiedlichen Samen erreicht. Rückschlüsse über das Entwicklungsstadium sowie die Sorte der verwendeten Samen können aus den Verhältnis-Karten, die aus den jeweiligen Datensätzen berechnet wurden, gezogen werden. Dass in diesem Fall die Aufbewahrungsmethode zu keiner Degradation der Fettsäurezusammensetzung geführt hat, konnte weiterhin am Beispiel von zwei Sojasamen mit unterschiedlicher Lagerdauer gezeigt werden. Zusätzliche strukturelle Informationen aus dem Inneren trockener Samen sind nun mittels MRT zugänglich. In dieser Arbeit konnte durch die UTE-Sequenz die Bildgebung von Getreidesamen deutlich vorangebracht werden. Die bisherigen Darstellungen der Lipid-Verteilung, aufgenommen mit einer Spin-Echo Sequenz, waren zwar für die Betrachtung des Lipid-Gehalts stets ausreichend, Defekte im stärkehaltigen Endosperm oder Unterschiede in der Stärke-Konzentration innerhalb des Samen blieben mit dieser Technik jedoch stets verborgen. Im direkten Vergleich der mit der bisherigen Technik (Spin-Echo) und der UTE-Bildgebung aufgenommenen Datensätze konnte der Vorteil der Datenaufnahme mit UTE gezeigt werden. Durch die Untersuchung der möglichen Samenbestandteile (Stärke, Proteine, Zucker) in Reinform konnten die zum Signal beitragen Bestandteile als gebundenes Wasser (Restfeuchte) und Stärke identifiziert werden. Die Verwendung bi-exponentiellen Fits and die Messdaten ermöglichte es im Gersten-Samen, zwei zum Signal beitragende Komponenten in getrennten Karten bezüglich ihrer Magnetisierung und Relaxationszeit zu trennen. Der Vergleich mit histologischen Färbungen bestätigte die bisherigen Ergebnisse, somit kann diese Technik zur selektiven Darstellung von Stärke in trockenen Samen verwendet werden. Rückschlüsse auf das Transportverhalten in Pflanzen können durch die in Kapitel 8 vorgestellte Technik gezogen werden. Die zugehörigen Transportgeschwindigkeiten im lebenden Pflanzenobjekt können nun, selbst im Bereich von wenigen $\mu$m/h, bestimmt werden. Diese wurden anhand von berechneten Konzentrationen eines von der Pflanze aufgenommenen MR-Kontrastmittels sowohl in longitudinaler Richtung, also entlang des Leitgewebebündels, als auch in horizontaler Richtung, also aus dem Leitbündel heraus, abgeschätzt werden; Letztere Geschwindigkeit liegt deutlich unter dem Wert der freien Diffusionsgeschwindigkeit des Kontrastmittels. Hierfür wurden durch Anpassung einer dynamischen Kontrast-erhöhenden Bildgebungstechnik (DCE-Imaging, Tof91) die Aufnahmedauer einer für die weiteren Berechnungen benötigen T1-Karte deutlich reduziert. Mittels dieser Karten konnten die lokalen Konzentrationen des Kontrastmittels in Pflanzenstängeln und Schoten der Rapspflanze bestimmt werden. Zahlreiche Fragen in der Pflanzenforschung können nur durch nicht-invasive Techniken wie MRT beantwortet werden. Deswegen wurden, neben den experimentellen Ergebnissen, die mittels dieser Arbeit erreicht wurden, auch weitere NMR Methoden für die Untersuchung von Pflanzen getestet und zur Verfügung gestellt. Als Beispiel seien hier die Untersuchungen zur Bildgebung von magnetischen Austauschprozessen genannt, welche eine Vorarbeit zur möglichen Übertragung con CEST-Experimenten (Chemical Exchange Saturation Transfer) auf das Modell Pflanze liefern. Die Ergebnisse sind in der Bachelor-Arbeit von A. Jäger \cite{jaeger17}, an deren Durchführung ich als Betreuer maßgeblich beteiligt war, dargestellt und finden großes Interesse bei Biologen. Von besonderer Wichtigkeit sind auch die Entwicklungen neuer Technologien, die die Möglichkeiten zur Untersuchung von lebenden Organismen erweitern können. Deswegen habe ich zu der Entwicklung der bislang unveröffentlichten Methode RACETE (Refocused Acquisition of Chemical Exchange Transferred Excitations [Jak17, Reu17, Gut18a]) beigetragen. Durch das Rephasieren der transferierten Magnetisierung können Eigenschaften, die bislang in chemischen "`Austausch"'-Experimenten nicht zur Verfügung stehen, ausgenutzt werden. Mit dieser Methode wird ein positiver Kontrast erzeugt, sie ist deshalb nicht zwingend auf ein Referenz-Experiment angewiesen. Weiterhin kann die Bildphase, welche in klassichen CEST-Experimenten keine Information über die ausgetauschten Protonen enthält, zur eindeutigen Identifizierung mehrerer parallel angeregter Substanzen verwendet werden. KW - Kernspintomografie KW - Pflanzen KW - Pflanzenbildgebung Y1 - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-172518 ER - TY - THES A1 - Schielein, Richard T1 - Analytische Simulation und Aufnahmeplanung für die industrielle Röntgencomputertomographie T1 - Analytical simulation and acquisition planning for industrial x-ray computed tomography N2 - Röntgencomputertomographie (CT) hat in ihrer industriellen Anwendung ein sehr breites Spektrum möglicher Prüfobjekte. Ziel einer CT-Messung sind dreidimensionale Abbilder der Verteilung des Schwächungskoeffizienten der Objekte mit möglichst großer Genauigkeit. Die Parametrierung eines CT-Systems für ein optimales Messergebnis hängt stark vom zu untersuchenden Objekt ab. Eine Vorhersage der optimalen Parameter muss die physikalischen Wechselwirkungen mit Röntgenstrahlung des Objektes und des CT-Systems berücksichtigen. Die vorliegende Arbeit befasst sich damit, diese Wechselwirkungen zu modellieren und mit der Möglichkeit den Prozess zur Parametrierung anhand von Gütemaßen zu automatisieren. Ziel ist eine simulationsgetriebene, automatische Parameteroptimierungsmethode, welche die Objektabhängigkeit berücksichtigt. Hinsichtlich der Genauigkeit und der Effizienz wird die bestehende Röntgensimulationsmethodik erweitert. Es wird ein Ansatz verfolgt, der es ermöglicht, die Simulation eines CT-Systems auf reale Systeme zu kalibrieren. Darüber hinaus wird ein Modell vorgestellt, welches zur Berechnung der zweiten Ordnung der Streustrahlung im Objekt dient. Wegen des analytischen Ansatzes kann dabei auf eine Monte-Carlo Methode verzichtet werden. Es gibt in der Literatur bisher keine eindeutige Definition für die Güte eines CT-Messergebnisses. Eine solche Definition wird, basierend auf der Informationstheorie von Shannon, entwickelt. Die Verbesserungen der Simulationsmethodik sowie die Anwendung des Gütemaßes zur simulationsgetriebenen Parameteroptimierung werden in Beispielen erfolgreich angewendet beziehungsweise mittels Referenzmethoden validiert. N2 - Industrial X-ray computed tomography (CT) can be applied to a large variety of different specimens. The result of a CT measurement is a three-dimensional image containing the position-dependent attenuation coefficient of the specimen. For an optimal imaging CT-measurement parameters depend on both the properties of the CT-System and the specimen. To predict such an optimal parameterization both the physical interactions with X-rays of the CT-System and the specimen, must be taken into account. This thesis sets out to address the modelling of the interactions as well as the automatization of the parameter finding. The latter is based on a figure of merit for CT-measurements. Aim is a simulation-based, automatic parameter optimization method which includes the object-dependency on distinct specimens. The currently existing X-ray simulation methods are enhanced with respect to accuracy and efficiency. Therefore a method for the calibration of the simulation to a real CT-system is presented. Additionally, a model for second order X-ray scattering is developed in order to calculate the specimen-scattered radiation. This is done using an analytical ansatz and no Monte-Carlo method has to be applied. So far, no universal definition of a figure of merit for CT-results has been given in literature. Using Shannon's information theory such a definition is developed. The improvements of the simulation method and the application of the figure of merit for simulation-based parameter optimization are used in examples or are validated using reference methods. KW - Computertomografie KW - Zerstörungsfreie Werkstoffprüfung KW - Optimierung KW - Aufnahmeplanung KW - Analytische Simulation KW - CT KW - Computersimulation Y1 - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-169236 ER - TY - THES A1 - Kartäusch, Ralf T1 - Spektroskopische Flussmessung an Pflanzen mittels mobilem Magnetresonanztomographen T1 - Spectroscopic flow measurements in plants using a mobile magnetic resonance system N2 - The main objective of this dissertation was the development of a flow sensor which is specialized on flow measurements of plants. Hence, an accessible mobile magnet and the receiver/transfer hardware have been developed. Additionally, software to control the MR-console has been written. The AC-method was advanced to acquire slow flow profiles. This enables acquiring flow in plants. Additionally, in cooperation with the working group “Lipid Motobolism” of the IPK-Gatersleben studies have been carried out to measure the influence of the ear of wheat on the water transport mechanism. Furthermore, a new technique based on the Bloch-Siegert-effect has been developed which reduces the influence of eddy currents. This simplifies flow measurements that suffer heavily from eddy currents. Hardware development An accessible mobile magnet with a field strength of 0.42 T has been build. The field homogeneity is 0.5 ppm in 1 cm³. In comparison to the existing closed magnet system at the chair EP5 this is an improvement of a factor 40. Those enhancements have been achieved by an adjusted design of the magnet which has been optimized by computer simulations. The implementation of ferrite pole shoes reduced the eddy currents by a factor 7 in comparison to the usually used iron pole shoes. Therefore, phase sensitive flow measurements using fast switching magnet field gradients could be carried out. A foldable coil has been refined to achieve an accessible receiver system. This coil has been used as a transmit/receiver unit. Furthermore, the SNR of measurements in thin plant stalks was enhanced by a constructed system that could be directly wrapped around the stalk. Additionally, two systems to reduce noise in plant measurements have been developed. Those systems can reduce the noise by a factor 92. This was necessary because the longish plant stems guides electric noise from outside of the case into the receiver coil. Both noise reduction systems, the electromagnetic shielding and the common mode rejection, removed the noise to the same level. Flow measurement In the present work a refinement of the AC-method [36] enabled for the first time acquiring quantitative flow profiles. Hence, it was possible to measure slow velocity in the range of 200 µm/s. The precondition was the replacement of the sinusoidal gradient profile by a trapezoid gradient shape. Those allowed increasing the slew rate of the gradients and therefore shorten the total duration of the ramp which finally allows higher encoding strengths. Additionally, due to intervals without applied gradients, more efficient RF-pulses can be used and more data points can be acquired in an echo. The measured flow profiles correlated to the simulation results. The accurate flow profiles have been achieved by a new evaluation technique and a phase correction mechanism. The newly developed extension to imaging enabled spatially encoded spectral flow measurements. Therefore, the location of xylem and phloem can be spatially separated. In the measurement of the black alder this becomes apparent. Here the shape of dicotyledonous plants, which is described in chapter 5.1, is visible. Additionally, due to the spatial separation of the flow directions (up/down) qualitative flow measurements are possible. In pixels where opposite flow directions can spatially be resolved the difference between the left and the right side of the flow spectra yields the total flow without static water. Due to the phase corrections technique in combination with the automatically frequency calibration, long term flow measurements were possible. Therefore, the response of plants on influences like changes in the illumination have been observed in measurements over a duration of nine days. Here flow changes below 200 µm/s can be detected. Bloch-Siegert phase encoding In this work a new spatial phase encoding technique (BS-SET) using a B1-gradient in combination with far off-resonant radio frequency pulses has been demonstrated. Based on the Bloch-Siegert Shift an eddy current free B1-gradient was used to encode images and apply flow encoding. The BS-gradient induces a phase shift which depends on B1² using a constant gradient. Therefore, adapted reconstructions have been developed that provide undistorted images using this nonlinear encoding. Alternatively, a B1-gradient has been developed where the profile of the B1-field follows a square root shape. This supplies a linear phase encoding removing the need for an adapted reconstruction and enables using this technique for flow encoding. N2 - Das Ziel der Promotion war die Entwicklung eines Flusssensors mit dem Fokus auf Flussmessungen an Pflanzen. Dazu musste zunächst die Hardware in Form eines räumlich zugänglichen Magneten und einer Sende- und Empfangseinheit entworfen werden. Um die MR-Konsole ansteuern zu können, musste eine Software entwickelt werden. Die AC-Methode wurde für Flussmessungen mit niedrigen Geschwindigkeiten angepasst und die entsprechende Theorie dazu erweitert. Mit dieser weiterentwickelten AC-Methode wurde die Flussmessung an Pflanzen demonstriert. Dafür wurden im Rahmen einer Kooperation mit der Arbeitsgruppe „Lipid Motobolism“ der IPK-Gatersleben Flussstudien an Weizenpflanzen durchgeführt. Darüber hinaus wurde in dieser Arbeit eine neue Technik zur Wirbelstromvermeidung bei Permanentmagneten entwickelt, um Problemen mit diesen bei Flussmessungen entgegenzuwirken. Sensorbau Es wurde ein zugänglicher, mobiler Magnet mit einer Feldstärke von 0,42 T gebaut. Die Feldhomogenität beträgt 0,5 ppm in 1 cm³. Im Vergleich zu dem am Lehrstuhl der EP5 bestehenden, geschlossenen, mobilen Magnetsystem erreicht das in dieser Arbeit gebaute System ein 40fach homogeneres Magnetfeld. Erzielt wurden diese Verbesserungen durch ein spezielles Design, welches durch Computersimulationen sukzessiv optimiert wurde. Durch angepasste Polschuhe konnte darüber hinaus die Induktion von Wirbelströmen im Mittel um einen Faktor 7 reduziert werden, wodurch phasensensitive Flussmessungen ermöglicht wurden. Um die Zugänglichkeit zu dem Innenraum der HF-Spulen zu gewährleisten, wurde eine Klappspule weiterentwickelt und als Sende- und Empfangseinheit für den Tomographen gebaut. Ferner wurde ein System gebaut, dass direkt um die Pflanze gewickelt werden kann und sich somit für besonders dünne Pflanzenstängel eignet. Weiterhin wurden zwei Systeme zur Rauschunterdrückung für die Messungen an Pflanzen entwickelt. Dadurch konnte das Rauschen um einen Faktor 92 gesenkt werden. Dies war notwendig, weil die länglichen Pflanzen durch ihre Ausdehnung über das Gehäuse hinweg ein Rauschen in die Empfangsspule induziert haben. Die beiden Rauschunterdrückungssysteme, die elektrische Schirmung und die Gleichtaktunterdrückung, entfernten das Rauschen dabei gleichermaßen. Flussmessung Die im Rahmen der Arbeit erfolgte Weiterentwicklung der AC-Methode [102] erlaubte es erstmals mit der Methode quantitative Flussprofile aufzunehmen. In Folge dessen war es außerdem möglich Geschwindigkeiten unter 200 µm/s zu messen. Die Vorrausetzung dafür war die Implementierung von trapezförmigen Gradienten, welche kürzere Rampzeiten und eine stärkere Kodierung zulassen. Dadurch sind außerdem Intervalle ohne Gradienten realisierbar, die effizientere Refokussierungspulse und die Aufnahme mehrerer Datenpunkte ermöglichen. Die zu erwartenden und simulierten Flussprofile entsprachen den gemessenen Profilen durch die Verwendung einer neuen Auswertungstechnik. Die neu entwickelte Erweiterung zur Bildgebung ermöglicht die ortsaufgelöste, spektroskopische Flussmessung und so können die Bereiche von Xylem und Phloem voneinander getrennt werden. Dies wurde durch Messungen einer Schwarzerle gezeigt, bei der die im Abschnitt 5.1 beschriebene Struktur dikotyler Pflanzen aufgelöst werden konnte. Zusätzlich können qualitativ genauere Aussagen über die Flussgeschwindigkeit getroffen werden. Bei Messungen an Pflanzen konnte mit der optimierten AC-Methode die Flussänderungen aufgrund äußerer Einflüsse, wie der Beleuchtung, beobachtet werden. Langzeitmessungen über 9 Tage zeigten einen der Beleuchtung folgenden Flussverlauf - auch bei sehr geringen mittleren Flussänderungen von unter 200 µm/s. Bloch-Siegert Phasenkodierung Um eine Phasenkodierung ohne die Induktion von Wirbelströmen zu erhalten, wurde im Rahmen der Arbeit die ortsabhängige Phasenkodierung mittels B1-Gradienten entwickelt. Diese Technik basiert auf HF-Wechselfeldern und benutzt den sogenannten BS-Shift um einen B1-feldabhängigen Frequenzshift zu induzieren. Zwei Rekonstruktionstechniken wurden entwickelt, um die Rekonstruktion von entzerrten Bildern zu ermöglichen. Dies war notwendig, da die Kodierung mittels BS-Shift von B1² abhängt. Infolgedessen wird bei der Verwendung von konstanten HF-Gradienten eine vom Quadrat des Ortes abhängige Phasenkodierung induziert. Als Alternative zu diesem Verfahren wurde ein Gradient entwickelt, der einen wurzelförmigen Feldverlauf hat und somit die lineare Kodierung ohne angepasste Rekonstruktionstechniken ermöglicht. KW - Kernspintomografie KW - Wassertransport KW - Spektroskopische Flussmessung KW - AC Gradients KW - Pflanzen Y1 - 2015 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-125820 ER - TY - THES A1 - Ebensperger, Thomas T1 - Konzeption, Umsetzung und Evaluierung eines linsenlosen Röntgenmikroskopes T1 - Design, Setup and Characterization of a Lensless X-ray Microscope N2 - Diese Arbeit befasst sich mit der Konzeption, Umsetzung und Charakterisierung eines Rönt- genmikroskops für harte Röntgenstrahlung mit der Möglichkeit zur dreidimensionalen Bild- gebung. Der vorgestellte Aufbau basiert auf geometrischer Vergrößerung und verzichtet im Gegensatz zu anderen Röntgenmikroskopiemethoden auf den Einsatz optischer Elemente. Dreidimensionale Bildgebung wird durch einen linearlaminographischen Aufnahmemodus realisiert, bei dem unterschiedliche Durchstrahlungsrichtungen durch das Objekt durch eine relative Verschiebung von Quelle und Detektor zustande kommen. Die Röntgenquelle des Mikroskops besteht aus einer zu einer Nanofokusröntgenröhre um- gebauten Elektronenmikrosonde mit 30 kV Beschleunigungsspannung (dies entspricht einer Wellenlänge von bis zu 0,041 nm). Durch die Elektronenoptik kann ein intensiver Elektronen- strahl anstelle eine Probe auf ein Transmissionstarget fokussiert werden. In dieser Arbeit wird eine Möglichkeit evaluiert, die Schichtdicke der röntgenaktiven Schicht des Transmissionstar- gets für die gegebene Beschleunigungsspannung zu optimieren. Dabei werden eine Schichtdi- cke für maximale Röntgenleistung (700 nm Wolfram) und eine für maximale Röntgenleistung bezogen auf die entstehende Quellfleckgröße (100 nm Wolfram) identifiziert. Dadurch erreicht dieses System eine laterale Ortsauflösung von 197 nm, gemessen an einem Siemensstern. Diese ist eine Größenordnung besser als bei modernen SubμCT-Anlagen, die zur zerstörungsfrei- en Prüfung eingesetzt werden, und einen Faktor 2 besser als bei Laborröntgenmikroskopen basierend auf Fresnel’schen Zonenplatten. Abgesehen von der lateralen Auflösung bei hochkontrastigen Objekten werden auch die Abbil- dungseigenschaften für schwach absorbierende Proben mit Inline-Phasenkontrastbildgebung untersucht. Dazu wird eine Methode entwickelt mit der anhand der gegebenen Anlagenpara- meter der optimale Quell-Objekt-Abstand zur Maximierung des Fringe-Kontrasts gefunden werden kann. Dabei wird die Ausprägung des Fringe-Kontrasts auf die Phase −iα zurück geführt. Das vorgeschlagene Modell wird durch Messungen am Röntgenmikroskop und an einer weiteren Röngtenanlage verifiziert. Zur Beurteilung der dreidimensionalen Bildgebung mit dem vorgeschlagenen linearlaminogra- phischen Aufnahmemodus kann dieser auf eine konventionelle Computertomographie mit ein- geschränktem Winkelbereich zurückgeführt werden und so die maximal erreichbare Winkel- information bestimmt werden. Des Weiteren werden numerische Berechnungen durchgeführt, um die Einflüsse von Rauschen und geometrischen Vorgaben einschätzen zu können. Ein experimenteller Test des Laminographiesystems wird anhand eines hochkontrastigen (Fres- nel’sche Zonenplatte) und eines niederkontrastigen Objekts (Kohlefasergewebe) durchgeführt. Es zeigte sich, dass die laterale Auflösung während der dreidimensionalen Rekonstruktion gut erhalten bleibt, die Tiefenauflösung aber nicht die gleiche Qualität erreicht. Außerdem konnte festgestellt werden, dass die Tiefenauflösung sehr stark von der Geometrie und Zusammen- setzung des untersuchten Objekts abhängt. N2 - The general topic of this thesis is the design, setup and characterization of a hard x-ray microscope with 3D imaging capability. The presented setup is based on geometric magnifi- cation and does not make use of x-ray optical elements in contrast to most other methods for x-ray microscopy. Three dimensional imaging is realized using a linear laminographic ima- ging mode which uses a relative linear displacement of source and detector to realize different views through the object. The x-ray source of the setup is based on an electron probe micro analyzer with 30 kV acce- leration voltage that has been refitted to serve as a nano focus x-ray source producing x-rays with a wavelength down to 0.041 nm. By means of the used electron optics a highly intense electron beam can be focused on a transmission target. In this thesis a method of optimizing the thickness of the x-ray source layer of the target for a given acceleration voltage is evalua- ted. Thus, two thicknesses for the used tungsten target can be identified: one for maximum x-ray yield (700 nm) and one for maximum yield per source size (100 nm). With the optimized targets a lateral resolution of 197 nm can be achieved. This is an improvement of one order of magnitude compared to state-of-the-art sub-micron CT setups for non-destructive testing and an improvement of a factor of 2 compared to laboratory setups using Fresnel zone plates. In addition to resolution tests at high contrast specimens, the imaging of weakly absorbing specimens is addressed. Therefor, a method for identifying the optimal source object distance for a given imaging setup in order to maximize the fringe contrast in inline phase contrast imaging has been developed by maximizing the absolute value of the phase of the Fresnel propagator −iα. This method has been verified by experiments at the proposed microscope and with an x-ray imaging setup using a liquid metal jet anode. To assess the 3D imaging capabilities of the setup, the laminographic imaging mode can be described as a conventional computed tomography with limited scanning angle. This allows an assessment of the accessible volume information. Furthermore, numerical experiments have been performed to evaluate the influence of noisy projections and geometric inaccuracies. An experimental test of the laminographic system has been conducted using both a high- contrast specimen (Fresnel zone plate) and a low-contrast specimen (carbon fibre mesh). The lateral resolution of the single projections can be transferred to the 3D volumes. The depth resolution, however, does not reach the same quality due to the limited information. Furthermore, it can be stated that depth resolution is highly dependent on the scanned specimen. KW - Harte Röntgenstrahlung KW - Röntgenmikroskopie KW - Ultrathin Transmission Target KW - Röntgenmikroskop KW - Dreidimensionales Bild KW - Physik Y1 - 2014 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-117937 ER - TY - THES A1 - Ullherr, Maximilian T1 - Optimization of Image Quality in High-Resolution X-Ray Imaging T1 - Optimierung von Bildqualität in der hochauflösenden Röntgenbildgebung N2 - The SNR spectra model and measurement method developed in this work yield reliable application-specific optima for image quality. This optimization can either be used to understand image quality, find out how to build a good imaging device or to (automatically) optimize the parameters of an existing setup. SNR spectra are here defined as a fraction of power spectra instead of a product of device properties. In combination with the newly developed measurement method for this definition, a close correspondence be- tween theory and measurement is achieved. Prior approaches suffer from a focus on theoretical definitions without fully considering if the defined quantities can be measured correctly. Additionally, discrepancies between assumptions and reality are common. The new approach is more reliable and complete, but also more difficult to evaluate and interpret. The signal power spectrum in the numerator of this fraction allows to model the image quality of different contrast mechanisms that are used in high-resolution x-ray imaging. Superposition equations derived for signal and noise enable understanding how polychromaticity (or superposition in general) affects the image quality. For the concept of detection energy weighting, a quantitative model for how it affects im- age quality was found. It was shown that—depending on sample properties—not detecting x-ray photons can increase image quality. For optimal computational energy weighting, more general formula for the optimal weight was found. In addition to the signal strength, it includes noise and modulation transfer. The novel method for measuring SNR spectra makes it possible to experimentally optimize image quality for different contrast mechanisms. This method uses one simple measurement to obtain a measure for im- age quality for a specific experimental setup. Comparable measurement methods typically require at least three more complex measurements, where the combination may then give a false result. SNR spectra measurements can be used to: • Test theoretical predictions about image quality optima. • Optimize image quality for a specific application. • Find new mechanisms to improve image quality. The last item reveals an important limitation of x- ray imaging in general: The achievable image quality is limited by the amount of x-ray photons interacting with the sample, not by the amount incident per detector area (see section 3.6). If the rest of the imaging geometry is fixed, moving the detector only changes the field of view, not the image quality. A practical consequence is that moving the sample closer to the x-ray source increases image quality quadratically. The results of a SNR spectra measurement represent the image quality only on a relative scale, but very reliable. This relative scale is sufficient for an optimization problem. Physical effects are often already clearly identifiable by the shape of the functional relationship between input parameter and measurement result. SNR spectra as a quantity are not well suited for standardization, but instead allow a reliable optimization. Not satisfying the requirements of standardization allows to use methods which have other advantages. In this case, the SNR spectra method describes the image quality for a specific application. Consequently, additional physical effects can be taken into account. Additionally, the measurement method can be used to automate the setting of optimal machine parameters. The newly proposed image quality measure detection effectiveness is better suited for standardization or setup comparison. This quantity is very similar to measures from other publications (e.g. CNR(u)), when interpreted monochromatically. Polychromatic effects can only be modeled fully by the DE(u). The measurement processes of both are different and the DE(u) is fundamentally more reliable. Information technology and digital data processing make it possible to determine SNR spectra from a mea- sured image series. This measurement process was designed from the ground up to use these technical capabilities. Often, information technology is only used to make processes easier and more exact. Here, the whole measurement method would be infeasible without it. As this example shows, using the capabilities of digital data processing much more extensively opens many new possibilities. Information technology can be used to extract information from measured data in ways that analog data processing simply cannot. The original purpose of the SNR spectra optimization theory and methods was to optimize high resolution x-ray imaging only. During the course of this work, it has become clear that some of the results of this work affect x-ray imaging in general. In the future, these results could be applied to MI and NDT x-ray imaging. Future work on the same topic will also need to consider the relationship between SNR spectra or DE(u) and sufficient image quality.This question is about the minimal image quality required for a specific measurement task. N2 - Das in dieser Arbeit entwickelte Modell und die Messmethode für SNR Spektren ergeben zuverlässige anwendungsspezifische Optima für die Bildqualität. Diese Optimierung kann verwendet werden, entweder um Bildqualität zu verstehen, um herauszufinden wie ein gutes Bildgebungsgerät gebaut werden kann oder um die Parameter eines existierenden Aufbaus (automatisch) festzulegen. ... KW - Bildqualität KW - Bildgebendes Verfahren KW - Computertomografie KW - x-ray imaging KW - x-ray microscopy KW - image quality KW - signal to noise ratio KW - computed tomography KW - x-ray inline phase contrast Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-231171 ER - TY - THES A1 - Lother, Steffen Reiner T1 - Entwicklung eines 3D MR-Tomographen zur Erdfeld- und multimodalen MR-MPI-Bildgebung T1 - Development of a 3D MRI-System for Earth Field MRI and the Combination MRI-MPI N2 - Das Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung und die Anfertigung eines 3D Erdfeld-NMR Tomographen, um damit die benötigte Technik der MR eines MR-MPI-Tomographen am Lehrstuhl zu etablieren. Daraufhin wurden alle nötigen Komponenten für ein komplettes 3D Erdfeld-NMR-System entwickelt, gebaut und getestet. Mit diesem Wissen wurde in enger Zusammenarbeit mit der MPI-Arbeitsgruppe am Lehrstuhl ein multimodaler MR-MPI-Tomograph angefertigt und die prinzipielle Machbarkeit der technischen Kombination dieser zwei Modalitäten (MRT/MPI) in einer einzigen Apparatur gezeigt. Auf diesem Entwicklungsweg sind zusätzlich innovative Systemkomponenten entstanden, wie der Bau eines neuen Präpolarisationssystems, mit dem das Präpolarisationsfeld kontrolliert und optimiert abgeschaltet werden kann. Des Weiteren wurde ein neuartiges 3D Gradientensystem entwickelt, das parallel und senkrecht zum Erdmagnetfeld ausgerichtet werden kann, ohne die Bildgebungseigenschaften zu verlieren. Hierfür wurde ein 3D Standard-Gradientensystem mit nur einer weiteren Spule, auf insgesamt vier Gradientenspulen erweitert. Diese wurden entworfen, gefertigt und anhand von Magnetfeldkarten ausgemessen. Anschließend konnten diese Ergebnisse mit der hier präsentierten Theorie und den Simulationsergebnissen übereinstimmend verglichen werden. MPI (Magnetic Particle Imaging) ist eine neue Bildgebungstechnik mit der nur Kontrastmittel detektiert werden können. Das hat den Vorteil der direkten und eindeutigen Detektion von Kontrastmitteln, jedoch fehlt die Hintergrundinformation der Probe. Wissenschaftliche Arbeiten prognostizieren großes Potential, die Hintergrundinformationen der MRT mit den hochauflösenden Kontrastmittelinformationen mittels MPI zu kombinieren. Jedoch war es bis jetzt nicht möglich, diese beiden Techniken in einer einzigen Apparatur zu etablieren. Mit diesem Prototyp konnte erstmalig eine MR-MPI-Messung ohne Probentransfer durchgeführt und die empfindliche Lokalisation von Kontrastmittel mit der Überlagerung der notwendigen Hintergrundinformation der Probe gezeigt werden. Dies ist ein Meilenstein in der Entwicklung der Kombination von MRT und MPI und bringt die Vision eines zukünftigen, klinischen, multimodalen MR-MPI-Tomographen ein großes Stück näher. N2 - Developement of an 3D MRI System for Earth Field MRI and the Kombination with MPI KW - NMR-Spektroskopie KW - Erdmagnetismus KW - Kernspintomografie KW - 3D Erdfeld-NMR Tomograph KW - MR-MPI-Tomograph KW - Präpolarisationssystems KW - Gradientensystem KW - Magnetresonanztomographie KW - Systembau KW - Erdfeld KW - Magnetpartikelbildgebung Y1 - 2013 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-99181 ER - TY - THES A1 - Schummer, Bernhard T1 - Stabilisierung von CdS Nanopartikeln mittels Pluronic P123 T1 - Stabilization of CdS nanoparticles using Pluronic P123 N2 - Ziel dieser Arbeit war die Stabilisierung von Cadmiumsulfid CdS mit Pluronic P123, einem Polymer. CdS ist ein Halbleiter, der zum Beispiel in der Photonik und bei optischen Anwendungen eingesetzt wird und ist deshalb äußerst interessant, da seine Bandlücke als Nanopartikel verschiebbar ist. Für die Photovoltaik ist es ein attraktives Material, da es im sichtbaren Licht absorbiert und durch die Bandlückenverschiebung effektiver absorbieren kann. Dies ist unter dem Namen Quantum Size Effekt bekannt. Als Feststoff ist CdS für einen solchen Anwendungsbereich weniger geeignet, zumal der Effekt der Bandlückenverschiebung dort nicht auftritt. Wissenschaftler bemühen sich deshalb CdS als Nanopartikeln zu stabilisieren, weil CdS in wässrigen Lösungen ein stark aggregierendes System, also stark hydrophob ist. Es wurden zwei Kriterien für die erfolgreiche Stabilisierung von CdS festgelegt. Zum einen muss das Cds homogen im Medium verteilt sein und darf nicht agglomerieren. Zum anderen, müssen die CdS Nanopartikel kleiner als 100 A sein. In meiner Arbeit habe ich solche Partikel hergestellt und stabilisiert, d.h. verhindert, dass die Partikel weiterwachsen und gleichzeitig ihre Bandlücke verschoben wird. Die Herausforderung liegt nicht in der Herstellung, aber in der Lösung von CdS im Trägerstoff, da CdS in den meisten Flüssigkeiten nicht löslich ist und ausfällt. Die Stabilisierung in wässrigen Lösungen wurde das erste Mal durch Herrn Prof. Dr. Rempel mit Ethylendiamintetraessigsäure EDTA erfolgreich durchgeführt. Mit EDTA können jedoch nur sehr kleine Konzentrationen stabilisiert werden. Zudem können Parameter wie Größe und Geschwindigkeit der Reaktion beim Stabilisieren der CdS-Nanopartikel nicht angepasst oder beeinflusst werden. Dieses Problem ist dem, vieler medizinischer Wirkstoffe sehr ähnlich, die in hohen Konzentrationen verabreicht werden sollen, aber nicht oder nur schwer in Wasser löslich sind (Bsp. Kurkumin). Ein vielversprechender Lösungsweg ist dort, die Wirkstoffe in große Trägerpartikel (sog. Mizellen) einzuschleusen, die ihrerseits gut löslich sind. In meiner Arbeit habe ich genau diesen Ansatz für CdS verfolgt. Als Trägerpartikel/Mizelle wurde das bekannte Copolymer Pluronic P123 verwendet. Aus dieser Pluronic Produktreihe wird P123 gewählt, da es die größte Masse bei gleichzeitig höchstem Anteil von Polypropylenoxid PPO im Vergleich zur Gesamtkettenlänge hat. P123 ist ein ternäres Polyether oder Dreiblockkopolymer und wird von BASAF industriell produziert. Es besteht aus drei Böcken, dem mittlere Block Polypropylenoxid PPO und den beiden äußeren Blöcken Polyethylenoxid PEO. Der Buchstabe P steht für pastös, die ersten beiden Ziffern in P123 mit 300 multipliziert ergeben das molare Gewicht und die letzte Ziffer mit 10 multipliziert entspricht dem prozentualen Gewichtsanteil PEO. Die Bildung von Mizellen aus den P123 Molekülen kann bewusst über geringe Temperaturänderungen gesteuert werden. Bei ungefähr Raumtemperatur liegen Mizellen vor, die sich bei höheren Temperaturen von sphärischen in wurmartige Mizellen umwandeln. Oberhalb einer Konzentration von 30 Gewichtsprozent wtp bilden die Mizellen außerdem einen Flüssigkristall. Ich habe in meiner Arbeit zunächst P123 mit Hilfe von Röntgenstreuung untersucht. Anders als andere Methoden gibt Röntgenstreuung direkten Aufschluss über die Morphologie der Stoffe. Röntgenstreuung kann die Mischung von P123 mit CdS abbilden und lässt darauf schließen, ob das Ziel erreicht werden konnte, stabile CdS Nanopartikel in P123 zu binden. Für die Stabilisierung der Nanopartikel ist es zunächst notwendig die richtigen Temperaturen für die Ausgangslösungen und gemischten Lösungen zu finden. Dazu muss P123 viel genauer untersucht werden, als der momentane Kenntnisstand in der Literatur. Zu diesem Zweck als auch für die Analyse des stabilisierten CdS habe ich ein neues Instrument am LRM entwickelt, sowie eine temperierbare Probenumgebung für Flüssigkeiten fürs Vakuum, um morphologische Eigenschaften aus Streuamplituden und -winkeln zu entschlüsseln. Diese Röntgenstreuanlage wurde konzipiert und gebaut, um auch im Labor P123 in kleinen Konzentrationen messen zu können. Röntgenkleinwinkelstreuung eignet sich besonders als Messmethode, da die Probe mit einer hohen statistischen Relevanz in Flüssigkeit und in verschiedenen Konzentrationen analysiert werden kann. Für die Konzentrationen 5, 10 und 30 wtp konnte das temperaturabhängige Verhalten von P123 präzise mit Röntgenkleinwinkelstreuung SAXS gemessen und dargestellt werden. Für 5 wtp konnten die Größen der Unimere und Mizellen bestimmt werden. Trotz der nicht vorhandenen Absolutkalibration für diese Konzentration konnten dank des neu eingeführten Parameters kappa eine Dehydrierung der Mizellen mit steigender Temperatur abgeschätzt, sowie eine Hysterese zwischen dem Heizen und Abkühlen festgestellt werden. Für die Konzentration von 10 wtp wurden kleinere Temperaturschritte gewählt und die Messungen zusätzlich absolut kalibriert. Es wurden die Größen und Streulängendichten SLD der Unimere und Mizellen präzise bestimmt und ein vollständiges Form-Phasendiagramm erstellt. Auch für diese Konzentration konnte eine Hysterese eindeutig an der Größe, SLD und am Parameter kappa gezeigt werden, sowie eine Dehydrierung des Mizellenkerns. Dies beweist, dass der Parameter kappa geeignet ist, um bei nicht absolut kalibrierten Messungen, Aussagen über die Hydrierung und Hysterese komplexer Kern-Hülle Modelle zu machen. Für die Konzentration von 30 wtp konnte zwischen 23°C und 35°C eine FCC Struktur nachgewiesen werden. Dabei vergrößert sich die Gitterkonstante der FCC Struktur von 260 A auf 289 A in Abhängigkeit der Temperatur. Durch das Mischen zweier Lösungen, zum einen CdCl2 und 30 wtp P123 und zum anderen Na2S und 30 wtp P123, konnte CdS erfolgreich stabilisiert werden. Mit einer Kamera wurde die Gelbfärbung der Lösung, und somit die Bildung des CdS, in Abhängigkeit der Zeit untersucht. Es konnte festgestellt werden, dass das Bilden der CdS Nanopartikel je nach Konzentration und Temperierprogramm zwischen 30 und 300 Sekunden dauert und einer logistischen Wachstumsfunktion folgt. Höhere Konzentrationen CdS bewirken einen schnelleren Anstieg der Wachstumsfunktion. Mittels UV-Vis Spektroskopie konnte gezeigt werden, dass die Bandlücke von CdS mit steigender Konzentration konstant bei 2,52 eV bleibt. Eine solche Verschiebung der Bandlücke von ungefähr 0,05 eV im Vergleich zum Festkörper, deutet auf einen CdS Partikeldurchmesser von 80A hin. Mit SAXS konnte gezeigt werden, dass sich die flüssigkristalline Struktur des P123 bei zwei verschiedenen Konzentrationen CdS, von 0,005 und 0,1 M, nicht ändert. Das CdS wird zwischen den Mizellen, also durch die Bildung des Flüssigkristalls, und im Kern der Mizelle aufgrund seiner Hydrophobizität stabilisiert. Die Anfangs definierten Kriterien für eine erfolgreiche Stabilisierung wurden erfüllt. P123 ist ein hervorragend geeignetes Polymer, um hydrophobes CdS, sowohl durch die Bildung eines Flüssigkristalls, als auch im Kern der Mizelle zu stabilisieren. N2 - Aim of this work was the stabilization of cadmium sulphide CdS with Pluronic P123, a polymer. CdS is a semiconductor, which is used for photonics and for optical applications. It is highly interesting since its band gap can be shifted if it has the size of a nanoparticle. Due to this band gap shift and the fact that CdS is absorbing in the visible range, it is highly attractive material. This is known as the quantum size effect. As a solid, CdS is less interesting in this area because of the non-existing band gap shift. Scientists endeavor to stabilize CdS as a nanoparticle, since CdS is hydrophobic in aqueous solutions and thus a strongly aggregating system. Two criteria of a successful stabilization process were set. Firstly, CdS has to be homogeneously distributed in the solution and must not aggregate. Secondly, the nanoparticles must be smaller then 100A. During my thesis I produced such particles and stabilized them homogeneously in an aqueous solution, which meant to hinder the further growth of those nanopaticles while shifting their band gap. The challenge is not the production, but the encapsulation of CdS in a carrier, since CdS is not soluble in most solutions and precipitates. Such a stabilization in an aqueous solution was succeeded by Prof. Dr. Rempel with ethylenediaminetetraacetic acid EDTA as a stabilizer for the first time. But with EDTA only very small concentrations of CdS can be stabilized. Moreover, properties like size and reaction speed during the stabilization of the CdS nanoparticles cannot be adjusted or influenced. This problem is also known from medical agents, which should be administered in high doses, but are not or barely soluble in water like Curcumin. A promising solution is to encapsulate these medical agents in big carrier, so-called micelles, which themselves are soluble in water. In my thesis I followed this approach for CdS. As a carrier/micelle the well known copolymer Pluronic P123 was used. Compared to other Pluronics, P123 was chosen since it offers the biggest mass with the highest proportion of polypropylene oxide PPO compared to the total chain length. P123 is a ternary polyether and is produced industrially by BASF. It consists of three blocks, where the middle one is PPO and the outer blocks are polyethylene oxide PEO. The letter P stands for pasty while the first two numbers in P123 multiplied with 300 equal the molar mass and the last number multiplied with 10 equals the mass proportion of PEO. The formation of micelles can be triggered on purpose with a change in temperature. Micelles are present at approximately room temperature \cite{Manet2011}, which transform from spherical to worm-like micelles at higher temperatures. Above a certain concentration of 30 weight percent, the micelles will form a liquid crystal. In my work I first examined P123 with X-ray scattering. Unlike other methods, X-ray scattering gives direct information about the morphology of the substances. X-ray scattering can also be used to study the mixture of P123 with CdS and indicates, whether the goal of encapsulate stable CdS nanoparticles in P123 could be achieved. To stabilize the nanoparticles, it is first necessary to find the right temperatures for both the staring point and the end point of the stabilization process. For this purpose, P123 has to be examined much more precisely than the current state of knowledge in the literature. For this purpose as well as for the analysis of the stabilized CdS, I have developed a new instrument at the chair of X-ray microscopy, as well as a temperature controllable sample holder for liquids in vacuum to decipher morphological properties from scattering amplitudes and angles. This X-ray scattering system was designed and built in order to be able to measure P123 in small concentrations in the laboratory. Small-angle X-ray scattering is particularly suitable as a measurement method, since the sample can be analyzed with a high statistical relevance in liquid and in various concentrations. For the concentrations 5, 10 and 30 wtp, the temperature-dependent behavior of P123 could be precisely measured and presented using small-angle X-ray scattering. The sizes of the unimers and micelles could be determined for 5 wtp without an absolute calibration. With a newly introduced parameter kappa, the dehydration of the micelles with increasing temperature could be estimated, despite the lack of the absolute calibration for this concentration, as well as a hysteresis between heating and cooling. Smaller temperature steps were chosen for the concentration of 10 wtp, furthermore the measurements were also absolutely calibrated. The sizes and scattering length densities SLDs of the unimers and micelles were precisely determined and a complete shape-phase diagram was created. Also for this concentration, a hysteresis was clearly shown in terms of size, SLD and the parameter kappa, as well as dehydration of the micellar nucleus. This proves that the parameter kappa is suitable for making statements about the hydrogenation and hysteresis of complex core-shell models in the case of measurements that are not absolutely calibrated. For the concentration of 30 wtp an FCC structure could be detected between 23°C and 35°C. The lattice constant of the FCC structure increases from 260 A to 289 A depending on the temperature. By mixing two solutions, CdCl2 in a 30 wtp P123 and Na2S in 30 wtp P123, CdS could be successfully stabilized. The yellow coloration of the solution, and thus the formation of CdS, was examined as a function of time with the help of a camera. It was found that the formation of the CdS nanoparticles takes between 30 and 300 seconds, depending on the concentration and temperature protocol and follows a logistical growth function. Higher concentrations of CdS cause a more rapid increase in growth function. Using UV-Vis spectroscopy it could be shown that the band gap of CdS remains constant at 2.52 eV with increasing concentration. The shift in the band gap of approximately 0.05 eV compared to the solid state, indicates a CdS particle diameter of 80 A. With SAXS it could be shown that the liquid-crystalline structure of the P123 does not change at two different concentrations of CdS, of 0.005 and 0.1 M. The CdS is stabilized between the micelles due to the formation of the liquid crystal and in the core of the micelles due to their hydrophobicity. The initially defined criteria for successful stabilization were met. P123 is an excellent polymer to stabilize hydrophobic CdS nanoparticles, both through the formation of a liquid crystal and in the core of the micelles. KW - Röntgen-Kleinwinkelstreuung KW - Polymere KW - Cadmiumsulfid KW - Röntgen-Weitwinkelstreuung KW - Nanopartikel KW - Stabilisierung Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-238443 ER - TY - THES A1 - Müller, Dominik Dennis T1 - Laborbasierte Nano-Computertomographie mit hoher Energie für die Materialcharakterisierung und Halbleiterprüfung in Simulation und Anwendung T1 - Laboratory Based Nano Computed Tomography with Higher Photon Energy for Materials Characterization and Semiconductor Analysis in Simulation and Practical Application N2 - Verschiedene Konzepte der Röntgenmikroskopie haben sich mittlerweile im Labor etabliert und ermöglichen heute aufschlussreiche Einblicke in eine Vielzahl von Probensystemen. Der „Labormaßstab“ bezieht sich dabei auf Analysemethoden, die in Form von einem eigenständigen Gerät betrieben werden können. Insbesondere sind sie unabhängig von der Strahlerzeugung an einer Synchrotron-Großforschungseinrichtung und einem sonst kilometergroßen Elektronen-speicherring. Viele der technischen Innovationen im Labor sind dabei ein Transfer der am Synchrotron entwickelten Techniken. Andere wiederum basieren auf der konsequenten Weiterentwicklung etablierter Konzepte. Die Auflösung allein ist dabei nicht entscheidend für die spezifische Eignung eines Mikroskopiesystems im Ganzen. Ebenfalls sollte das zur Abbildung eingesetzte Energiespektrum auf das Probensystem abgestimmt sein. Zudem muss eine Tomographieanalage zusätzlich in der Lage sein, die Abbildungsleistung bei 3D-Aufnahmen zu konservieren. Nach einem Überblick über verschiedene Techniken der Röntgenmikroskopie konzentriert sich die vorliegende Arbeit auf quellbasierte Nano-CT in Projektionsvergrößerung als vielversprechende Technologie zur Materialanalyse. Hier können höhere Photonenenergien als bei konkurrierenden Ansätzen genutzt werden, wie sie von stärker absorbierenden Proben, z. B. mit einem hohen Anteil von Metallen, zur Untersuchung benötigt werden. Das bei einem ansonsten idealen CT-Gerät auflösungs- und leistungsbegrenzende Bauteil ist die verwendete Röntgen-quelle. Durch konstruktive Innovationen sind hier die größten Leistungssprünge zu erwarten. In diesem Zuge wird erörtert, ob die Brillanz ein geeignetes Maß ist, um die Leistungsfähigkeit von Röntgenquellen zu evaluieren, welchen Schwierigkeiten die praktische Messung unterliegt und wie das die Vergleichbarkeit der Werte beeinflusst. Anhand von Monte-Carlo-Simulationen wird gezeigt, wie die Brillanz verschiedener Konstruktionen an Röntgenquellen theoretisch bestimmt und miteinander verglichen werden kann. Dies wird am Beispiel von drei modernen Konzepten von Röntgenquellen demonstriert, welche zur Mikroskopie eingesetzt werden können. Im Weiteren beschäftigt sich diese Arbeit mit den Grenzen der Leistungsfähigkeit von Transmissionsröntgenquellen. Anhand der verzahnten Simulation einer Nanofokus-Röntgenquelle auf Basis von Monte-Carlo und FEM-Methoden wird untersucht, ob etablierte Literatur¬modelle auf die modernen Quell-konstruktionen noch anwendbar sind. Aus den Simulationen wird dann ein neuer Weg abgeleitet, wie die Leistungsgrenzen für Nanofokus-Röntgenquellen bestimmt werden können und welchen Vorteil moderne strukturierte Targets dabei bieten. Schließlich wird die Konstruktion eines neuen Nano-CT-Gerätes im Labor-maßstab auf Basis der zuvor theoretisch besprochenen Nanofokus-Röntgenquelle und Projektionsvergrößerung gezeigt, sowie auf ihre Leistungsfähigkeit validiert. Es ist spezifisch darauf konzipiert, hochauflösende Messungen an Materialsystemen in 3D zu ermöglichen, welche mit bisherigen Methoden limitiert durch mangelnde Auflösung oder Energie nicht umsetzbar waren. Daher wird die praktische Leistung des Gerätes an realen Proben und Fragestellungen aus der Material¬wissenschaft und Halbleiterprüfung validiert. Speziell die gezeigten Messungen von Fehlern in Mikrochips aus dem Automobilbereich waren in dieser Art zuvor nicht möglich. N2 - Various concepts of X-ray microscopy have become established in laboratories. Nowadays, they allow insightful analysis of a wide range of sample systems. In this context, "laboratory scale" refers to the analytical methods that operate as a stand-alone instrument. They are independent from beam generation at a large-scale synchrotron research facility with a kilometer-sized electron storage ring. Many of the technical innovations in the laboratory are transferred techniques developed at the synchrotron. Others are based on the continuous further development of previously established concepts. By itself, resolution is not decisive for the specific suitability of a microscopy system in general. The energy spectrum used for imaging should also be matched to the specimen and a tomography system must be able to preserve the imaging performance for 3D images. After an overview of different X-ray microscopy techniques, this work examines how source-based nano-CT in projection magnification is a promising technology for materials analysis. Here, higher photon energies can be used than in competing approaches as required by more absorbent samples for examination, such as those with a high metal content. The core component limiting resolution and performance in an otherwise ideal CT device is the X-ray source used. The greatest leaps in imaging performance can be expected through design innovations in the X ray source. Therefore, In the course of this work, it is discussed when brilliance is and is not an appropriate measure to evaluate the performance of X-ray sources, what difficulties practical measurement is subject to and how this affects the comparability of values. Monte Carlo simulations show how the brilliance of different designs on X-ray sources can be theoretically determined and compared, and this is demonstrated by the example of three modern concepts of X-ray sources, which can be used for microscopy. Next, this thesis considers the limits of the performance of transmission X-ray sources. Using the coupled simulation of a nano focus X-ray source based on Monte Carlo and FEM methods, this thesis investigates whether established literature models are still applicable to these modern source designs. The simulations are then used to derive a new way to determine the performance limits for nano focus X-ray sources and the advantage of modern targets made of multiple layers. Then, a new laboratory-scale nano-CT device based on the nano focus X-ray source and projection magnification is theoretically discussed before it is presented with an evaluation of its performance. It is specifically designed to enable high-resolution measurements on material systems in 3D, which were not feasible with previous methods as they were limited by a lack of resolution or energy. Therefore, the practical performance of the device can finally be validated on real samples and issues from materials science and semiconductor inspection. The shown measurements of defects in automotive microchips in this way were not previously possible. KW - Computertomografie KW - Röntgenquelle KW - Mikroelektronik KW - Simulation KW - Nano-CT KW - Röntgenquellen KW - Materialuntersuchung KW - Geräteentwicklung KW - High Resolution KW - Monte-Carlo KW - Semiconductor KW - Material Science KW - Computed Tomography KW - X-Ray KW - CT Y1 - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-313380 ER - TY - THES A1 - Graetz [geb. Dittmann], Jonas T1 - X-Ray Dark-Field Tensor Tomography : a Hitchhiker's Guide to Tomographic Reconstruction and Talbot Imaging T1 - Röntgen-Dunkelfeld-Tensor-Tomographie : ein Handbuch zur Tomographischen Rekonstruktion und Talbot-Bildgebung N2 - X-ray dark-field imaging allows to resolve the conflict between the demand for centimeter scaled fields of view and the spatial resolution required for the characterization of fibrous materials structured on the micrometer scale. It draws on the ability of X-ray Talbot interferometers to provide full field images of a sample's ultra small angle scattering properties, bridging a gap of multiple orders of magnitude between the imaging resolution and the contrasted structure scale. The correspondence between shape anisotropy and oriented scattering thereby allows to infer orientations within a sample's microstructure below the imaging resolution. First demonstrations have shown the general feasibility of doing so in a tomographic fashion, based on various heuristic signal models and reconstruction approaches. Here, both a verified model of the signal anisotropy and a reconstruction technique practicable for general imaging geometries and large tensor valued volumes is developed based on in-depth reviews of dark-field imaging and tomographic reconstruction techniques. To this end, a wide interdisciplinary field of imaging and reconstruction methodologies is revisited. To begin with, a novel introduction to the mathematical description of perspective projections provides essential insights into the relations between the tangible real space properties of cone beam imaging geometries and their technically relevant description in terms of homogeneous coordinates and projection matrices. Based on these fundamentals, a novel auto-calibration approach is developed, facilitating the practical determination of perspective imaging geometries with minimal experimental constraints. A corresponding generalized formulation of the widely employed Feldkamp algorithm is given, allowing fast and flexible volume reconstructions from arbitrary tomographic imaging geometries. Iterative reconstruction techniques are likewise introduced for general projection geometries, with a particular focus on the efficient evaluation of the forward problem associated with tomographic imaging. A highly performant 3D generalization of Joseph's classic linearly interpolating ray casting algorithm is developed to this end and compared to typical alternatives. With regard to the anisotropic imaging modality required for tensor tomography, X-ray dark-field contrast is extensively reviewed. Previous literature is brought into a joint context and nomenclature and supplemented by original work completing a consistent picture of the theory of dark-field origination. Key results are explicitly validated by experimental data with a special focus on tomography as well as the properties of anisotropic fibrous scatterers. In order to address the pronounced susceptibility of interferometric images to subtle mechanical imprecisions, an efficient optimization based evaluation strategy for the raw data provided by Talbot interferometers is developed. Finally, the fitness of linear tensor models with respect to the derived anisotropy properties of dark-field contrast is evaluated, and an iterative scheme for the reconstruction of tensor valued volumes from projection images is proposed. The derived methods are efficiently implemented and applied to fiber reinforced plastic samples, imaged at the ID19 imaging beamline of the European Synchrotron Radiation Facility. The results represent unprecedented demonstrations of X-ray dark-field tensor tomography at a field of view of 3-4cm, revealing local fiber orientations of both complex shaped and low-contrast samples at a spatial resolution of 0.1mm in 3D. The results are confirmed by an independent micro CT based fiber analysis. N2 - Die Röntgen-Dunkelfeld-Bildgung vermag den Widerspruch zwischen dem Bedarf nach großen Sichtfeldern im Zentimeterbereich und der nötigen Bildauflösung zur Charakterisierung von Fasermaterialien mit Strukturgrößen im Mikrometerbereich aufzulösen. Sie bedient sich dafür der Eigenschaft von Röntgen-Talbot-Interferometern, Ultrakleinwinkelstreueigenschaften einer Probe vollflächig abzubilden, womit eine Lücke von mehreren Größenordnung zwischen der Bildauflösung und der konstrastgebenden Strukturgröße überbrückt werden kann. Der Zusammenhang zwischen Strukturanisotropie und gerichteter Streuung ermöglicht dabei Rückschlüsse auf die Orientierung der Mikrostruktur einer Probe unterhalb der Bildauflösung. Erste Demonstrationen haben, basiered auf verschiedenen heuristischen Signalmodellen und Rekonstruktrionsansätzen, die grundsätzliche Erweiterbarkeit auf die Volumen-Bildgebung gezeigt. In der vorliegenden Arbeit wird, aufbauend auf einer umfassenden Analyse der Dunkelfeld-Bildgebung und tomographischer Rekonstruktionsmethoden, sowohl ein verifiziertes Modell der Signalanisotropie als auch eine Rekonstruktionstechnik entwickelt, die für große tensorwertige Volumina und allgemeine Abbildungsgeometrien praktikabel ist. In diesem Sinne wird ein weites interdisziplinäres Feld von Bildgebungs- und Rekonstruktionsmethoden aufgearbeitet. Zunächst werden anhand einer neuen Einführung in die mathematische Beschreibung perspektivischer Projektionen essenzielle Einsichten in die Zusammenhänge zwischen der greifbaren Realraum-Darstellung der Kegelstrahl-Geometrie und ihrer technisch relevanten Beschreibung mittels homogener Koordinaten und Projektionsmatrizen gegeben. Aufbauend auf diesen Grundlagen wird eine neue Methode zur Auto-Kalibration entwickelt, die die praktische Bestimmung von perspektivischen Abbildungsgeometrien unter minimalen Anforderungen an die experimentelle Ausführung ermöglicht. Passend dazu wird eine verallgemeinerte Formulierung des weit verbreiteten Feldkamp-Algorithmus gegeben, um eine schnelle und flexible Volumenrekonstruktion aus beliebigen tomographischen Bildgebungsgeometrien zu ermöglichen. Iterative Rekonstruktionsverfahren werden ebenfalls für allgemeine Aufnahmegeometrien eingeführt, wobei ein Schwerpunkt auf der effizienten Berechnung des mit der tomographischen Bildgebung assoziierten Vorwärtsproblems liegt. Zu diesem Zweck wird eine hochperformante 3D-Erweiterung des klassischen, linear interpolierenden Linienintegrationsalgorithmus von Joseph entwickelt und mit typischen Alternativen verglichen. In Bezug auf die anisotrope Bildmodalität, die die Grundlage der Tensortomographie bildet, wird der Röntgen-Dunkelfeld-Kontrast umfassend besprochen. Die vorhandende Literatur wird dazu in einen gemeinsamen Kontext und eine gemeinsame Nomenklatur gebracht und mit neuen Überlegungen zu einer konsistenten Darstellung der Theorie zur Dunkelfeldsignalentstehung vervollständigt. Zentrale Ergebnisse werden dabei explizit anhand experimenteller Daten verifiziert, wobei besonders die Tomographie und die Eigenschaften anisotroper, faseriger Streuer im Vordergrund stehen. Um die ausgeprägte Empfindlichkeit interferometrischer Bilder auf feinste mechanische Instabilitäten zu kompensieren, wird ein effizientes Optimierungsverfahren zur Auswertung der Rohdaten aus Talbot-Interferometern entwickelt. Schließlich wird die Anwendbarkeit von linearen Tensor-Modellen in Bezug auf die hergeleiteten Anisotropie-Eigenschaften des Dunkelfeld-Kontrastes diskutiert, und ein iteratives Verfahren für die Rekonstruktion tensorwertiger Volumen aus Projektionsbildern vorgeschlagen. Die entwickelten Methoden werden effizient implementiert und auf Proben aus faserverstärktem Kunstoff angewandt, die dafür an der Bildgebungs-Strahllinie ID19 des Europäischen Synchrotrons ESRF abgebildet wurden. Die Ergebnisse stellen eine bisher einmalige Demonstration von Röntgen-Dunkelfeld-Tensor-Tomographie mit einem Sichtfeld von 3-4cm dar, wobei lokale Faserorientierung sowohl für komplex geformte als auch kontrastarme Objekte mit einer räumlichen Auflösung von 0.1mm in 3D dargestellt werden kann. Ein unabhängiger Vergleich mit Mikro-CT basierter Faser-Analyse bestätigt die Ergebnisse. KW - Dreidimensionale Rekonstruktion KW - Tomografie KW - Faserorientierung KW - Tensor KW - Bildgebendes Verfahren KW - X-Ray Dark-Field KW - Tensor Tomography KW - Volume Reconstruction KW - Fiber Orientation Y1 - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-281437 ER - TY - THES A1 - Wiest, Wolfram T1 - Entwicklung einer Apparatur zur In-situ-Ermüdungsprüfung von Zahnimplantaten mittels Synchrotron Micro-CT T1 - Development of an apparatus for in-situ fatigue testing of dental implants using synchrotron micro-CT N2 - Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der volumenbildgebenden Untersuchung von mechanischen Ermüdungsprozessen in Titan-Zahnimplantaten. Im Vordergrund steht die Entwicklung einer neuen Messmethode der In-situ-Mikrotomografie am Synchrotron. Zahnimplantate werden beim Gebrauch mechanisch wiederholt belastet (Wechsellast). Nach vielen zyklischen Belastungen können aufgrund von mikroplastische Verformungen Ermüdungsschäden auftreten. Diese können im Extremfall zum Versagen und Verlust eines Implantats führen. Die Computertomographie ist eine sehr geeignete zerstörungsfrei Prüfmethode, um Zahnimplantate zu untersuchen. Diese Arbeit erweitert die bisherige CT-Methode insofern, dass In-situ-Beobachtungen bei mechanischer Belastung möglich sind. Die in dieser Arbeit untersuchten Zahnimplantate weisen an der Implantat-Abutment-Grenzfläche bei eintretender Ermüdung einen Mikrospalt auf. Dieser wird als Indikator für einsetzende Fatigue- Prozesse benutzt. Der in der Synchrotron CT verfügbare Inlinephasenkontrast ermöglicht eine verbesserte Bestimmung der Mikrospaltgröße. Da die schnellen Bewegungen der Ermüdungsprüfung mittels Standard-CT-Verfahren schwer zu erfassen sind, war die stroboskopische Aufnahmemethode das zielführende Messverfahren, um in-situ-Prüfung zu ermöglichen. Die 4 kommerziellen Zahnimplantattypen werden neben der In-situ-Fatigue Prüfung auch mittels klassischer Ermüdungsprüfung untersucht und mit der Neuen Messmethode verglichen. Die hier entwickelte In-situ-Fatigue-Prüfstation kann Proben bis zu 345 N tomographisch untersuchen. Neben den experimentellen Untersuchungen wird eine statische FEM-Betrachtung durchgeführt und mit experimentellen Messdaten verglichen. Zuletzt wird mit der entwickelten Messtation Knochenrisse in der Implantat Umgebung untersucht. N2 - The present work deals with the volume imaging investigation of mechanical fatigue processes in titanium dental implants. The focus is on the development of a new measurement method of in-situ microtomography at the synchrotron. Dental implants are exposed to repeated mechanical loads. After many cyclic loads, fatigue damage can occur due to microplastic deformation. These can lead to failure and loss of an implant. Computed tomography is a very suitable non-destructive testing method to examine dental implants. This work extended the existing method to the point where in situ CT observations under mechanical loading are achievable. The dental implants investigated in this work exhibit a microgap at the implant-abutment interface when fatigue occurs. This is used as an indicator for the occurrence of fatigue processes. The inline phase contrast available in synchrotron CT can be used to determine the size of the microgap. Since the fast motions of fatigue testing are difficult to capture using standard CT techniques, the stroboscopic imaging method was the used measurement technique, to enable in-situ testing. In addition to in-situ fatigue testing, the 4 commercial dental implant types are also examined and compared with each other by means of classical fatigue testing. The developed in-situ fatigue test station can tomographically investigate specimens up to 345 N. In addition to the experimental investigations, a static FEM analysis is performed and compared with experimental measurement data. Finally, the developed measuring station is used to investigate bone cracks in the implant environment. KW - Mikrocomputertomographie KW - Fatigue KW - In situ KW - Zahnimplantat KW - In situ KW - fatigue KW - microtomography KW - dental implant Y1 - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-257702 ER - TY - THES A1 - Sochor, Benedikt T1 - Aggregation behavior of Pluronic P123 in bulk solution and under confinement at elevated temperatures near its cloud point T1 - Aggregationsverhalten von Pluronic P123 in Lösung und an Grenzflächen bei hohen Temperaturen nahe des Trübungspunktes N2 - This thesis aims to investigate the form-phase diagram of aqueous solutions of the triblock copolymer Pluronic P123 focusing on its high-temperature phases. P123 is based on polyethylene as well as polypropylene oxide blocks and shows a variety of di erent temperaturedependent micelle morphologies or even lyotropic liquid crystal phases in aqueous solutions. Besides the already well-studied spherical aggregates at intermediate temperatures, the size and internal structure of both worm-like and lamellar micelles, which appear near the cloud point, is determined using light, neutron and X-ray scattering. By combining the results of time-resolved dynamic light as well as small-angle neutron and X-ray scattering experiments, the underlying structural changes and kinetics of the sphere-to-worm transition were studied supporting the random fusion process, which is proposed in literature. For temperatures near the cloud point, it was observed that aqueous P123 solutions below the critical crystallization concentration gelate after several hours, which is linked to the presence and structure of polymeric surface layers on the sample container walls as shown by neutron re ectometry measurements. Using a hierarchical model for the lamellar micelles including their periodicity as well as domain and overall size, it is possible to unify the existing results in literature and propose a direct connection between the near-surface and bulk properties of P123 solutions at temperatures near the cloud point. N2 - Ziel dieser Dissertation ist die Untersuchung des Form-Phasendiagrams des Dreiblock-Co- polymers Pluronic P123 mit dem besonderen Fokus auf dessen Phasenverhalten bei hohen Temperaturen. P123 besteht aus Polyethylen- und Polypropylenoxid-Blöcken und zeigt in wässriger Lösung vielfältige, temperaturabhängige Mizellformen oder sogar Flüssigkristallphasen. Neben den bereits intensiv untersuchten sphärischen Aggregaten bei mittleren Temperaturen, werden die Größen und inneren Strukturen der wurmartigen und lamellearen Aggregate mittels Licht-, Neutronen- und Röntgenstreumethoden untersucht, welche nahe des Trübungspunktes der Lösungen auftreten. Durch die Kombination von zeitaufgelösten dynamischen Licht- und Kleinwinkelstreuung-Experimenten wurden die strukturellen Änderungen und kinetischen Prozesse während des Kugel-Wurm-Übergangs untersucht, welche den bereits in der Literatur vorgeschlagenen zufälligen Fusionsprozess weiter bestätigen. Es wurde beobachtet, dass wässrige P123-Lösungen unterhalb der kritischen Kristallisationskonzentration nach mehreren Stunden gelieren, was durch Neutronenreflektometrie mit dem Auftreten und der Struktur von oberflächennahen Monolagen auf den Messzellwänden in Verbindung gebracht wurde. Wenn ein hierarchisches Model für die lamellaren Mizellen verwendet wird, das deren Periodizität, Domänen- und Gesamtgröße berücksichtigt, ist es außerdem möglich, die bisherigen Ergebnisse in der Literatur zu vereinigen und eine direkte Verbindung zwischen dem Aggregationsverhalten von P123 auf Oberflächen und in Lösung bei Temperaturen nahe des Trübungspunktes zu ziehen. KW - Weiche Materie KW - Polymerlösung KW - Micelle KW - Röntgenstreuung KW - Neutronenstreuung KW - Soft matter KW - worm-like micelles KW - lamellar micelles KW - neutron reflectometry KW - SAXS KW - SANS KW - DLS KW - Pluronic KW - P123 Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-246070 ER - TY - THES A1 - Stahlhut, Philipp T1 - Konzeption und Aufbau einer Nanofokus Labor CT Anlage in Reflexionsgeometrie auf Basis eines Rasterelektronenmikroskops T1 - Design and construction of a nanofocus laboratory CT system in reflection geometry based on a scanning electron microscope N2 - In der vorliegenden Arbeit werden die Konzeption und Realisierung eines Computertomographen zur Materialanalyse auf Basis eines Rasterelektronenmikroskops mit einem räumlichen Auflösungsvermögen im Nanometerbereich diskutiert. Durch einen fokussierten Elektronenstrahl, der mit einer Beschleunigungsspannung von 30 kV auf eine mikrostrukturierte Wolframnadel mit einem Spitzenradius von bis zu 50 nm gezielt wird, entsteht ein kleiner Röntgenbrennfleck über den mit geometrischer Vergrößerung hochauflösende Projektionen eines zu untersuchenden Objekts erzeugt werden. Durch Rotation des Testobjekts werden Projektionen aus verschiedenen Blickwinkeln aufgenommen und über einen speziellen Rekonstruktionsalgorithmus zu einem 3-dimensionalen Bild zusammengefügt. Bei der Beurteilung der Einzelkomponenten des Geräts wird insbesondere auf Struktur, Form und den elektrochemischen Herstellungsprozess der Röntgenquelle eingegangen. Eine ausreichend genaue Positionierung von Messobjekt und Röntgenbrennfleck wird über Piezoachsen realisiert, während die Stabilität des Röntgenbrennflecks über die Elektronenoptik des Rasterelektronenmikroskops und die Form der Quellnadel optimiert wird. Das räumliche Auflösungsvermögen wird über die Linienspreizfunktion an Materialkanten abgeschätzt. Für eine Wolfram-Block-Quelle ergibt sich dabei ein Auflösungsvermögen von 325 nm – 400 nm in 3D, während der Quellfleck einer Wolframnadel das Auflösungsvermögen der Anlage auf 65 nm – 90 nm in 2D und 170 nm – 300 nm in 3D bei Messungen an einem AlCu29-Testobjekt anhebt. Außerdem werden die Auswirkungen der Phasenkontrastcharakteristik der Röntgenquelle auf die rekonstruierten Bilder nach Anwendung eines Paganin-Filters diskutiert. Dabei zeigt sich, dass durch Anwendung des Filters ein verbessertes Signal-zu-Rausch-Verhältnis auf Kosten der räumlichen Bildauflösung erzielt werden kann. Eine Vergleichsmessung mit einem kommerziell verfügbaren Röntgenmikroskop zeigt die Stärken des vorgestellten Systems bei Untersuchung von stark absorbierenden Messobjekten. Das kompakte Design erlaubt eine Weiterentwicklung in Richtung eines nanoCT-Moduls als Upgrade Option für Rasterelektronenmikroskope im Gegensatz zu den weitaus teureren bisher verbreiteten nanoCT-Geräten. N2 - The presented thesis discusses the conceptual design and realization of a computed tomography system for material analysis based on a scanning electron microscope with a spatial resolution in the nanometer range. A focused electron beam accelerated through a field of 30 kV aimed at a microstructured tungsten needle with a tip radius of up to 50 nm creates a small X-ray focal spot enabling high-resolution projections of an object via geometric magnification. By rotating the object, projections from different angles are recorded and combined into a 3-dimensional image using a special reconstruction algorithm. When assessing the individual components of the device, particular attention is paid to the structure, shape and the electrochemical manufacturing process of the X-ray source. Sufficiently accurate positioning of the sample and the X-ray focal spot is realized via piezo axes, while the stability of the focal spot is optimized via the electron optics of the scanning electron microscope and the shape of the source needle. The spatial resolution is estimated via the line spread function at material edges. For a tungsten block source, this results in a spatial resolution of 325 nm – 400 nm in 3D, while the source spot of a tungsten needle increases the spatial resolution of the system to 65 nm – 90 nm in 2D and 170 nm – 300 nm in 3D for measurements on an AlCu29 test object. In addition, the effects of the phase contrast characteristics of the X-ray source on the reconstructed images after applying a Paganin phase retrieval filter are discussed. It is shown that by applying the filter, an improved signal-to-noise ratio can be achieved at the expense of spatial image resolution. Comparable measurements with a commercially available X-ray microscope shows the strengths of the presented system when investigating strongly absorbing samples. The compact design allows development towards a nanoCT-module as an upgrade option for scanning electron microscopes, reaching a similar resolution as the nanoCT-devices that are commercially available up to now but at reduced costs. KW - Computertomographie KW - Rasterelektronenmikroskopie KW - Nanometerbereich KW - Laborgerät KW - Materialanalytik KW - Reflexionsgeometrie Y1 - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-302648 ER - TY - THES A1 - Balles, Andreas T1 - In-line phase contrast and grating interferometry at a liquid-metal-jet source with micrometer resolution T1 - In-line Phasenkontrast und Gitterinterferometrie an einer Flüssigmetallanodenröhre mit Mikrometerauflösung N2 - As a non-destructive testing method, X-ray imaging has proved to be suitable for the examination of a variety of objects. The measurement principle is based on the attenuation of X-rays caused by these objects. This attenuation can be recorded as shades of intensity using X-ray detectors and thus contains information about the inner structure of the investigated object. Since X-rays are electromagnetic waves, they also experience a change of phase in addition to their attenuation while penetrating an object. In general, imaging methods based on this effect are referred to as phase contrast imaging techniques. In the laboratory, the two mainly used methods are the propagation based phase contrast or in-line phase contrast and the grating interferometry. While in-line phase contrast - under certain conditions - shows edge enhancement at interfaces due to interference, phase contrast in the grating interferometry is only indirectly measurable by the use of several gratings. In addition to phase contrast, grating interferometry provides access to the so-called dark-field imaging contrast, which measures the scattering of X-rays caused by an object. These two imaging techniques, together with a novel concept of laboratory X-ray sources, the liquid-metal-jet, form the main part of this work. Compared to conventional X-ray sources, the liquid-metal-jet source offers higher brightness. The term brightness is defined by the number of X-ray photons per second, emitting area (area of the X-ray spot) and solid angle at which they are emitted. On the basis of this source, a high resolution in-line phase contrast setup was partially developed in the scope of this work. Several computed tomographies show the feasibility of in-line phase contrast and the improvement of image quality by applying phase retrieval algorithms. Moreover, the determination of optimized sample positions for in-line phase contrast imaging is treated at which the edge enhancement is maximized. Based on primitive fiber objects, this optimization has proven to be a good approximation. With its high brightness in combination with a high spatial coherence, the liquid-metal-jet source is also interesting for grating interferometry. The development of such a setup is also part of this work. The overall concept and the characterization of the setup is presented as well as the applicability and its limits for the investigation of various objects. Due to the very unique concept of this grating interferometer it was possible to realize a modified interferometer system by using a single grating only. Its concept and results are also presented in this work. Furthermore, a grating interferometer based on a microfocus X-ray tube was tested regarding its performance. Thereby, parameters like the anode material, acquisition geometry and gratings were altered in order to find the advantages and disadvantages of each configuration. N2 - Als zerstörungsfreie Prüfmethode hat sich die Röntgenbildgebung zur Untersuchung unterschiedlichster Prüfobjekte bewährt. Das Messprinzip beruht dabei auf der durch das Prüfobjekt verursachten Schwächung der Röntgenstrahlung. Diese Schwächung kann als Helligkeitsschattierungen mittels eines Detektors aufgenommen werden und beinhaltet somit Informationen über das Innere des untersuchten Objekts. Da Röntgenstrahlen elektromagnetische Wellen sind, erfahren sie beim Durchdringen eines Objekts neben der Schwächung auch eine Veränderung ihrer Phase. Bildgebungsmethoden auf Grundlage dieses Effekts werden allgemein als Phasenkontrastbildgebungsverfahren zusammengefasst. Im Bereich von Laboraufbauten sind die zwei hauptsächlich genutzten Methoden der propagationsbasierte Phasenkontrast, auch In-line Phasenkontrast genannt, und die Gitterinterferometrie. Während sich beim In-line Phasenkontrast – unter gewissen Umständen – Kontrastüber-höhungen an Grenzflächen auf Grund von Interferenzen ausprägen, ist der Phasenkontrastbei der Gitterinterferometrie nur indirekt durch Verwendung mehrerer Gitter messbar. Neben dem Phasenkontrast ermöglicht die Gitterinterferometrie den Zugang zu einem weiteren Kontrastmodus, dem sogenannten Dunkelfeldkontrast, welcher ein Maß für die Streuung von Röntgenstrahlen an einer Probe darstellt. Diese beiden Bildgebungsmethoden im Zusammenhang mit einem neuartigen Konzept vonLaborröntgenquellen, der Flüssigmetallanodenröhre, bilden den Kern dieser Arbeit. Im Vergleich zu herkömmlichen Röntgenquellen bietet die Flüssigmetallanodenröhre eine höhere Brillanz. Der Begriff der Brillanz ist definiert durch die Anzahl von Röntgenphotonen pro Sekunde, emittierender Fläche (Fläche des Röntgenbrennflecks) und Raumwinkel, unter dem diese abgestrahlt werden. Auf Basis einer solchen Quelle wurde im Rahmen dieser Arbeit ein hochauflösender propagationsbasierter Phasenkontrastaufbau mitentwickelt. Ausgewählte Anwendungsbeispiele zeigen die Machbarkeit dieser Bildgebungsmethode und die Verbesserung der Bildqualität durch Anwendung von Phasenrückgewinnungsalgorithmen. Des Weiteren wird die Entwicklung einer Optimierung der Probenposition für den In-line Phasenkontrast behandelt, mit dem Ziel, die Kontrastüberhöhungen zu maximieren. Anhand experimenteller Überprüfung an Fasern erwies sich diese Optimierung als gute Näherung. Mit ihrer hohen Brillanz und räumlichen Kohärenz ist die Flüssigmetallanodenröhre eine vielversprechende Röntgenquelle für den Einsatz an einem Gitterinterferometer, weshalb auch die Entwicklung eines solchen Aufbaus im Fokus der Arbeit stand. Neben der Präsentation des Gesamtkonzepts und der Charakterisierung des Systems konnten die Anwendbarkeit aber auch die Grenzen dieses Aufbaus zur Untersuchung verschiedenster Materialiengezeigt werden. Auf Grund des sehr speziellen Gesamtkonzepts des Gitterinterferometers gelang es, ein abgewandeltes Interferometersystem mit nur einem Gitter zu realisieren. Dessen Konzeption und Ergebnisse werden im Rahmen dieser Arbeit ebenfalls dargestellt. Des Weiteren wurde ein Gitterinterferometer unter Verwendung einer Mikrofokusröntgenquelle hinsichtlich seiner Eigenschaften erprobt. Dabei wurden Systemparameter wie Anodenmaterial, Aufnahmegeometrie und Gitter variiert, um sowohl Vor- als auch Nachteile einer jeden Konfiguration zu finden. KW - Phasenkontrastverfahren KW - Röntgenmikroskopie KW - coherent imaging KW - grating interferometry KW - liquid-metal-jet KW - in-line phase contrast Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-235917 ER - TY - THES A1 - Lutter, Fabian T1 - Elementsensitive Bildgebung - Einsatz chromatischer Pixelarrays in Röntgen nano-CT T1 - Element sensitive imaging - Use of chromatic pixel arrays in X-ray nano-CT N2 - Diese Arbeit befasst sich mit der Weiterentwicklung und Charakterisierung des XRM-II nanoCT Systems, sowie dessen Möglichkeiten zur Materialtrennung und Elementbestimmung in der nano-Computertomographie. Beim XRM-II nanoCT System handelt es sich um ein Röntgenmikroskop, welches in ein Rasterelektronenmikroskop integriert ist, und auf dem Prinzip der geometrischen Vergrößerung basiert. Neben zweidimensionalen Durchstrahlungsbildern ist dieses Mikroskop auch zur dreidimensionalen Bildgebung mittels Computertomographie fähig. Der Ausgangspunkt für die Weiterentwicklung ist das XRM-II, mit welchem bereits Computertomographien im Nanometerbereich möglich waren. Deren Aufnahmedauer liegt zwischen 14 und 21 Tagen, was das System trotz seiner hohen Auflösung wenig praktikabel macht. Durch eine Anpassung der Blendeneinstellungen am Rasterelektronenmikroskop konnte der Strahlstrom um den Faktor 40 erhöht und damit die Aufnahmedauer auf 24 Stunden reduziert werden, wobei weiterhin eine zweidimensionale Auflösung von \(167 \pm 9\) nm erreicht wird. Durch die Trennung von Objekt- und Targetmanipulator lassen sich beide unabhängig und genauer bewegen, wodurch es möglich ist selbst 50 nm große Strukturen abzubilden. Die Charakterisierung erfolgt sowohl für das komplette System als auch getrennt in die entscheidenden Komponenten wie Target und Detektor. Für das Röntgentarget werden Monte-Carlo Simulationen zur Brennfleckgröße, welche entscheidend für die erreichbare Auflösung ist, durchgeführt und mit Auflösungstests verglichen. Der Röntgendetektor wird hinsichtlich seiner spektralen Auflösung überprüft, welche hauptsächlich vom Charge Sharing Effekt beeinflusst wird. Die Charakterisierung des Gesamtsystems erfolgt durch den Vergleich mit einer höher auflösenden Bildgebungsmethode, der FIB Tomographie. Hierbei wird die gleiche Probe, ein Bruchstück einer CPU, mit beiden Methoden unter der Voraussetzung einer ähnlichen Aufnahmezeit (24 h) untersucht. In der nano-CT kann ein 12 mal größeres Volumen analysiert werden, was jedoch eine geringere räumliche Auflösung als die FIB Tomographie mit sich bringt. Da die spektrale Auflösung des Detektors aufgrund des Charge Sharing begrenzt ist, lassen sich nur Materialien mit einem großen Unterschied in der Ordnungszahl mittels der Energieschwellen des Detektors trennen. Jedoch kann in Verbindung mit der geeigneten Wahl des Targetmaterials der Absorptionskontrast für leichte Materialien, wie beispielsweise \(SiO_2\) verbessert werden. Darüber hinaus ist es am XRM-II nanoCT möglich, durch das integrierte EDX-System, Elemente in der Computertomographie zu identifizieren. Dies wird anhand eines Drei-Wegekatalysators und eines NCA-Partikel gezeigt. N2 - The general topic of this thesis is the development and characterization of the XRM-II nanoCT system, as well as its possibilities for material separation in nano-computed tomographay. The XRM-II nanoCT system is an X-ray microscope integrated into a scanning electron microscope and is based on the principle of geometric magnification. In addition to two-dimensional radiographs, this system is also capable of three-dimensional imaging by using computed tomography. The starting point for the development is the XRM-II system, which is already capable of performing computed tomography in the nanometer range. The acquisition time is between 14 and 21 days, which is the reason why this system is impractical despite its high resolution. By adjusting the aperture settings on the scanning electron microscope, the beam current could be increased by a factor of 40, reducing the acquisition time to 24 hours, while the achievable resolution is still at \(167 \pm 9\) nm. By separating the object and target manipulator, their movement becomes independent and more precisely, resulting in the possibility of resolving even 50 nm sized structures. The characterization is done both for the complete system and separately for the decisive components such as target and detector. Monte Carlo simulations of the focal spot size, which is crucial for the achievable resolution, are performed for the X-ray target and are compared to resolution tests. The spectral resolution of the X-ray detector is checked, which is mainly influenced by the charge sharing effect. The complete system is characterized by the comparison of it to a higher resolving imaging method, the FIB Tomography. The exact same sample, a fragment of a CPU, is analyzed with both imaging methods under the restriction of a similar measurement time (24 h). In the nano-CT the examined volume is 12 times larger than in the FIB tomography, resulting in a lower spatial resolution. Since the spectral resolution of the detector is mainly limited by charge sharing, only materials with a large difference in atomic number can be separated using the detector's energy thresholds. In connection with an appropriate choice of target material, the absorption contrast for light materials such as \(SiO_2\) can be improved. Furthermore, it is possible to identify elements in the computed tomography on the XRM-II nanoCT system using the integrated EDX system. This is demonstrated on a three-way catalytic converter and on a NCA particle. KW - Computertomographie KW - Rasterelektronenmikroskopie KW - Nanometerbereich KW - Röntgendetektor KW - Energieauflösung KW - Elementbestimmung KW - nano-CT KW - Röntgenmikroskopie Y1 - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:bvb:20-opus-319955 ER -