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Der Einfluss der Mischintensität sowie der Härte des Trägermaterials auf die Fließregulierung trockener Pulver wurde untersucht. Binäre Mischungen aus Maisstärke bzw. DATEM und diversen nanostrukturierten Fließregulierungsmitteln vom Typ AEROSIL, SIPERNAT und PRINTEX wurden in einem Turbula-Freifallmischer bzw. in einem Somakon-Labormischer hergestellt und mithilfe eines Zugspannungstesters hinsichtlich ihrer Fließeigenschaften charakterisiert. Es zeigte sich, dass der Energieeintrag während des Mischens einen großen Einfluss auf die Potenz der Fließregulierungsmittel hat, da das Zugspannungsminimum durch intensiveres Mischen wesentlich schneller erreicht werden kann. Es ist allerdings nicht möglich, den charakteristischen Wert der minimal erreichbaren Zugspannung durch Anwendung höherer Scherkräfte weiter abzusenken. Die optimale Mischzeit sollte nicht überschritten werden, da ansonsten ein Verlust der Fließfähigkeit eintritt. Es konnte gezeigt werden, dass der Verlust der fließregulierenden Wirkung auf eine Abflachung der Gastpartikeladsorbate zurückzuführen ist, welche nun zu klein sind, um als Oberflächenrauigkeiten zu fungieren. Eine Fließregulierung der weichen Modellsubstanz DATEM war mit allen nanostrukturierten Materialien möglich. Die weichen Schüttgutteilchen sind somit in der Lage, ausreichend Energie aufzubringen, um größere Agglomerate der Gastpartikel zu zerstören und diese anschließend zu adsorbieren. Die Reihenfolge der Einstufung des fließregulierenden Potenzials unterscheidet sich jedoch stark von den bei Maisstärke erhaltenen Ergebnissen. Es zeigte sich, dass die Gastpartikel-Schicht nach längerem Mischen kompaktiert, jedoch nicht in die Trägeroberfläche eingedrückt wird.
Untersuchungen zum elastisch-plastischen Verhalten von Kristalloberflächen mittels Kraft-Eindringtiefen-Verfahren Die ‘registrierende Härteprüfung‘ nach dem Kraft-Eindringtiefen-Verfahren hat in den letzten Jahren mehr und mehr an Bedeutung gewonnen, um mechanische Materialparameter vor allem dünner Filme und beschichteter Oberflächen im Nanometermaßstab zu messen. Das kontrollierte Eindringen einer Meßspitze in eine Oberfläche mit definierter Kraft bei gleichzeitiger Registrierung der zurückgelegten Wegstrecke ermöglicht die Aufzeichnung sogenannter Kraft-Weg-Kurven. Deren Auswertung liefert quantitative Daten der mechanischen Materialeigenschaften wie Härte (H), Elastizitätsmodul (E), Bruchfestigkeit oder Kriechanteil. Im Laufe eines pharmazeutischen Herstellungsprozesses müssen fast alle eingesetzten Wirk- und Hilfsstoffe zerkleinert werden. Die dabei geforderten Feinheitsgrade lassen sich oft nur durch den Einsatz effizienter Maschinen, wie zum Beispiel der Luftstrahlmühlen erreichen. Dieser energie- und kostenaufwendige Zerkleinerungsprozeß ist bis heute noch nicht vollständig kontrollierbar. Das makroskopische Verhalten von partikulären Schüttgütern, wie etwa deren Bruchfestigkeit, benötigte Bruchkraft oder -energie, wird weitgehend von den elastisch-plastischen Materialeigenschaften mitbestimmt. Demnach sollten Härte und Elastizität einen entscheidenden Einfluß darauf haben, ob und in welchem Ausmaß ein Partikelkollektiv zerkleinert wird. Die Eindruckexperimente wurden an vier verschiedenen, handelsüblichen, kristallinen Schüttgütern durchgeführt (CaCO3, Natriumascorbat, NaCl, Saccharose). Dabei konnte gezeigt werden, daß sich die einzelnen Proben z.T. erheblich in ihren mechanischen Eigenschaften unterscheiden. Alle untersuchten Materialien sind durch ausgeprägtes elastoplastisches Verhalten charakterisiert. Während der elastische Anteil an der Gesamtverformung für Calcit, Natriumascorbat und Saccharose etwa 30% beträgt, zeigt Natriumchlorid nahezu vollständig plastische Deformation. Die elastische Rückfederung in der Entlastungsphase liegt für Kochsalz jeweils unter 10%. Ebenso schwanken die gemessenen Härtewerte der pharmazeutischen Schüttgüter in einem Bereich von 0,4GPa und 3,0GPa. Dabei erweist sich das Calciumcarbonat als härtestes und sehr sprödes Material (H»3,0GPa und E»85GPa). Im Gegensatz dazu ist das Natriumchlorid sehr weich und leicht plastisch verformbar (H»0,5GPa und E»42GPa). Weiterhin kann der bei einer Vielzahl von kristallinen Materialien nachgewiesene ‘indentation size effect’, also die Abhängigkeit der Härte von der Eindruckgröße, bestätigt werden. Bei geringen Eindringtiefen ist die Härte signifikant erhöht, wogegen sie mit zunehmender Indenttiefe auf konstante Werte absinkt. Die Energiezufuhr in Form einer äußeren mechanischen Beanspruchung beeinflußt ebenfalls die Härte. Art und Ausmaß der Beanspruchung spielen dabei die entscheidende Rolle. Partikel, welche in einer Luftstrahlmühle zerkleinert wurden, zeigen im Vergleich zu unbeanspruchten Teilchen signifikant höhere Werte. Der Grund für diesen Härtezuwachs liegt in der Kaltverfestigung des Materials. Die hohe Prallenergie und in deren Folge die Veränderung der partikulären Mikrostruktur führen vor allem bei kleinen, stark beanspruchten Partikeln zu einer gesteigerten Härte. Die elastisch-plastischen Parameter sind eng mit der Kristallstruktur und der Orientierung der Atome im Kristallgitter verknüpft. Jedoch kann eine Anisotropie bezüglich der mechanischen Kennwerte für die kristallinen Materialien nicht bestätigt werden. Eindruckexperimente unter wechselnden Rotationswinkeln ergaben keine statistisch unterscheidbaren Meßwerte.