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Triphenylgallan reagiert mit Alkyl- bzw. Arylthiolen unter Bildung der entsprechenden Diphenylalkyl- und Diphenylarylthiogallane. Spektren sowie einige physikalische und chemische Eigenschaften der neuen Verbindungen werden mitgeteilt. Die Ergebnisse der Röntgenstrukturuntersuchung von Diphenylethylthiogallan werden diskutiert.
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Durch Umsetzungen von Alkalimetallcarbonaten mit Silber und Schwefel in der Schmelze wurden die ternären Sulfide K2Ag4S3 und Rb2Ag4S3 dargestellt. Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen führten zu einem neuen Schichtenstrukturtyp, in dem röhrenförmige Silber-Schwefel-Anordnungen mit nahezu trigonal planar von Schwefel koordinierten Silberatomen über gemeinsame S-Atome zu Schichten"verknüpft werden, zwischen denen die Alkalimetallatome eingelagert sind. Die monoklinen Elementarzellen enthalten vier Formeleinheiten. Die höchstsymmetrische Raumgruppe ist C2/m. Als Gitterkonstanten ergeben sich: K\(_2\)Ag\(_4\)S\(_3\): a = 17,36(1) A, b = 4,296(2) A, c = 11,603(5) A, B = 108,32(3t; Rb\(_2\)Ag\(_4\)S\(_3\): 80 = 17,88(1) A, b = 4,331(5) A, c = 11,849(5) A, B = 108,58(3)°.
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Die Synthese von CsAg\(_3\)S\(_2\) und RbAg\(_3\)S\(_2\) gelingt durch Umsetzungen von Alkalimetallcarbonaten mit Silber und Schwefel in der Schmelze. Röntgenbeugungsuntersuchungen an Einkristallen ergaben, daß die Schichtstruktur dieser beiden isotypen Verbindungen mit der von K\(_2\)Ag\(_4\)Sa [1] verwandt ist. In allen drei Thioargentaten fanden wir die gleichen röhrenförmigen SilberSchwefel- Verbände. Durch eine verschiedene Verknüpfung dieser Verbände wird der unterschiedlichen Stöchiometrie der Verbindungen Rechnung getragen.
Die Struktur von Pentacarbonyl(schwefeldioxid)chrom (1) wurde röntgenographisch aus Einkristalldaten bestimmt. Die Verbindung kristallisiert mit acht Formeleinheiten in der rhombischen Elementarzelle (Raumgruppe Pbn2\(_1\)) folgender Dimensionen: a = 657,8(2) pm, b = 1245,2(4) pm, c = 2177,4(5) pm (bei 180 K). Das Schwefeldioxid ist \(\eta^1\)-koplanar koordiniert, der Cr-S-Abstand ist mit 219 pm der kürzeste bisher gefundene Abstand zwischen Chrom(O) und Schwefel. Die Cr-C(ax)-Bindung ist mit 189 pm fast genau so lang wie die Cr-C(eq).Bindungen (190 pm), ein Beleg für das hohe \(\pi\)-Akzeptorvermögen des S0\(_2\).
Die Struktur von Tetramethylammoniumchloropentacarbonylwolframat wurde rontgenographisch aue Einkristalldaten bestimmt. Die Verbindung kristallisiert mit vier Formeleinheiten in del' monoklinen Elementarzelle (Raumgruppe P2Jc) folgender Dimensionen: a = 1111,3(4) pm, b = 1110,3(4) pm, c = 1204,1(3) pm, f3 = 99,63(3)°, V = 1464,8 . 106 pm' (R = 0,028). Das Anion besitzt annahernd C4v·Symmetrie mit d(W -C(ois» = 203 pm, d(WC( trans» = 197 pm, d(W-Cl) = 256,6 pm. Zwischen Kation undAnion treten keine ungewohnliche Kontakte auf.
The metallo-arsanes CP(CO)\(_3\)M - AsMc\(_2\) (1 a, b) (M = Mo, W) are convcrted to the double arsenido-bridged dinuclear complexes [(η-AsMe\(_2\))Mo(CO)\(_2\)Cp]\(_2\) (3a, b) in the presence of [CP(CO)\(_3\)Mo]\(_2\). Due to the unusual mild conditions of aggregation the intermediate formation of the double bonded species Cp(CO)\(_2\)M = AsMe\(_2\) (2a, b) is postulated. The crystal structure of 3a is reported, which shows mutual trans arrangement of the cyclopentadienyl and CO ligands.