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Dentinadhäsive sollten vor der Applikation weiterer Schichten von Polymermatrixkompositen lichtgehärtet werden, um optimale Verbundfestigkeit zu erreichen. Im Zuge einer adhäsiven Befestigung indirekter Restaurationen wird eine separate Lichthärtung des Dentinadhäsivs nicht generell gefordert, da die Entstehung dicker Dentinadhäsivschichten verhindert werden soll. Durch solche Schichten kann der exakte Sitz der Restauration in ihrer ursprünglichen Endposition in der Kavität verhindert werden. Die Anwendung von selbsthärtenden Dentinhaftvermittlern und der Resin-Coating-Technik (Applikation und Lichthärtung einer ersten Dentinhaftvermittlerschicht vor der Herstellung der Restauration) wurde empfohlen, um diese Probleme zu umgehen. In der hier präsentierten Studie wird die Mikrohärte an der Grenzschicht zwischen Dentin und Befestigungskomposit in den oben angeführten unterschiedlichen Vorgehensweisen untersucht. Hierzu wird die Technik der Rasterkraftmikroskopie mit einem Berkovich-Nanoindenter benutzt. Extrahierte, menschliche dritte Molaren (n=36) wurden parallel zur okklusalen Oberfläche gesägt. Das koronale Dentin wurde dadurch freigelegt. Dentin wurde geätzt (35% Phosphorsäuregel, 15s), gründlich abgespühlt und vorsichtig getrocknet. Als Kontrollgruppe wurde ein Zwei-Schritt etch & rinse Adhäsiv (OptiBond FL, Kerr) appliziert jedoch nicht lichtgehärtet. Ein dualhärtendes Befestigungskomposit (Variolink II high viscosity, Vivadent) wurde angemischt, appliziert, mit einem Kunststoffmatrizenband abgedeckt, zu einer Schicht von 0,2 mm ausgepresst und durch Keramikoverlays (IPS Empress, Vivadent) mit der Dicke 2,5 bzw. 5,0 mm lichtgehärtet (Elipar HiLight, 3M ESPE). Für die Gruppe „dualhärtendes Dentinadhäsiv“ (DC DBA) wurde ein Ein-Schritt etch & rinse Dentinadhäsivsystem (Excite DSC, Vivadent) anstatt OptiBond FL benutzt. In der Resin-Coating-Gruppe wurde das Zwei-Schritt-Dentinadhäsivsystem (OptiBond FL) lichtgehärtet. Um die für eine indirekte Restauration typischen klinischen Arbeitsschritte zu simulieren, wurde an den Proben eine Abdrucknahme (Impregum, 3M ESPE) durchgeführt. Danach wurden die Proben mit einem Provisorienmaterial (Systemp Onlay, Vivadent) versorgt. Nach einem Aufenthalt in physiologischer Kochsalzlösung für sieben Tage bei 37°C wurden die Probenoberflächen mit einem Polierkelch und Prophylaxepaste (Clean Polish) gereinigt, nochmals geätzt und nach dem Vorgehen entsprechend der Kontrollgruppe versorgt. Schnittproben der adhäsiven Grenzschicht (Interface) wurden zugeschnitten und poliert. Für die Nassschliffpolitur wurde ein Silikon-Karbid-Papier bis zu einer finalen Korngröße von 2400 benutzt. Die Härte am Interface wurde mittels eines Rasterkraftmikroskops (Atomic Force Microscope, Autoprobe CP, Park Scientific Instruments) bestimmt, das mit einer Einheit zur Nanoindentierung (Triboscope, Hysitron) und mit einem Berkovich-Nanoindenter ausgestattet war. Für jede Kombination von Bondingapplikationsart und Keramikdicke wurden sechs Proben angefertigt. Unterschiede zwischen den Versuchsgruppen wurden mit Hilfe der zweifachen Varianzanalyse ANOVA gemessen. Die höchsten Härtewerte wurden bei der Kontrollgruppe beobachtet, gefolgt von der Resin-Coating- und der DC DBA-Gruppe (P<0,001). Lichthärtung durch das 5,0 mm Overlay resultierte in geringerer Härte bei allen Gruppen (P<0,001). Es waren keine signifikanten Interaktionen bestimmbar. Die Unterschiede zwischen den beiden DHV scheint auf ihre unterschiedliche Zusammensetzung zurückzuführen zu sein. Die Resin-Coating-Gruppe bestätigte nicht die zu erwartende Überlegenheit in Bezug auf die gewonnenen Härtewerte. Dies ist wohlmöglich auf die Vielzahl von Arbeitsschritten zurückzuführen, die zwischen der Lichthärtung der ersten DHV-Schicht und der letztendlichen Eingliederungprozedur durchlaufen werden mussten.
Untersuchungen zum elastisch-plastischen Verhalten von Kristalloberflächen mittels Kraft-Eindringtiefen-Verfahren Die ‘registrierende Härteprüfung‘ nach dem Kraft-Eindringtiefen-Verfahren hat in den letzten Jahren mehr und mehr an Bedeutung gewonnen, um mechanische Materialparameter vor allem dünner Filme und beschichteter Oberflächen im Nanometermaßstab zu messen. Das kontrollierte Eindringen einer Meßspitze in eine Oberfläche mit definierter Kraft bei gleichzeitiger Registrierung der zurückgelegten Wegstrecke ermöglicht die Aufzeichnung sogenannter Kraft-Weg-Kurven. Deren Auswertung liefert quantitative Daten der mechanischen Materialeigenschaften wie Härte (H), Elastizitätsmodul (E), Bruchfestigkeit oder Kriechanteil. Im Laufe eines pharmazeutischen Herstellungsprozesses müssen fast alle eingesetzten Wirk- und Hilfsstoffe zerkleinert werden. Die dabei geforderten Feinheitsgrade lassen sich oft nur durch den Einsatz effizienter Maschinen, wie zum Beispiel der Luftstrahlmühlen erreichen. Dieser energie- und kostenaufwendige Zerkleinerungsprozeß ist bis heute noch nicht vollständig kontrollierbar. Das makroskopische Verhalten von partikulären Schüttgütern, wie etwa deren Bruchfestigkeit, benötigte Bruchkraft oder -energie, wird weitgehend von den elastisch-plastischen Materialeigenschaften mitbestimmt. Demnach sollten Härte und Elastizität einen entscheidenden Einfluß darauf haben, ob und in welchem Ausmaß ein Partikelkollektiv zerkleinert wird. Die Eindruckexperimente wurden an vier verschiedenen, handelsüblichen, kristallinen Schüttgütern durchgeführt (CaCO3, Natriumascorbat, NaCl, Saccharose). Dabei konnte gezeigt werden, daß sich die einzelnen Proben z.T. erheblich in ihren mechanischen Eigenschaften unterscheiden. Alle untersuchten Materialien sind durch ausgeprägtes elastoplastisches Verhalten charakterisiert. Während der elastische Anteil an der Gesamtverformung für Calcit, Natriumascorbat und Saccharose etwa 30% beträgt, zeigt Natriumchlorid nahezu vollständig plastische Deformation. Die elastische Rückfederung in der Entlastungsphase liegt für Kochsalz jeweils unter 10%. Ebenso schwanken die gemessenen Härtewerte der pharmazeutischen Schüttgüter in einem Bereich von 0,4GPa und 3,0GPa. Dabei erweist sich das Calciumcarbonat als härtestes und sehr sprödes Material (H»3,0GPa und E»85GPa). Im Gegensatz dazu ist das Natriumchlorid sehr weich und leicht plastisch verformbar (H»0,5GPa und E»42GPa). Weiterhin kann der bei einer Vielzahl von kristallinen Materialien nachgewiesene ‘indentation size effect’, also die Abhängigkeit der Härte von der Eindruckgröße, bestätigt werden. Bei geringen Eindringtiefen ist die Härte signifikant erhöht, wogegen sie mit zunehmender Indenttiefe auf konstante Werte absinkt. Die Energiezufuhr in Form einer äußeren mechanischen Beanspruchung beeinflußt ebenfalls die Härte. Art und Ausmaß der Beanspruchung spielen dabei die entscheidende Rolle. Partikel, welche in einer Luftstrahlmühle zerkleinert wurden, zeigen im Vergleich zu unbeanspruchten Teilchen signifikant höhere Werte. Der Grund für diesen Härtezuwachs liegt in der Kaltverfestigung des Materials. Die hohe Prallenergie und in deren Folge die Veränderung der partikulären Mikrostruktur führen vor allem bei kleinen, stark beanspruchten Partikeln zu einer gesteigerten Härte. Die elastisch-plastischen Parameter sind eng mit der Kristallstruktur und der Orientierung der Atome im Kristallgitter verknüpft. Jedoch kann eine Anisotropie bezüglich der mechanischen Kennwerte für die kristallinen Materialien nicht bestätigt werden. Eindruckexperimente unter wechselnden Rotationswinkeln ergaben keine statistisch unterscheidbaren Meßwerte.