Untersuchungen zum Zerkleinerungsverhalten kristalliner Stoffe in einer Spriralstrahlmühle

Investigations of the breakage behaviour of cristal materials in a spiral jet mill

Please always quote using this URN: urn:nbn:de:bvb:20-opus-8308
  • Die Feinheit von Mahlprodukten, die durch Beanspruchung in einer Luftstrahlmühle erreicht wird, ist immer das Resultat von Zerkleinerungs- und Sichtungsprozessen in der Mahlkammer. Bei hohem Eintrag von Mahlenergie und unter dem Einfluss von großen Zentrifugalkräften in der Mahlkammer können feinste Mahlprodukte mit enger Korngrößenverteilung erzielt werden. Es ist jedoch nicht nur entscheidend, dass sehr feine, eng verteilte Mahlprodukte durch Luftstrahlmahlung geschaffen werden können. Mindestens genauso wichtig ist es, dass dieDie Feinheit von Mahlprodukten, die durch Beanspruchung in einer Luftstrahlmühle erreicht wird, ist immer das Resultat von Zerkleinerungs- und Sichtungsprozessen in der Mahlkammer. Bei hohem Eintrag von Mahlenergie und unter dem Einfluss von großen Zentrifugalkräften in der Mahlkammer können feinste Mahlprodukte mit enger Korngrößenverteilung erzielt werden. Es ist jedoch nicht nur entscheidend, dass sehr feine, eng verteilte Mahlprodukte durch Luftstrahlmahlung geschaffen werden können. Mindestens genauso wichtig ist es, dass die Korngrößenverteilungen der Mahlprodukte reproduzierbar sind. Reproduzierbar sind die Mahlergebnisse allerdings nur dann, wenn die Abläufe in der Mahlkammer konstant gehalten werden können. Bevor Aussagen über den Mahlvorgang in der Luftstrahlmühle getroffen werden, muss eine Prozessvalidierung vorgenommen werden. Ansonsten sind keine Modellberechnungen, die einen Zusammenhang zwischen Mahleinstellungen und Korngrößenverteilungen von Mahlprodukten herstellen, möglich. Alle Untersuchungen zum Bruchverhalten von Mahlgütern wurden durchgeführt an einer Luftstrahlmühle vom Typ Fryma JMRS 80, die bereits von Rief [40] optimiert worden war. Es konnte gezeigt werden, dass hohe Mahl- und Injektordrücke auch zu hohen Kammerdrücken im stationären Betriebszustand führen. Große Gutaufgaben pro Zeiteinheit und ein breiter Mahlspalt sind dagegen mit niedrigeren Kammerdrücken verbunden. Diese Ergebnisse stimmen gut mit bereits von Muschelknautz [38, 39] und Bauer [34] gewonnenen Erkenntnissen überein. Bei hohen Mahl- und Injektordrücken sind die Strömungsgeschwindigkeiten in der Mahlkammer und damit auch der Mahlkammerdruck relativ groß. Wird dabei jedoch viel Mahlgut pro Zeiteinheit zugeführt, kommt es zu einer starken Abbremsung der Strömung, da das zirkulierende Gas durch Übertragung von Energie auf die Partikel in der Mahlkammer selbst an kinetischer Energie verliert; der Druck in der Mahlkammer sinkt. Die Größe des Mahlspalts hat Einfluss auf den Kammerdruck, da sie bestimmt, wie groß der Unterdruck und damit der Sogeffekt über dem Tauchrohr ist. Ist der Mahlspalt breit, nimmt der Sog aus der Mahlkammer ab. In der Folge verweilt das Mahlgut länger in der Kammer; die Feststoffmenge in der Mahlkammer nimmt zu. Dadurch wird die Strömung in der Mahlkammer stark abgebremst, der Druck in der Kammer sinkt. Harte Stoffe von hoher Dichte und mit elastischem Materialverhalten führen zu niedrigeren Kammerdrücken im konstanten Betriebszustand als weiche Stoffe von niedriger Dichte und mit inelastischem Materialverhalten. Mit Hilfe von Korngrößenanalysen konnte gezeigt werden, welchen Einfluss einzelne operative Parameter auf die Feinheit der Mahlprodukte haben. Am Beispiel von Ascorbinsäure, Natriumascorbat, Lactose und Natriumchlorid wurde untersucht, wie sich die Förderrate, der Mahl- und Injektordruck und die Größe des Mahlspalts auf die Produktfeinheit auswirken. Ein Vergleich der verschieden Mahlgüter ermöglichte es, abzuschätzen, inwieweit sich mechanische Eigenschaften auf den Verlauf des Mahlprozesses auswirken. Mit zunehmender Gutaufgabe pro Zeiteinheit werden die Korngrößenverteilungen der Mahlprodukte breiter und hin zu größeren Korngrößen verschoben. Steigender Mahl- und Injektordruck und ein größer werdender Mahlspalt führen dagegen zu feineren und enger verteilten Mahlprodukten. Während Förderrate und Mahl- bzw. Injektordruck die absolut zur Zerkleinerung verfügbare Energie bestimmen, nimmt die Größe des Mahlspalts eher Einfluss auf die Beanspruchungsdauer der Mahlgutpartikel. Da bei breitem Mahlspalt der Unterdruck über dem Tauchrohr und damit der Sog aus der Mahlkammer reduziert wird, nimmt mit wachsendem Mahlspalt die Verweildauer der Mahlgutpartikel in der Mahlkammer zu; das gewonnene Mahlprodukt wird feiner und enger verteilt. Experimente ergaben, dass sich Ascorbinsäure am leichtesten zerkleinern lässt, gefolgt von Natriumascorbat, Natriumchlorid und zuletzt Lactose. Je kleiner das Elastizitätsmodul und je größer die Härte und die Dichte eines Mahlguts, desto energieaufwändiger ist die Zerkleinerung. Mit Erfolg konnten die operativen Parameter Förderrate, Mahldruck und Mahlspalt mit den charakteristischen Größen der Mahlproduktverteilungen korreliert werden. Ebenso gelang es, die Materialeigenschaften Härte, Elatizitätsmodul und Dichte in die Korrelation mit einzubeziehen. Für alle mathematischen Rechenansätze wurden Modelle zweiter Ordnung gewählt, da diese nicht zu kompliziert sind und dennoch den Prozess sehr gut beschreiben.show moreshow less
  • It was the aim of this study to investigate the breaking behaviour of different materials a spiral jet mill Type Fryma JMRS 80 modified by Rief. It has been shown that high grinding and high particle feed pressures result in high pressures inside the milling chamber in the stationary state. In contrary a high feed rate and a wide slit width lead to a lower pressure. These results agree to those of Muschelknautz [38, 39] and Bauer [34]. High milling and high feed pressures are connected with a high flow velocity. In consequence the pressureIt was the aim of this study to investigate the breaking behaviour of different materials a spiral jet mill Type Fryma JMRS 80 modified by Rief. It has been shown that high grinding and high particle feed pressures result in high pressures inside the milling chamber in the stationary state. In contrary a high feed rate and a wide slit width lead to a lower pressure. These results agree to those of Muschelknautz [38, 39] and Bauer [34]. High milling and high feed pressures are connected with a high flow velocity. In consequence the pressure inside the milling chamber increases. The flow velocity is reduced, if the material to be ground is transported into the milling chamber by high feed rates. Under these circumstances the concentration of solid material inside the milling chamber is high and the circulating gas is decelerated enormously. The slit width influences the pressure inside the milling chamber because it determines the size of the outlet of the mill. If there is a large slit width, the underpressure at the outlet is low. Therefore only finest particles leave the mill and the concentration of solid material inside the milling chamber is high. In consequence the flow velocity and the static pressure decrease. In order to investigate the influence of material properties, the pressures inside the milling chamber measured at constant slit width, feed rate, milling and feed pressure but at different materials are compared. The following trend was recognized: When soft and inelastic materials of low specific density are ground the pressure inside the milling chamber drops less than when hard and elastic materials of high specific density are ground. The pressure indicates the amount of energy input not spent by the acceleration and at least by the fragmentation of particles. The higher is the pressure inside the mill, the finer is the product. Then there rests a high amount of energy not necessary for the acceleration of the material that can be ground at low mechanical load. With decreasing feed rate and with increasing milling pressure the mean particle sizes of all mill products become smaller. In addition the size distributions become narrower. In contrary high feed rates and low milling pressures lead to coarse product sizes with wide particle size distributions. Feed rate, grinding and feed pressure determine the amount of energy per particle available for breakage processes, whereas the slit width determins, how long particles to be ground are stressed in the milling chamber. The slit width at the vortx finder determines the pressure drop inside the milling chamber as well as the underpressure in the vortex. A wide slit width results in a low underpressure and a low suction effect. In consequence the material can be stressed for a longer time and therefore only fine particles are discharged. These results confirm earlier findings [40]. As materials to be ground differ in their hardness, Young’s modulus and specific gravity it is expected that they differ in their breakage behaviour. Experimentally the following phenomenon could be shown: ascorbic acid can be ground best followed by sodium ascorbat, sodium chloride and lactose. Lactose is a very elastic material compared to the other three substances. Sodium chloride excels as a soft and brittle material, but it is characterised by a high specific gravity. Ascorbic acid and sodium ascorbat take an intermediate position. The material properties of these two substances differ only little. Ascobic acid is a bit more elastic but also a bit softer and of a lower density than sodium ascorbat. That means: To reach a certain particle size distribution hard and elastic materials of high density require enormous grinding energies compared with soft and inelastic materials of low density. Two approaches were made: First of all the operational parameters, namely the feed rate, the grinding pressure and the slit width, were correlated to the characteristic values of the particle size distributions of the mill products. With success even material properties such as hardness, elasticity and specific gravity could be included into the statistical calculations. The bases of all calculations are models of second order. Models of second order were chosen for two reasons: they are not too complicated and describe the grinding process quite exaclty. In order to describe the processes in the spiral jet mill by a smaller number of parameters, a second approach was made. In order to reduce the number of influencing parameters dimensionless characteristics were introduced. It was possible to connect the dimensionless charcteristics to a mathematical model of second order.show moreshow less

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Metadaten
Author: Karin Marquardt
URN:urn:nbn:de:bvb:20-opus-8308
Document Type:Doctoral Thesis
Granting Institution:Universität Würzburg, Fakultät für Chemie und Pharmazie
Faculties:Fakultät für Chemie und Pharmazie / Institut für Pharmazie und Lebensmittelchemie
Date of final exam:2004/03/10
Language:German
Year of Completion:2004
Source:DPhG Jahrestagung 2003, Würzburg, Deutschland, 8. - 11.10.2003
Dewey Decimal Classification:5 Naturwissenschaften und Mathematik / 54 Chemie / 540 Chemie und zugeordnete Wissenschaften
Tag:Laserbeugungsanalyse; Modellberechnungen; Spiralstrahlmühle; Zerkleinerungsverhalten
breakage behaviour; laser diffraction analysis; modelling of a spiral jet mill; spiral jet mill
Release Date:2004/03/17
Advisor:Prof. Dr. Infried Zimmermann