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Durch Umsetzungen von Alkalimetallcarbonaten mit Silber und Schwefel in der Schmelze wurden die ternären Sulfide K2Ag4S3 und Rb2Ag4S3 dargestellt. Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen führten zu einem neuen Schichtenstrukturtyp, in dem röhrenförmige Silber-Schwefel-Anordnungen mit nahezu trigonal planar von Schwefel koordinierten Silberatomen über gemeinsame S-Atome zu Schichten"verknüpft werden, zwischen denen die Alkalimetallatome eingelagert sind. Die monoklinen Elementarzellen enthalten vier Formeleinheiten. Die höchstsymmetrische Raumgruppe ist C2/m. Als Gitterkonstanten ergeben sich: K\(_2\)Ag\(_4\)S\(_3\): a = 17,36(1) A, b = 4,296(2) A, c = 11,603(5) A, B = 108,32(3t; Rb\(_2\)Ag\(_4\)S\(_3\): 80 = 17,88(1) A, b = 4,331(5) A, c = 11,849(5) A, B = 108,58(3)°.
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KCu\(_3\)S\(_2\) kann auf dem gleichen Wege synthetisiert werden, auf dem auch verschiedene Alkalithioargentate zu erhalten sind 1,2: Das Münzmetall wird im Gemenge mit einem Überschuß von Alkalicarbonat und Schwefel etwa 1 h im Argonstrom auf 850°C erhitzt. Den erkalteten Schmelzkuchen zieht man mit Wasser aus. Die wasserunlöslichen Kristalle werden mit Wasser, Alkohol und Äther gewaschen und im Vakuum getrocknet. Bei Reaktionstemperaturen von 780-850 °C fällt KCu\(_3\)S\(_2\) in Form von schwarzen glänzenden Nadeln an. Bei niedrigeren Temperaturen entstehen die schon von W. RüDORFF3 beschriebenen Verbindungen K\(_3\)Cu\(_8\)S\(_6\) und KCu\(_4\)S\(_3\), die wir hier an Hand ihrer bekannten Pulverdiagramme identifizieren konnten.
Die Synthese von CsAg\(_3\)S\(_2\) und RbAg\(_3\)S\(_2\) gelingt durch Umsetzungen von Alkalimetallcarbonaten mit Silber und Schwefel in der Schmelze. Röntgenbeugungsuntersuchungen an Einkristallen ergaben, daß die Schichtstruktur dieser beiden isotypen Verbindungen mit der von K\(_2\)Ag\(_4\)Sa [1] verwandt ist. In allen drei Thioargentaten fanden wir die gleichen röhrenförmigen SilberSchwefel- Verbände. Durch eine verschiedene Verknüpfung dieser Verbände wird der unterschiedlichen Stöchiometrie der Verbindungen Rechnung getragen.
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Intermolekulare Koordination bei zyklischen Esternder stibonigen und der thiostibonigen Säure
(1978)
Die Struktur von EinkristalIen des 2-Methoxi-l,3, 2-benzodioxastibols und des 2-Methylthio-l, 3, 2-benzodithiastibols konnte über Röntgendiffraktometermessungen ermittelt werden. Die Verbindungen kristallisieren beide monoklin mit Elementarzellen, die jeweils 4 Formeleinheiten enthalten, sie sind jedoch nicht isomorph. Als Raumgruppe ergibt sich P21/n bzw. P21/c. Ungewöhnlich kurze intermolekulare Antimon-Chalkogen-Abstände lassen in der Struktur des Oxastibols koordinative Bindungen erkennen, die in dieser Stärke beim Thiastibol nicht auftreten.
Na\(_3\)Cu\(_4\)S\(_4\) - ein Thiocuprat mit verknüpften \(^1 _\infty\)[Cu\(_4\)S\(_4\)]-Ketten
(1979)
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The crystal structure of the title compound, recrystallized from ethanol, was solved by means of X-ray diffraction methods and could be refined to an R-value of 0.050 with 2126 reflections observed. In contrast to its behaviour in benzene solution, where the compound is monomerie, in the crystalline state dimerie units are formed by intermoleeular Bi-S-interactions. The bismuth atoms are coordinated in form of a slightly distorted pentagonal pyramid with the free electron pair presumably directed opposite the apical C-atom.