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Institute
- Physikalisches Institut (413) (remove)
Sonstige beteiligte Institutionen
- Universitätsklinikum Würzburg (3)
- ATLAS Collaboration (1)
- Bayerisches Zentrum für Angewandte Energieforschung e.V. (1)
- Biomedizinische NMR Forschungs GmbH am Max-Planck-Institut fuer biophysikalische Chemie (1)
- CERN (1)
- CERN (Geneva, Switzerland) (1)
- Department of Cellular Therapies, University of Navarra, Pamplona, Spain (1)
- Department of X-ray Microscopy, University of Würzburg, Würzburg, Germany (1)
- Deutsches Zentrum für Herzinsuffizienz (1)
- Didaktik der Physik (1)
ResearcherID
- D-1250-2010 (1)
- N-7500-2014 (1)
Breaking inversion symmetry in crystalline solids enables the formation of spin-polarized electronic states by spin-orbit coupling without the need for magnetism. A variety of interesting physical phenomena related to this effect have been intensively investigated in recent years, including the Rashba effect, topological insulators and Weyl semimetals. In this work, the interplay of inversion symmetry breaking and spin-orbit coupling and, in particular their general influence on the character of electronic states, i.e., on the spin and orbital degrees of freedom, is investigated experimentally. Two different types of suitable model systems are studied: two-dimensional surface states for which the Rashba effect arises from the inherently broken inversion symmetry at the surface, and a Weyl semimetal, for which inversion symmetry is broken in the three-dimensional crystal structure. Angle-resolved photoelectron spectroscopy provides momentum-resolved access to the spin polarization and the orbital composition of electronic states by means of photoelectron spin detection and dichroism with polarized light. The experimental results shown in this work are also complemented and supported by ab-initio density functional theory calculations and simple model considerations.
Altogether, it is shown that the breaking of inversion symmetry has a decisive influence on the Bloch wave function, namely, the formation of an orbital angular momentum. This mechanism is, in turn, of fundamental importance both for the physics of the surface Rashba effect and the topology of the Weyl semimetal TaAs.
Organic solar cells have great potential to become a low-cost and clean alternative to conventional photovoltaic technologies based on the inorganic bulk material silicon. As a highly promising concept in the field of organic photovoltaics, bulk heterojunction (BHJ) solar cells consist of a mixture of an electron donating and an electron withdrawing component. Their degree of intermixing crucially affects the generation of photocurrent. In this work, the effect of an altered blend morphology on polaron pair dissociation, charge carrier transport, and nongeminate recombination is analyzed by the charge extraction techniques time delayed collection field (TDCF) and open circuit corrected transient charge extraction (OTRACE). Different comparative studies cover a broad range of material systems, including polymer and small-molecule donors in combination with different fullerene acceptors. The field dependence of polaron pair dissociation is analyzed in blends based on the polymer pBTTT-C16, allowing a systematic tuning of the blend morphology by varying the acceptor type and fraction. The effect of both excess photon energy and intercalated phases are minor compared to the influence of excess fullerene, which reduces the field dependence of photogeneration. The study demonstrates that the presence of neat fullerene domains is the major driving force for efficient polaron pair dissociation that is linked to the delocalization of charge carriers. Furthermore, the influence of the processing additive diiodooctane (DIO) is analyzed using the photovoltaic blends PBDTTT-C:PC71BM and PTB7:PC71BM. The study reveals amulti-tiered alteration of the blend morphology of PBDTTT-C based blends upon a systematic increase of the amount of DIO. Domains on the hundred nanometers length scale in the DIO-free blend are identified as neat fullerene agglomerates embedded in an intermixed matrix. With the addition of the additive, 0.6% and 1% DIO already substantially reduces the size of these domains until reaching the optimum 3% DIO mixture, where a 7.1% power conversion efficiency is obtained. It is brought into connection with the formation of interpenetrating polymer and fullerene phases. Similar to PBDTTT-C, the morphology of DIO-free PTB7:PC71BM blends is characterized by large fullerene domains being decreased in size upon the addition of 3% DIO. OTRACE measurements reveal a reduced Langevin-type, super-second order recombination in both blends. It is demonstrated that the deviation from bimolecular recombination kinetics cannot be fully attributed to the carrier density dependence of the mobility but is rather related to trapping in segregated PC71BM domains. Finally, with regard to small-molecule donors, a higher yield of photogeneration and balanced transport properties are identified as the dominant factors enhancing the efficiency of vacuum deposited MD376:C60 relative to its solution processed counterpart MD376:PC61BM. The finding is explained by a higher degree of dimerization of the merocyanine dye MD376 and a stronger donor-acceptor interaction at the interface in the case of the vacuum deposited blend.
Stationäre Gasturbinen können von großer Bedeutung für die Verlangsamung des Klima-wandels und bei der Bewältigung der Energiewende sein. Für die Weiterentwicklung von Gasturbinen zu höheren Betriebstemperaturen und damit einhergehend zu höheren Wirkungs-graden werden berührungslose Messverfahren zur Ermittlung der Oberflächentemperatur von Turbinenschaufeln und der Gastemperatur der heißen Verbrennungsgase während des Be-triebs benötigt. Im Rahmen dieser Arbeit werden daher Methoden der berührungslosen Tem-peraturmessung unter Verwendung von Infrarotstrahlung untersucht.
Die berührungslose Messung der Oberflächentemperatur moderner Turbinenschaufeln muss aufgrund derer infrarot-optischer Oberflächeneigenschaften im Wellenlängenbereich des mitt-leren Infrarots durchgeführt werden, in welchem die Turbinenbrenngase starke Absorptions-banden aufweisen. Zur Entwicklung eines adäquaten Strahlungsthermometers für diesen Zweck wurden im Rahmen dieser Arbeit daher durch Ermittlung von Transmissionsspektren von Kohlenstoffdioxid und Wasserdampf bei hohen Temperaturen und Drücken in einer ei-gens hierfür konstruierten Heißgas-Messzelle zunächst Wellenlängenbereiche identifiziert, in welchen die geplanten Messungen möglich sind. Anschließend wurde der Prototyp eines ent-sprechend konfigurierten Strahlungsthermometers im Zuge des Testlaufes einer vollskaligen Gasturbine erfolgreich erprobt.
Weiterhin wurden im Rahmen dieser Arbeit zwei mögliche Verfahren zur berührungslosen Gastemperaturmessung untersucht. Das erste untersuchte Verfahren setzt ebenfalls auf Strah-lungsthermometrie. Dieses Verfahren sieht vor, aufgrund der Temperaturabhängigkeit des spektralen Transmissionsgrades in den Randbereichen von gesättigten Absorptionsbanden von Gasen aus der in diesen Bereichen transmittierten spektralen Strahldichte auf die Gastempera-tur zu schließen. Im Rahmen dieser Arbeit wurden Voruntersuchungen für dieses Tempera-turmessverfahren durchgeführt. So konnten auf der Grundlage von experimentell ermittelten Transmissionsspektren von Kohlenstoffdioxid bei Drücken zwischen 5 kPa und 600 kPa und Gastemperaturen zwischen Raumtemperatur und 1073 K für das geplante Verfahren nutzbare Wellenlängenintervalle insbesondere im Bereich der Kohlenstoffdioxid-Bande bei 4,26 µm identifiziert werden.
Das zweite im Rahmen dieser Arbeit untersuchte Verfahren zur berührungslosen Gastem-peraturmessung basiert auf der Temperaturabhängigkeit der Wellenlängenposition der Trans-missionsminima der Absorptionsbanden von infrarot-aktiven Gasen. Im Hinblick darauf wur-de dieses Phänomen anhand von experimentell bestimmten hochaufgelösten Transmissions-spektren von Kohlenstoffdioxid überprüft. Weiterhin wurden mögliche Wellenlängenbereiche identifiziert und hinsichtlich ihrer Eignung für das geplante Verfahren charakterisiert. Als am vielversprechendsten erwiesen sich hierbei Teilbanden in den Bereichen um 2,7 µm und um 9,2 µm. Unter Beimischung von Stickstoff mit Partialdrücken von bis zu 390 kPa erwies sich zudem auch die Bande bei 4,26 µm als geeignet.
Die im Rahmen dieser Arbeit experimentell ermittelten Transmissionsspektren konnten dar-über hinaus schließlich durch Vergleich mit entsprechenden HITRAN-Simulationen verifiziert werden.
Im Rahmen der vorliegenden Dissertation werden mit unterschiedlichen Analysemethoden die Korrelationen zwischen den strukturellen, elektronischen und magnetischen Eigenschaften von Selten Erd-basierten intermetallischen Oberflächenlegierungen anhand der beiden Probensysteme LaPt$_5$/Pt(111) und CePt$_5$/Pt(111) untersucht. Darüber hinaus werden die strukturellen Eigenschaften von Adsorbat-induzierten Oberflächenrekonstruktionen im sub-ML Bereich in reduzierten Dimensionen auf der Halbleiteroberfläche Si(111) anhand der beiden Materialsysteme Si(111)-(5$\times$2)-Au und Si(111)-($\sqrt{3}\times\sqrt{3}$)R30${\degree}$-Sn mit der Methode LEED-IV analysiert.
Das erste experimentelle Kapitel dieser Arbeit behandelt die intermetallische Oberflächenlegierung LaPt$_5$/Pt(111), die sich ausbildet wenn La-Atome auf einem sauberen Pt(111)-Substrat abgeschieden werden und anschließend thermische Energie hinzugefügt wird. Die Dicke der gebildeten Legierung lässt sich über die zuvor angebotene Menge an La-Atomen variieren und resultiert aufgrund der Gitterfehlanpassung von Pt(111) und den obenauf liegenden LaPt$_5$-Filmen in sechs unterschiedliche Beugungsmuster im LEED, deren Überstrukturvektoren durch zwei unterschiedliche Rotationsausrichtungen in Bezug auf das Gitter des Substrats und unterschiedlichen lateralen Gitterkonstanten der Filme gekennzeichnet sind. Die atomare Struktur kann auf eine gemeinsame Kristallstruktur zurückgeführt werden, deren Stöchiometrie aus dickenabhängigen AES-Messungen zu LaPt$_5$ mit einer Pt-reichen Oberflächenabschlusslage bestimmt werden konnte. Die Ergebnisse einer durchgeführten LEED-IV Studie bestätigen das Wachstum der Filme in der CaCu$_5$-Struktur, wobei die Oberflächenterminierungslage im Vergleich zum Volumengitter ein zusätzliches Pt-Atom pro Einheitszelle aufweist, das zusätzlich um einen Wert von \unit{0.26}{\angstrom} aus der Oberfläche hervorsteht. Die La-Atome, die direkt unterhalb der Terminierungslage liegen, erfahren eine Verschiebung in entgegengesetzter Richtung, so dass im Vergleich zum Volumen der Filme eine lokal veränderte Symmetrie im oberflächennahen Bereich vorherrscht und sich auf die elektronischen Eigenschaften der LaPt$_5$-Filme auswirkt. Darüber hinaus wurden die Schwingungseigenschaften der LaPt$_5$-Filme mittels der polarisierten in situ Raman-Spektroskopie bestimmt, bei der die auftretenden Schwingungspeaks durch die Kenntnis der atomaren Struktur und mit Überlegungen aus der Gruppentheorie unterschiedlichen Tiefenbereichen der LaPt$_5$-Filme (Volumen und Oberfläche) zugewiesen werden konnten.
Im zweiten experimentellen Kapitel liegt der Fokus auf der atomaren Struktur sowie auf den elektronischen und magnetischen Eigenschaften des Kondo- und Schwerfermionensystems CePt$_5$/Pt(111). In Abhängigkeit von der vor dem Legierungsprozess angebotenen Menge an Ce-Atomen auf dem Pt(111)-Substrat konnten insgesamt sieben verschiedene LEED-Phasen der CePt$_5$-Filme identifiziert werden, deren jeweilige Oberflächenrekonstruktionen durch eine unterschiedliche Rotationsausrichtung in Bezug auf das Pt(111)-Substrat gekennzeichnet sind. Zusätzlich ist die laterale Gitterkonstante einem Prozess aus Verspannung und Dehnung aufgrund der Gitterfehlanpassung von Film und Substrat ausgesetzt. Eine durchgeführte LEED-IV Analyse bestätigt das Wachstum der Filme in der CaCu$_5$-Struktur mit einer Pt-reichen Oberflächenabschlusslage, deren Pt$_3$-Kagom\'{e}-Lage im Vergleich zum Volumengitter mit einem zusätzlichen Pt-Atom pro Einheitszelle gefüllt ist. Die strukturellen Ergebnisse stimmen mit erzielten Resultaten aus früheren Arbeiten überein und verdeutlichen zudem die isostrukturellen Eigenschaften zur intermetallischen Oberflächenlegierung LaPt$_5$/Pt(111). Dies ermöglicht durch geeignete Vergleichsexperimente an LaPt$_5$/Pt(111) die induzierten Phänomene der $4f$-Elektronen bezüglich des Kondo- und Schwerfermionenverhaltens bei CePt$_5$/Pt(111) zu bestimmen, da La-Atome in ihrem atomaren Aufbau keine $4f$-Elektronen beherbergen. Mit der polarisierten in situ Raman-Spektroskopie aufgenommene Spektren anhand von unterschiedlich dicken CePt$_5$-Filmen beinhalten sowohl charakteristische Schwingungspeaks als auch elektronische Übergänge. Das spektroskopische Verhalten der Schwingungspeaks zeigt dabei nicht nur Gemeinsamkeiten zu LaPt$_5$/Pt(111) bei der Zuweisung der Schwingungsmoden zu den jeweiligen Tiefenbereichen in den CePt$_5$-Filmen, sondern es treten auch Unterschiede auf, da eine CePt$_5$-Schwingungsmode einem anormalen Temperaturverhalten unterliegt, das auf die Wechselwirkung mit den $4f$-Elektronen zurückzuführen ist. Weitere spezifische Raman-Signaturen, die elektronischen Übergängen in Form von Kristallfeldniveauaufspaltungen der $4f$-Elektronen von Ce zugewiesen werden konnten, resultieren ebenfalls aus unterschiedlichen Regionen der CePt$_5$-Filme (Oberfläche, inneres Volumen, Interface). Die magnetischen Eigenschaften der CePt$_5$-Filme wurden mit XAS und XMCD an den Ce M$_{4,5}$-Kanten in Abhängigkeit von der Temperatur, dem Einfallswinkel, der Filmdicke und der Stärke des Magnetfelds analysiert. Die markanten Übergänge zwischen unterschiedlichen Curie-Weiss-Regimen in der inversen Suszeptibilität erlauben Rückschlüsse über das Kristallfeldaufspaltungsschema, die Kondo- und die RKKY-Wechselwirkung und korrelieren mit der Ce-Valenz. Zudem konnte bei tiefen Temperaturen ein Übergang in den kohärenten Schwerfermionen-Zustand für alle untersuchten CePt$_5$-Filmdicken in dieser Arbeit nachgewiesen werden. Durch die Vorhersage eines metamagnetischen Lifshitz-Übergangs für diese Filme, der sich in der Magnetfeldabhängigkeit des magnetischen Moments äußert, konnte durch die Aufnahme von Magnetisierungskurven bei tiefen Temperaturen und hohen Magnetfeldern auf zwei weitere charakteristische Energieskalen der renormalisierten Bandstruktur zugegriffen werden.
Das dritte experimentelle Kapitel widmet sich der mit LEED und LEED-IV durchgeführten Aufklärung der atomaren Struktur eines quasi-eindimensionalen Elektronensystems, bei dem sich die gebildeten Au-Nanodrähte auf der Si(111)-Oberfläche durch eine Si(111)-(5$\times$2)-Au Rekonstruktion beschreiben lassen. Die aufgenommenen LEED-Bilder mit ihren markanten Beugungsreflexen und sogenannten Streifen deuten auf drei gleichwertige Rotationsdomänen, die jeweils um einen Winkel von \unit{120}{\degree} gegeneinander gedreht sind, auf der Oberfläche hin. Zudem konnte aus einer Simulation der Beugungsbilder das Auftreten von Streifen durch drei zusätzliche Spiegeldomänen, die eine Phasenverschiebung von einem halben Überstrukturvektor einführen und bei einer sorgfältigen LEED-IV Analyse ebenfalls berücksichtigt werden sollten, erklärt werden. Aus den in der Literatur nach einer zweiten Rekalibrierung der nötigen Menge an Au-Atomen zur Ausbildung der Si(111)-(5$\times$2)-Au Rekonstruktion in den letzten Jahren heftig diskutierten Strukturmodellen gibt das von Kwon und Kang aufgestellte Geometriemodell (KK-Modell) die beobachteten energieabhängigen Intensitätsmodulationen in den experimentellen Daten beim Vergleich mit theoretisch berechneten IV-Kurven am besten wieder. Für dieses Modell nimmt der R-Faktor nach Pendry bei den unabhängig voneinander betrachteten drei Energieserien unter verschiedenen Einfallswinkeln der Elektronen auf die Probenoberfläche stets den kleinsten Wert an. Unter der expliziten Berücksichtigung von Si-Adatomen, die sich zusätzlich auf der Oberfläche befinden und in einer (5$\times$4)-Einheitszelle beschrieben werden können, bleibt das KK-Modell das zu präferierende Strukturmodell zur Beschreibung der ausgebildeten Au-Ketten und der Si-Honigwabenstruktur bei der Si(111)-(5$\times$2)-Au Oberflächenrekonstruktion.
Im letzten experimentellen Kapitel wird ein zweidimensionales Elektronensystem -- die $\alpha$-Si(111)-($\sqrt{3}\times\sqrt{3}$)R30${\degree}$-Sn Oberflächenrekonstruktion, die sich bei 1/3 ML an Sn-Adsorbaten auf dem Si(111)-Substrat ausbildet -- im Hinblick auf die atomare Struktur bei Raumtemperatur mit LEED und LEED-IV untersucht. Aus den insgesamt sechs in die Analyse aufgenommenen Strukturmodellen, bei denen die Sn-Atome innerhalb der rekonstruierten ($\sqrt{3}\times\sqrt{3}$)R30${\degree}$-Einheitszelle unterschiedliche Adsorptionsplätze auf einer ideal terminierten Si(111)-Oberfläche einnehmen, konnte ein Legierungsverhalten, wie es bei der $\gamma$-Si(111)-($\sqrt{3}\times\sqrt{3}$)R30${\degree}$-Sn Phase auftritt, ausgeschlossen werden. Die Sn-Atome ordnen sich ausschließlich auf der Oberfläche neu an und führen zu einer Relaxation des darunterliegenden Substrats, deren atomare Verschiebungen sich bis in die sechste Si-Lage nachverfolgen lassen. Im Vergleich zu früheren Strukturaufklärungen an diesem Materialsystem bestätigt diese Analyse, dass sich die abgeschiedenen Sn-Atome auf T$_4$-Adsorptionsplätzen energetisch günstig anlagern, wobei die bei drei unterschiedlichen Einfallswinkeln aufgenommenen experimentellen Daten an unterschiedlichen Probenpositionen auf ein vorhandenes bzw. fehlendes Si-Atom auf einem S$_5$-Gitterplatz im darunterliegenden Si(111)-Substrat hindeuten. Außerdem konnte das theoretisch vorhergesagte dynamische Fluktuations-Modell aufgrund der sehr stark erhöhten thermischen Auslenkungen der Sn-Atome aus ihrer Gleichgewichtslage in den Modellrechnungen zur dynamischen Streutheorie nachgewiesen werden. Dies könnte neben den unregelmäßig angeordneten Si-Fehlstellen eine Ursache für das Ausbleiben des strukturell reversiblen Phasenübergangs von einer ($\sqrt{3}\times\sqrt{3}$)R30${\degree}$-Phase zu einer (3$\times$3)-Phase bei tiefen Temperaturen, wie er beispielsweise beim elektronisch vergleichbaren Adsorbatsystem Ge(111)-($\sqrt{3}\times\sqrt{3}$)R30${\degree}$-Sn auftritt, sein.
Im Rahmen dieser Arbeit wurden optische Wellenleiter und Filter in zweidimensionalen photonischen Kristallen auf Indiumphosphid-Basis hergestellt, numerisch modelliert sowie experimentell im für die optische Nachrichtentechnik wichtigen Wellenlängenbereich um 1,55 µm untersucht. Photonische Kristalle weisen eine periodische Variation des Brechungsindex auf. Durch das gezielte Einbringen von Defekten in die periodische Struktur ist eine Manipulation der photonischen Zustandsdichte und somit der Lichtausbreitung möglich. Grundbaustein der durchgeführten Untersuchungen ist der lineare Defektwellenleiter in einem triangulären Gitter aus Luftlöchern in einer Halbleitermatrix, der durch das Auslassen von einer oder mehreren Lochreihen entsteht. Die Wellenführung in vertikaler Richtung wird durch eine Halbleiterheterostruktur mit einer Wellenleiterkernschicht aus InGaAsP oder InGaAlAs und Mantelschichten mit niedrigerem Brechungsindex realisiert. Die Einbettung des zweidimensionalen Lochgitters in die InP-basierte Halbleiterheterostruktur erlaubt die Integration mit aktiven optoelektronischen Bauteilen wie Sende- und Empfangselementen sowie die Verwendung bestehender Halbleiterstrukturierungstechnologien. Die photonischen Kristall-Wellenleiter wurden mit hochauflösender Elektronenstrahllithographie und einem zweistufigen Trockenätzprozess hergestellt. Damit konnten Lochradien von 100 nm und Lochtiefen von 4 µm realisiert werden. Zur experimentellen Untersuchung der hergestellten Strukturen wurden Messplätze für die optische Charakterisierung von Transmission und chromatischer Dispersion von photonischen Kristall-Wellenleitern und -Filtern aufgebaut und die Phasenverschiebungsmethode sowie die Modulationsmethode mit Offset angewendet. Damit konnte erstmals direkt die Gruppenlaufzeitdispersion eines photonischen Kristall-Wellenleiter-Filters gemessen werden. Numerische Untersuchungen wurden mit dem Verfahren der Entwicklung nach ebenen Wellen sowie mit dem FDTD-Verfahren durchgeführt. Die photonischen Kristall-Wellenleiter besitzen mehrere Wellenleitermoden, die teilweise refraktiven (auf Totalreflexion beruhenden) und teilweise diffraktiven (auf Bragg-Reflexion beruhenden) Charakter haben. Je nach Symmetrie treten zwischen den Moden Ministoppbänder auf, die sich im Transmissionsspektrum als Intensitätseinbrüche darstellen. Die spektrale Lage dieser Ministoppbänder hängt von der Wellenleitergeometrie ab. Messungen an Wellenleitern mit verschiedener Länge zeigen eine starke Variation der spektralen Breite der Ministoppbänder. Diese kann mit der Theorie der gekoppelten Moden unter Annahme unterschiedlicher Dämpfungswerte für die gekoppelten Wellenleitermoden erklärt werden. Die entscheidene Wellenleitereigenschaft für praktische Anwendungen ist die Wellenleiterdämpfung. Diese wurde mit den Verfahren der Fabry-Pérot-Resonanzen sowie der Längenvariation experimentell bestimmt. Durch Wahl eines geeigneten Schichtaufbaus und Optimierung der Herstellungsprozesse konnten die für das untersuchte Materialsystem niedrigsten Dämpfungswerte in photonischen Kristall-Wellenleitern erzielt werden. Für W7-, W5- und W3-Wellenleiter wurden Dämpfungswerte von 0,2 dB/mm, 0,6 dB/mm und 1,5 dB/mm erreicht, die schmaleren W1-Wellenleiter zeigen Verluste von 27 dB/mm. Zwei Typen optischer Wellenleiter-Filter wurden untersucht: Richtkoppler sowie Resonatoren. Photonische Kristall-Wellenleiter-Richtkoppler eignen sich als ultrakompakte Demultiplexer und Kanal-Auslasser. Bei den experimentell realisierten photonischen Kristall-Wellenleiter-Richtkopplern konnte das eingekoppelte Licht je nach Wellenlänge in den einen oder anderen Ausgangswellenleiter gelenkt werden. Bei photonischen Kristall-Wellenleitern mit Resonatoren konnten Güte-Faktoren bis zu 1,5*10^4 bei einem Kanalabstand von 100 GHz realisiert werden. Die Gruppenlaufzeitdispersion in diesen Strukturen variiert zwischen -250 ps/nm und +250 ps/nm, so dass mit einem 420 µm langen photonischen Kristall-Wellenleiter-Filter die Dispersion von 15 km Standardglasfaser bei 1,55 µm Wellenlänge kompensiert werden kann. Mit Hilfe von kleinen Temperaturänderungen kann die Resonanzkurve verschoben werden. Der demonstrierte photonische Kristall-Wellenleiter-Resonator stellt daher einen miniaturisierten durchstimmbaren Dispersionskompensator dar.
In der vorliegenden Arbeit wurde angestrebt, die Eigenschaften komplexgekoppelter DFB-Laser bezüglich ihrer Nutzung für metrologische Untersuchungen zu analysieren und zu verbessern.
Hierfür wurden die räumlichen Emissionseigenschaften der lateral komplexgekoppelten DFB-Laser in ausgiebigen Studien diskutiert. Für kommerziell erhältliche Laser wurde daraufhin das Fernfeld sowohl in lateraler als auch vertikaler Richtung berechnet. Die entsprechenden Fernfeldmessungen konnten die Theorie bestätigen und wie erwartet, waren die Divergenzwinkel mit 52° FWHM in der Wachstumsrichtung und 12° FWHM in lateraler Richtung (vgl. Abb. 6.4 und 6.5) sehr unterschiedlich und zeugen von einer großen Differenz in den Fernfeldwinkeln. Mit Überlegungen zu dem optischen bzw. elektrischen Einschlusspotential im Hinblick auf die veränderte Fernfeldsituation wurde zunächst die reine Halbleiterlaserschichtfolge optimiert. Der Divergenzwinkel in Wachstumsrichtung wurde um mehr als 50% auf 25° FWHM gesenkt. Damit konnte die Asymmetrie des Fernfeldes um einen Faktor von mehr als 4 reduziert werden. Strahlgüteuntersuchungen zeigten ein nahezu beugungsbegrenztes Gaußsches Strahlprofil in der langsamen Achse mit einem M2-Wert von 1,13 (Abb. 6.3).
Eine weitere Untersuchung betraf die Linienbreitenabhängigkeit solcher Laser von ihrer Ausgangsleistung, der Resonatorlänge, der Facettenvergütung und der Gitterkopplung. Die erste Beobachtung betraf die Verschmälerung der Linienbreite mit ansteigender Ausgangsleistung bis hin zu einer erneuten Verbreiterung (Rebroadening) der Linienbreite (siehe Abb. 7.3). Der Einfluss auf die Linienbreite durch eine Veränderung der Resonatorlänge ließ sich sehr gut mit der Theorie vergleichen und so erbrachte eine Verdopplung der Resonatorlänge eine Verschmälerung der Linienbreite um mehr als einen Faktor 3. Die Verlängerung der Kavität begünstigte den negativen Effekt des sog. Rebroadenings nicht, da bei der verwendeten Technologie der lateral komplexen Kopplung der Index-Beitrag an der Rückkopplung sehr klein ist. Im Falle reiner Indexkopplung wäre dies durch die veränderte κ · L-Lage deutlich zu spüren. Ein weiterer, oben auch angesprochener Vorteil der komplexen Kopplung ist, dass die Facettenreflektivitäten einen wesentlich kleineren Einfluss auf die DFB-Ausbeute und auf deren Eigenschaften haben als bei der reinen Indexkopplung. Dies lässt sich ausnutzen, um die Photonenlebensdauer in der Kavität zu erhöhen ohne negativ die DFB-Ausbeute zu beeinflussen. In dieser Arbeit wurde bei verschiedenen Längen die reine gebrochene Facette mit einer vergüteten verglichen und der Einfluss auf die Linienbreite analysiert. Die Frontfacette wurde durch eine Passivierung bei ca. 30% gehalten und die Rückfacette durch einen doppelten Reflektor auf ca. 85% gesetzt. Daraus resultierte eine Reduktion der Linienbreite um mehr als die Hälfte.
Neben diesen Ergebnissen wurde auch der Einfluss der komplexen Kopplung untersucht. Da die durch das Gitter zusätzlich eingebrachten Verluste zu einer Vergrößerung der Linienbreiten beitragen, wird bei einem größeren geometrischen Gitterüberlapp das Frequenzrauschen auch entsprechend steigen. Dies ließ sich auch im Experiment bestätigen.
Zudem wurde eine Längenabhängigkeit dieses Effektes festgestellt. Die Reduzierung der Linienbreite bei längeren Bauteilen ist deutlich ausgeprägter als bei kürzeren. So ist bei ähnlicher Verringerung des Gitterüberlappes bei einem 900 μm langen Bauteil eine Linienbreitenreduzierung um einen Faktor von „nur“ 1,85 beobachtbar, aber bei der doppelten Kavitätslänge ist dieser Faktor schon auf 3,60 angestiegen.
Im Rahmen dieser Arbeit wurden DFB-Laser hergestellt, die eine Linienbreite von bis zu 198 kHz aufwiesen. Dies stellt für lateral komplexgekoppelte Laser einen absoluten Rekordwert dar. Im Vergleich zu Index-DFB-Lasern ist dieser Wert bzgl. der Linienbreite mit den aktuellsten Ergebnissen aus der Forschung zu vergleichen [CTR+11], bei welchen eine Linienbreite zu 200 kHz bestimmt wurde.
In dem letzten Abschnitt dieser Arbeit wurde der Einfluss einer veränderten Phasenlage von Gitter und Facette untersucht. Dabei wurden spezielle Bauteile hergestellt (3-Segment-DFB-Laser) und verschiedene Gitterlängen untersucht. Die Phasenlage kann reversibel über den eingestellten Strom in den gitterfreien Segmenten geregelt werden. Wie vorhergesagt, bestätigen die Experimente, dass diese Phasenbeziehung einen signifikanten Einfluss auf die Ausgangsleistung, die Wellenlänge mit ihrer zugehörigen Seitenmodenunterdrückung und auch auf die Linien-breite hat. Bei der Analyse der Linienbreite konnte eindeutig beobachtet werden, dass für die verschiedenen Längen die inverse Linienbreite sehr gut mit der relativen Seitenmodenunterdrückung gekoppelt ist. Dies stellt eine deutliche Erleichterung der zukünftigen Optimierung der komplexgekoppelten DFB-Laser dar, da eine Linienbreitenuntersuchung meist deutlich zeitaufwendiger ist als eine Analyse mit einem optischen Spektrometer.
Das Dephasierungsverhalten und die daraus resultierende Relaxation der Magnetisierung sind Grundlage aller auf der Kernspinresonanz basierenden bildgebenden Verfahren. Das erhaltene Signalder präzedierenden Protonen wird wesentlich von den Eigenschaften des untersuchten Gewebes bestimmt. Insbesondere die durch magnetisierte Stoffe wie z. B. desoxygeniertes Blut (BOLD-Effekt) oder magnetische Nanopartikel erzeugten Suszeptibilitätssprünge gewinnen zunehmend Bedeutung in der biomedizinischen Bildgebung. In der vorliegenden Arbeit wurden die Einflüsse von Feldinhomogenitäten auf das NMR-Signal untersucht.
Ziel der Arbeit war die Entwicklung von lateral gekoppelten DFB-Halbleiterlasern für Hochleistungsanwendungen. Besonderes Augenmerk war dabei auf hohe COD-Schwellen und schmale Fernfeldverteilungen gerichtet. Ausgehend von einem LOC-Design wurden Simulationsrechnungen durchgeführt und ein neues Epitaxiedesign mit einer 2.5 μm dicken LOC, in welcher die aktive Schicht asymmetrisch positioniert ist, entwickelt. Durch die asymmetrische Anordnung der aktiven Schicht kann die im Falle von lateral gekoppelten DFB-Lasern sehr kritische Kopplung der Lichtmode an das modenselektive Gitter gewährleistet werden. Zudem reichen die Ausläufer der Lichtmode in diesem Design weiter in den Wellenleiter hinab als dies bei herkömmlichen Wellenleitern der Fall ist, so dass sich die Fernfeldeigenschaften der Laser verbessern. Die Fernfeldverteilungen solcher Laser weisen Halbwertsbreiten von 14° in lateraler und nur 19° in transversaler Richtung auf. Im Vergleich mit Standardstrukturen konnte die Ausdehnung des transversalen Fernfeldes also um mehr als 50 % reduziert werden. Außerdem ergibt sich eine nahezu runde Abstrahlcharakteristik, was die Einkopplungseffizienz in optische Systeme wie Glasfasern oder Linsen signifikant verbessert. Unter Ausnutzung der entwickelten Epitaxiestruktur mit asymmetrischer LOC wurde ein neues Lateraldesign entwickelt. Es handelt sich hierbei um Wellenleiterstege welche im Bereich der Facetten eine Verjüngung aufweisen. Durch diese wird die optische Mode tief in die 2.5 μm dicke Wellenleiterschicht geführt, welche sie in transversaler Richtung komplett ausfüllt. Durch den größeren Abstand der Lasermode vom Wellenleitersteg ergibt sich zudem eine deutliche schwächere laterale Führung, so dass sich die Mode auch parallel zur aktiven Schicht weiter ausdehnt. Die Lichtmode breitet sich folglich über eine deutlich größere Fläche aus, als dies bei einem gleichbleibend breiten Wellenleitersteg der Fall ist. Die somit signifikant kleinere Leistungsdichte auf der Laserfacette ist gleichbedeutend mit einem Anstieg der COD-Schwelle der Laser der im Einzelnen von den jeweiligen Designparametern von Schicht- und Lateralstruktur abhängig ist. Außerdem bewirkt die in lateraler und transversaler Richtung deutlich schwächere Lokalisation der Mode eine weitere Abnahme der Halbwertsbreiten der Laserfernfelder. Durch die im Vergleich zu herkömmlichen Laserstrukturen schwächere Lokalisation der Lichtmode im Bereich der Facetten ergeben sich äußerst schmale Fernfelder. Ein 1800 μm langer Laser, dessen Stegbreite über 200 μm hinweg auf 0.4 μm verringert wurde, zeigt Halbwertsbreiten von 5.2° in lateraler und 13.0° in transversaler Richtung. Damit sind die Fernfelder dieser Laser bedeutend kleiner als die bislang vorgestellter Laserdioden mit LOC. Die Geometrie der Taperstrukturen bestimmt, wie vollständig sich die Mode in den unteren Wellenleiterbereich ausbreiten kann und nimmt damit Einfluss auf die Laserfernfelder. Im CW-Modus durchgeführte Messungen an Lasern mit Taperstrukturen zeigen maximale Ausgangsleistung von 200 mW bevor die Laser in thermisches Überrollen übergehen. Bei einer Ausgangsleistung von 185 mW beträgt das Seitenmodenunterdrückungsverhältnis 33 dB. Im gepulsten Modus (50 ns Pulsdauer, 1MHz Wiederholungsrate) betriebene Laser zeigen hohe COD-Schwellen von mehreren hundert bis hin zu 1600 mW, die eine deutliche Abhängigkeit von der Endbreite der Taperstrukturen zeigen: Mit abnehmender Taperbreite ergibt sich eine starke Zunahme der COD-Schwelle. An einem 1800 μm langen Laser mit 200 μm langen Taperstrukturen die eine Endbreite von 0.3 μm aufweisen konnte eine COD-Schwelle von 1.6 W nachgewiesen werden. Im Gegensatz zu anderen Ansätzen, die ebenfalls longitudinal und lateral mono-modige DFB-Laser mit hohen Ausgangsleistungen zum Ziel haben, kann jedoch bei dem hier präsentierten Konzept aufgrund des Einsatzes von lateralen DFB-Gittern auf eine Unterbrechung des epitaktischen Wachstums verzichtet werden. Dies vereinfacht die Herstellung der Schichtstrukturen deutlich. Die hier vorgestellten Konzepte sind mit weiteren üblichen Vorgehensweisen zur Herstellung von Hochleistungslaserdioden, wie z.B. speziellen Facettenreinigungs- und Passivierungsverfahren oder Materialdurchmischung im Facettenbereich, kombinierbar. Zudem kann das hier am Beispiel des InGaAs/GaAs Materialsystems entwickelte Konzept auf alle zur Herstellung von Halbleiterlaserdioden üblichen Materialsysteme übertragen werden und eröffnet so eine völlig neue, material- und wellenlängenunabhängige Möglichkeit Abstrahlcharakteristik und Ausgangsleistung von Laserdioden zu optimieren.
Perovskite oxides are a very versatile material class with a large variety of outstanding physical properties.
A subgroup of these compounds particularly tempting to investigate are oxides involving high-\(Z\) elements, where spin-orbit coupling is expected to give rise to new intriguing phases and potential application-relevant functionalities. This thesis deals with the preparation and characterization of two representatives of high-\(Z\) oxide sample systems based on KTaO\(_3\) and BaBiO\(_3\).
KTaO\(_3\) is a band insulator with an electronic valence configuration of Ta 5\(d\)\(^0\) . It is shown that by pulsed laser deposition of a disordered LaAlO\(_3\) film on the KTaO\(_3\)(001) surface, through the creation of oxygen vacancies, a Ta 5\(d\)\(^{0+\(\delta\)}\) state is obtained in the upmost crystal layers of the substrate. In consequence a quasi two dimensional electron system (q2DES) with large spin-orbit coupling emerges at the heterointerface. Measurements of the Hall effect establish sheet carrier densities in the range of 0.1-1.2 10\(^{14}\) cm\(^2\), which can be controlled by the applied oxygen background pressure during deposition and the LaAlO\(_3\) film thickness. When compared to the prototypical oxide q2DESs based on SrTiO\(_3\) crystals, the investigated system exhibits exceptionally large carrier mobilities of up to 30 cm\(^2\)/Vs (7000 cm\(^2\)/Vs) at room temperature (below 10 K). Through a depth profiling by photoemission spectra of the Ta 4\(f\) core level it is shown that the majority of the Ta 5\(d\)\(^0\) charge carriers, consisting of mobile and localized electrons, is situated within 4 nm from the interface at low temperatures. Furthermore, the momentum-resolved electronic structure of the q2DES \(buried\) underneath the LaAlO\(_3\) film is probed by means of hard X-ray angle-resolved photoelectron spectroscopy. It is inferred that, due to a strong confinement potential of the electrons, the band structure of the system is altered compared to \(n\)-doped bulk KTO. Despite the constraint of the electron movement along one direction, the Fermi surface exhibits a clear three dimensional momentum dependence, which is related to a depth extension of the conduction channels of at least 1 nm.
The second material, BaBiO\(_3\), is a charge-ordered insulator, which has recently been predicted to emerge as a large-gap topological insulator upon \(n\)-doping. This study reports on the thin film growth of pristine BaBiO\(_3\) on Nb:SrTiO\(_3\)(001) substrates by means of pulsed laser deposition. The mechanism is identified that facilitates the development of epitaxial order in the heterostructure despite the presence of an extraordinary large lattice mismatch of 12 %. At the heterointerface, a structurally modified layer of about 1.7 nm thickness is formed that gradually relieves the in-plane strain and serves as the foundation of a relaxed BBO film. The thereupon formed lattice orders laterally in registry with the substrate with the orientation BaBiO\(_3\)(001)||SrTiO\(_3\)(001) by so-called domain matching, where 8 to 9 BaBiO\(_3\) unit cells align with 9 to 10 unit cells of the substrate. Through the optimization of the deposition conditions in regard to the cation stoichiometry and the structural lattice quality, BaBiO\(_3\) thin films with bulk-like electronic properties are obtained, as is inferred from a comparison of valence band spectra with density functional theory calculations. Finally, a spectroscopic survey of BaBiO\(_3\) samples of various thicknesses resolves that a recently discovered film thickness-controlled phase transition in BaBiO\(_3\) thin films can be traced back to the structural and concurrent stoichiometric modifications occuring in the initially formed lattice on top of the SrTiO\(_3\) substrate rather than being purely driven by the smaller spatial extent of the BBO lattice.
Thermoplastic polymers have a history of decades of safe and effective use in the clinic as implantable medical devices. In recent years additive manufacturing (AM) saw increased clinical interest for the fabrication of customizable and implantable medical devices and training models using the patients’ own radiological data. However, approval from the various regulatory bodies remains a significant hurdle. A possible solution is to fabricate the AM scaffolds using materials and techniques with a clinical safety record, e.g. melt processing of polymers. Melt Electrowriting (MEW) is a novel, high resolution AM technique which uses thermoplastic polymers. MEW produces scaffolds with microscale fibers and precise fiber placement, allowing the control of the scaffold microarchitecture. Additionally, MEW can process medical-grade thermoplastic polymers, without the use of solvents paving the way for the production of medical devices for clinical applications. This pathway is investigated in this thesis, where the layout is designed to resemble the journey of a medical device produced via MEW from conception to early in vivo experiments. To do so, first, a brief history of the development of medical implants and the regenerative capability of the human body is given in Chapter 1. In Chapter 2, a review of the use of thermoplastic polymers in medicine, with a focus on poly(ε-caprolactone) (PCL), is illustrated, as this is the polymer used in the rest of the thesis. This review is followed by a comparison of the state of the art, regarding in vivo and clinical experiments, of three polymer melt AM technologies: melt-extrusion, selective laser sintering and MEW. The first two techniques already saw successful translation to the bedside, producing patient-specific, regulatory-approved AM implants. To follow in the footsteps of these two technologies, the MEW device parameters need to be optimized. The MEW process parameters and their interplay are further discussed in Chapter 3 focusing on the importance of a steady mass flow rate of the polymer during printing. MEW reaches a balance between polymer flow, the stabilizing electric field and moving collector to produce reproducible, high-resolution scaffolds. An imbalance creates phenomena like fiber pulsing or arcing which result in defective scaffolds and potential printer damage. Chapter 4 shows the use of X-ray microtomography (µCT) as a non-destructive method to characterize the pore-related features: total porosity and the pore size distribution. MEW scaffolds are three-dimensional (3D) constructs but have long been treated in the literature as two-dimensional (2D) ones and characterized mainly by microscopy, including stereo- and scanning electron microscopy, where pore size was simply reported as the distance between the fibers in a single layer. These methods, together with the trend of producing scaffolds with symmetrical pores in the 0/90° and 0/60/120° laydown patterns, disregarded the lateral connections between pores and the potential of MEW to be used for more complex 3D structures, mimicking the extracellular matrix. Here we characterized scaffolds in the aforementioned symmetrical laydown patterns, along with the more complex 0/45/90/135° and 0/30/60/90/120/150° ones. A 2D pore size estimation was done first using stereomicroscopy, followed by and compared to µCT scanning. The scaffolds with symmetrical laydown patterns resulted in the predominance of one pore size, while those with more complex patterns had a broader distribution, which could be better shown by µCT scans. Moreover, in the symmetrical scaffolds, the size of 3D pores was not able to reach the value of the fiber spacing due to a flattening effect of the scaffold, where the thickness of the scaffold was less than the fiber spacing, further restricting the pore size distribution in such scaffolds. This method could be used for quality assurance of fabricated scaffolds prior to use in in vitro or in vivo experiments and would be important for a clinical translation. Chapter 5 illustrates a proof of principle subcutaneous implantation in vivo experiment. MEW scaffolds were already featured in small animal in vivo experiments, but to date, no analysis of the foreign body reaction (FBR) to such implants was performed. FBR is an immune reaction to implanted foreign materials, including medical devices, aimed at protecting the host from potential adverse effects and can interfere with the function of some medical implants. Medical-grade PCL was used to melt electrowrite scaffolds with 50 and 60 µm fiber spacing for the 0/90° and 0/60/120° laydown patterns, respectively. These implants were implanted subcutaneously in immunocompetent, outbred mice, with appropriate controls, and explanted after 2, 4, 7 and 14 days. A thorough characterization of the scaffolds before implantation was done, followed by a full histopathological analysis of the FBR to the implants after excision. The scaffolds, irrespective of their pore geometry, induced an extensive FBR in the form of accumulation of foreign body giant cells around the fiber walls, in a manner that almost occluded available pore spaces with little to no neovascularization. This reaction was not induced by the material itself, as the same reaction failed to develop in the PCL solid film controls. A discussion of the results was given with special regard to the literature available on flat surgical meshes, as well as other hydrogel-based porous scaffolds with similar pore sizes. Finally, a general summary of the thesis in Chapter 6 recapitulates the most important points with a focus on future directions for MEW.
Single molecule localization microscopy has seen a remarkable growth since its first
experimental implementations about a decade ago. Despite its technical challenges,
it is already widely used in medicine and biology and is valued as a unique tool
to gain molecular information with high specificity. However, common illumination techniques do not allow the use of single molecule sensitive super-resolution
microscopy techniques such as direct stochastic optical reconstruction microscopy
(dSTORM) for whole cell imaging. In addition, they can potentially alter the
quantitative information.
In this thesis, I combine dSTORM imaging in three dimensions with lattice lightsheet illumination to gain quantitative molecular information from cells unperturbed by the illumination and cover slip effects. Lattice light-sheet illumination
uses optical lattices for beam shaping to restrict the illumination to the detectable
volume. I describe the theoretical background needed for both techniques and detail
the experimental realization of the system as well as the software that I developed
to efficiently evaluate the data.
Eventually, I will present key datasets that demonstrate the capabilities of the
developed microscope system with and without dSTORM. My main goal here was
to use these techniques for imaging the neural cell adhesion molecule (NCAM, also
known as CD56) in whole cells. NCAM is a plasma membrane receptor known to
play a key role in biological processes such as memory and learning. Combining
dSTORM and lattice light-sheet illumination enables the collection of quantitative
data of the distribution of molecules across the whole plasma membrane, and shows
an accumulation of NCAM at cell-cell interfaces. The low phototoxicity of lattice
light-sheet illumination further allows for tracking individual NCAM dimers in living cells, showing a significant dependence of its mobility on the actin skeleton of
the cell.
The control of quantum mechanical processes, especially the selective manipulation of photochemical reactions by shaped fs laser pulses was successfully demonstrated in many experiments in the fields of physics, chemistry and biology. In this work, attention is directed to the control of two systems that mark a bridge to real synthetic chemistry. In a liquid phase environment the outcome of the photo-induced Wolff rearrangement of an industrially relevant diazonaphthoquinone compound, normally used in photoresists (e.g. Novolak) was optimized using shaped fs laser pulses. In the second series of experiments chemical reactions on a catalyst metal surface which comprise laser induced molecular bond formation channels were selectively manipulated for the first time. The control of liquid phase reactions necessitates adequate spectroscopic signals that are characteristic for the formed product species. Therefore, a pump-probe setup for transient absorption spectroscopy in the mid-infrared for the purpose of investigating ultrafast structural changes of molecules during photoreactions was constructed. This versatile setup enables to monitor structural changes of molecules in the liquid phase and to find appropriate feedback signals for the control of these processes. Prior to quantum control experiments, the photoinduced Wolff-rearrangement reaction of 2-diazo-1-naphthoquinone (DNQ) dissolved in water and methanol was thoroughly investigated. Steady state absorption measurements in the mid-infrared in combination with quantum chemical density functional theory (DFT) calculations revealed the characteristic vibrational bands of DNQ and of possible products. A mid-infrared transient absorption study was performed, to illuminate the structural dynamics of the ultrafast rearrangement reaction of DNQ. The experimental observations indicate, that the Wolff rearrangement reaction of DNQ proceeds within 300 fs. A model for the relaxation dynamics of the ketene photoproduct and DNQ after photoexcitation can be deduced that fits the measured data very well. The object of the quantum control experiments on DNQ was the improvement of the ketene yield. It was shown that the ketene formation after Wolff rearrangement of DNQ is very sensitive to the shape of the applied excitation laser pulses. The variation of single parameters, like the linear chirp as well as the pulse separation of colored double pulses lead to the conclusion that the well known intrapulse dumping mechanism is responsible for the impact of the frequency ordering within the excitation pulse on the photoproduct yield. Adaptive optimizations using a closed learning loop basically lead to the same result. Adaptive fs quantum control was also applied to surface reactions on a catalyst metal surface for the first time. Therefore, the laser-induced catalytic reactions of carbon monoxide (CO) and hydrogen (H2) on a Pd(100) single crystal surface were studied. This photochemical reaction initiated with fs laser pulses has not been observed before. Several product molecules could be synthesized, among them also species (e.g. CH^3+) for whose formation three particles are involved. The systematic variation of different parameters showed that the reactions are sensitive to the catalyst surface, the composition of the adsorbate and to the laser properties. A pump-probe study revealed that they occur on an ultrafast time scale. These catalytic surface reactions were then investigated and improved with phaseshaped fs laser pulses. By applying a feedback optimal control scheme, the reaction outcome could be successfully manipulated and the ratio of different reaction channels could be selectively controlled. Evidence has been found that the underlying control mechanism is nontrivial and sensitive to the specific conditions on the surface. The experiments shown here represent the first successful experiment on adaptive fs quantum control of a chemical reaction between adsorbate molecules on a surface. In contrast to previous quantum control experiments, reaction channels comprising the formation of new molecular bonds rather than the cleavage of already existing bonds are controlled. This work successfully showed that quantum control can be extended to systems closer to situations encountered in synthetic chemistry as was demonstrated in the two examples of the optimization of a complicated rearrangement reaction and the selective formation of chemical bonds with shaped fs laser pulses.
Das Ziel dieser Arbeit ist neben der Synthese von Sol-Gel-Funktionsschichten auf der Basis von
transparent leitfähigen Oxiden (transparent conducting oxides, TCOs) die umfassende infrarotoptische und elektrische Charakterisierung sowie Modellierung dieser Schichten. Es wurden sowohl über klassische Sol-Gel-Prozesse als auch über redispergierte Nanopartikel-Sole spektralselektive Funktionsschichten auf Glas- und Polycarbonat-Substraten appliziert, die einen möglichst hohen Reflexionsgrad im infraroten Spektralbereich und damit einhergehend einen möglichst geringen Gesamtemissionsgrad sowie einen niedrigen elektrischen Flächenwiderstand aufweisen. Zu diesem Zweck wurden dotierte Metalloxide, nämlich einerseits Zinn-dotiertes Indiumoxid (tin doped indium oxide, ITO) und andererseits Aluminium-dotiertes Zinkoxid (aluminum doped zinc oxide, AZO)verwendet. Im Rahmen dieser Arbeit wurden vertieft verschiedene Parameter untersucht, die bei der Präparation von niedrigemittierenden ITO- und AZO-Funktionsschichten im Hinblick auf die Optimierung ihrer infrarot-optischen und elektrischen Eigenschaften sowie ihrer Transmission im sichtbaren Spektralbereich von Bedeutung sind.
Neben der Sol-Zusammensetzung von klassischen Sol-Gel-ITO-Beschichtungslösungen wurden auch
die Beschichtungs- und Ausheizparameter bei der Herstellung von klassischen Sol-Gel-ITO- sowie
-AZO-Funktionsschichten charakterisiert und optimiert. Bei den klassischen Sol-Gel- ITO-Funktionsschichten konnte als ein wesentliches Ergebnis der Arbeit der Gesamtemissionsgrad um 0.18 auf 0.17, bei in etwa gleichbleibenden visuellen Transmissionsgraden und elektrischen Flächenwiderständen, reduziert werden, wenn anstelle von (optimierten) Mehrfach-Beschichtungen Einfach-Beschichtungen mit einer schnelleren Ziehgeschwindigkeit anhand des Dip-Coating-Verfahrens hergestellt wurden. Mit einer klassischen Sol-Gel-ITO-Einfach-Beschichtung, die mit einer deutlich erhöhten Ziehgeschwindigkeit von 600 mm/min gedippt wurde, konnte mit einem Wert von 0.17 der kleinste Gesamtemissionsgrad dieser Arbeit erzielt werden.
Die Gesamtemissionsgrade und elektrischen Flächenwiderstände von klassischen Sol-Gel-AZOFunktionsschichten konnten mit dem in dieser Arbeit optimierten Endheizprozess deutlich gesenkt werden. Bei Neunfach-AZO-Beschichtungen konnten der Gesamtemissionsgrad um 0.34 auf 0.50 und der elektrische Flächenwiderstand um knapp 89 % auf 65 Ω/sq verringert werden. Anhand von Hall-Messungen konnte darüber hinaus nachgewiesen werden, dass mit dem optimierten Endheizprozess, der eine erhöhte Temperatur während der Reduzierung der Schichten aufweist, mit N = 4.3·1019 cm-3 eine etwa doppelt so hohe Ladungsträgerdichte und mit µ = 18.7 cm2/Vs eine etwa drei Mal so große Beweglichkeit in den Schichten generiert wurden, im Vergleich zu jenen Schichten, die nach dem alten Endheizprozess ausgehärtet wurden. Das deutet darauf hin, dass bei dem optimierten Heizschema sowohl mehr Sauerstofffehlstellen und damit eine höhere Ladungsträgerdichte als auch Funktionsschichten mit einem höheren Kristallisationsgrad und damit einhergehend einer höheren Beweglichkeit ausgebildet werden.
Ein Großteil der vorliegenden Arbeit behandelt die Optimierung und Charakterisierung von ITO-Nanopartikel-Solen bzw. -Funktionsschichten. Neben den verwendeten Nanopartikeln, dem
Dispergierungsprozess, der Beschichtungsart sowie der jeweiligen Beschichtungsparameter und der
Nachbehandlung der Funktionsschichten, wurde erstmals in einer ausführlichen Parameterstudie die
Sol-Zusammensetzung im Hinblick auf die Optimierung der infrarot-optischen und elektrischen
Eigenschaften der applizierten Funktionsschichten untersucht. Dabei wurde insbesondere der Einfluss der verwendeten Stabilisatoren sowie der verwendeten Lösungsmittel auf die Schichteigenschaften charakterisiert. Im Rahmen dieser Arbeit wird dargelegt, dass die exakte Zusammensetzung der Nanopartikel-Sole einen große Rolle spielt und die Wahl des verwendeten Lösungsmittels im Sol einen größeren Einfluss auf den Gesamtemissionsgrad und die elektrischen Flächenwiderstände der applizierten Schichten hat als die Wahl des verwendeten Stabilisators. Allerdings wird auch gezeigt, dass keine pauschalen Aussagen darüber getroffen werden können, welcher Stabilisator oder welches Lösungsmittel in den Nanopartikel-Solen zu Funktionsschichten mit kleinen Gesamtemissionsgraden und elektrischen Flächenwiderständen führt. Stattdessen muss jede einzelne Kombination von verwendetem Stabilisator und Lösungsmittel empirisch getestet werden, da jede Kombination zu Funktionsschichten mit anderen Eigenschaften führt.
Zudem konnte im Rahmen dieser Arbeit erstmals stabile AZO-Nanopartikel-Sole über verschiedene Rezepte hergestellt werden.
Neben der Optimierung und Charakterisierung von ITO- und AZO- klassischen Sol-Gel- sowie Nanopartikel-Solen und -Funktionsschichten wurden auch die infrarot-optischen Eigenschaften dieser Schichten modelliert, um die optischen Konstanten sowie die Schichtdicken zu bestimmen. Darüber hinaus wurden auch kommerziell erhältliche, gesputterte ITO- und AZO-Funktionsschichten modelliert. Die Reflexionsgrade dieser drei Funktionsschicht-Typen wurden einerseits ausschließlich mit dem Drude-Modell anhand eines selbstgeschriebenen Programmes in Sage modelliert, und andererseits mit einem komplexeren Fit-Modell, welches in der kommerziellen Software SCOUT aus dem erweiterten Drude-Modell, einem Kim-Oszillator sowie dem OJL-Modell aufgebaut wurde. In diesem Fit-Modell werden auch die Einflüsse der Glas-Substrate auf die Reflexionsgrade der applizierten Funktionsschichten berücksichtigt und es können die optischen Konstanten sowie die Dicken der Schichten ermittelt werden. Darüber hinaus wurde im Rahmen dieser Arbeit ein Ellipsometer installiert und geeignete Fit-Modelle entwickelt, anhand derer die Ellipsometer-Messungen ausgewertet und die optischen Konstanten sowie Schichtdicken der präparierten Schichten bestimmt werden können.
High-harmonic generation provides a powerful source of ultrashort coherent radiation in the XUV and soft-x-ray range, which also allows for the production of attosecond light pulses. Based on the unique properties of this new radiation it is now possible to perform time-resolved spectroscopy at high excitation energies, from which a wide field of seminal discoveries can be expected. Since the exploration and observation of the corresponding processes in turn are accompanied by the desire to control them, this work deals with new ways to manipulate and characterize the properties of these high-harmonic-based soft-x-ray pulses. After introductory remarks this work first presents a comprehensive overview over recent developments and achievements on the field of the control of high-harmonic radiation in order to classify the experimental results obtained in this work. These results include the control of high-harmonic radiation both by temporally shaping and by manipulating the spatial properties of the fundamental laser pulses. In addition, the influence of the conversion medium and of the setup geometry (gas jet, gas-filled hollow fiber) was investigated. Using adaptive temporal pulse shaping of the driving laser pulse by a deformable mirror, this work demonstrates the complete control over the XUV spectrum of high harmonics. Based on a closed-loop optimization setup incorporating an evolutionary algorithm, it is possible to generate arbitrarily shaped spectra of coherent soft-x-ray radiation in a gas-filled hollow fiber. Both the enhancement and suppression of narrowband high-harmonic emission in a selected wavelength region as well as the enhancement of coherent soft-x-ray radiation over a selectable extended range of harmonics (multiple harmonics) can be achieved. Since simulations that do not take into account spatial properties such as propagation effects inside a hollow fiber cannot reproduce the experimentally observed high contrast ratios between adjacent harmonics, a feedback-controlled adaptive two-dimensional spatial pulse shaper was set up to examine selective fiber mode excitation and the optimization of high-harmonic radiation in such a geometry. It is demonstrated that different fiber modes contribute to harmonic generation and make the high extent of control possible. These results resolve the long-standing issue about the controllability of high-harmonic generation in free-focusing geometries such as gas jets as compared to geometries where the laser is guided. Temporal pulse shaping alone is not sufficient. It was possible to extend the cutoff position of harmonics generated in a gas jet, however, selectivity cannot be achieved. The modifications of the high-harmonic spectrum have direct implications for the time structure of the harmonic radiation, including the possibility for temporal pulse shaping on an attosecond time scale. To this end, known methods for the temporal characterization of optical pulses and high-harmonic pulses (determination of the harmonic chirp on femtosecond and attosecond time scales) were introduced. The experimental progress in this work comprises the demonstration of different setups that are in principle suitable to determine the time structure of shaped harmonic pulses based on two-photon two-color ionization cross-correlation techniques. Photoelectron spectra of different noble gases generated by photoionization with high-harmonic radiation reproduce the spin-orbit splitting of the valence electrons and prove the satisfactory resolution of our electron time-of-flight spectrometer for the temporal characterization of high harmonics. Unfortunately no positive results for this part could be achieved so far, which can probably be attributed mainly to the lack of the focusability of the high harmonics and to the low available power of our laser system. However, we have shown that shaping the high-harmonic radiation in the spectral domain must result in modifications of the time structure on an attosecond time scale. Therefore this constitutes the first steps towards building an attosecond pulse shaper in the soft-x-ray domain. Together with the ultrashort time resolution, high harmonics open great possibilities in the field of time-resolved soft-x-ray spectroscopy, for example of inner-shell transitions. Tailored high-harmonic spectra as generated in this work and shaped attosecond pulses will represent a multifunctional toolbox for this kind of research.
Herzkreislauferkrankungen stellen die häufigsten Todesursachen in den Industrienationen dar. Die Entwicklung nichtinvasiver Bildgebungstechniken mit Hilfe der Magnetresonanz-Tomografie (MRT) ist daher von großer Bedeutung, um diese Erkrankungen frühzeitig zu erkennen und um die Entstehungsmechanismen zu erforschen. In den letzten Jahren erwiesen sich dabei genetisch modifzierte Mausmodelle als sehr wertvoll, da sich durch diese neue Bildgebungsmethoden entwickeln lassen und sich der Krankheitsverlauf im Zeitraffer beobachten lässt.
Ein große Herausforderung der murinen MRT-Bildgebung sind die die hohen Herzraten und die schnelle Atmung. Diese erfordern eine Synchronisation der Messung mit dem Herzschlag und der Atmung des Tieres mit Hilfe von Herz- und Atemsignalen. Konventionelle Bildgebungstechniken verwenden zur Synchronisation mit dem Herzschlag EKG Sonden, diese sind jedoch insbesondere bei hohen Feldstärken (>3 T) sehr störanfällig. In dieser Arbeit wurden daher neue Bildgebungsmethoden entwickelt, die keine externen Herz- und Atemsonden benötigen, sondern das MRT-Signal selbst zur Bewegungssynychronisation verwenden. Mit Hilfe dieser Technik gelang die Entwicklung neuer Methoden zur Flussbildgebung und der 3D-Bildgebung, mit denen sich das arterielle System der Maus qualitativ und quantitativ erfassen lässt, sowie einer neuen Methode zur Quantisierung der longitudinalen Relaxationszeit T1 im murinen Herzen. Die in dieser Arbeit entwickelten Methoden ermöglichen robustere Messungen des Herzkreislaufsystems. Im letzten Kapitel konnte darüber hinaus gezeigt werden dass sich die entwickelten Bildgebungstechniken in der Maus auch auf die humane Bildgebung übertragen lassen.
The subject of this thesis is the fabrication and characterization of magnetic topological
insulator layers of (V,Bi,Sb)\(_2\)Te\(_3\) exhibiting the quantum anomalous Hall
effect. A major task was the experimental realization of the quantum anomalous
Hall effect, which is only observed in layers with very specific structural,
electronic and magnetic properties. These properties and their influence on the
quantum anomalous Hall effect are analyzed in detail.
First, the optimal conditions for the growth of pure Bi\(_2\)Te\(_3\) and Sb\(_2\)Te\(_3\) crystal
layers and the resulting structural quality are studied. The crystalline quality of
Bi\(_2\)Te\(_3\) improves significantly at higher growth temperatures resulting in a small
mosaicity-tilt and reduced twinning defects. The optimal growth temperature is
determined as 260\(^{\circ}\)C, low enough to avoid desorption while maintaining a high
crystalline quality.
The crystalline quality of Sb\(_2\)Te\(_3\) is less dependent on the growth temperature.
Temperatures below 230\(^{\circ}\)C are necessary to avoid significant material desorption,
though. Especially for the nucleation on Si(111)-H, a low sticking coefficient is
observed preventing the coalescence of islands into a homogeneous layer.
The influence of the substrate type, miscut and annealing sequence on the growth
of Bi\(_2\)Te\(_3\) layers is investigated. The alignment of the layer changes depending on
the miscut angle and annealing sequence: Typically, layer planes align parallel to
the Si(111) planes. This can enhance the twin suppression due to transfer of the
stacking order from the substrate to the layer at step edges, but results in a step
bunched layer morphology. For specific substrate preparations, however, the layer
planes are observed to align parallel to the surface plane. This alignment avoids
displacement at the step edges, which would cause anti-phase domains. This results
in narrow Bragg peaks in XRD rocking curve scans due to long-range order in
the absence of anti-phase domains. Furthermore, the use of rough Fe:InP(111):B
substrates leads to a strong reduction of twinning defects and a significantly reduced
mosaicity-twist due to the smaller lattice mismatch.
Next, the magnetically doped mixed compound V\(_z\)(Bi\(_{1−x}\)Sb\(_x\))\(_{2−z}\)Te\(_3\) is studied in
order to realize the quantum anomalous Hall effect. The addition of V and Bi to
Sb\(_2\)Te\(_3\) leads to efficient nucleation on the Si(111)-H surface and a closed, homogeneous
layer. Magneto-transport measurements of layers reveal a finite anomalous
Hall resistivity significantly below the von Klitzing constant. The observation of
the quantum anomalous Hall effect requires the complete suppression of parasitic
bulklike conduction due to defect induced carriers. This can be achieved by optimizing
the thickness, composition and growth conditions of the layers.
The growth temperature is observed to strongly influence the structural quality.
Elevated temperatures result in bigger islands, improved crystallographic orientation
and reduced twinning. On the other hand, desorption of primarily Sb is
observed, affecting the thickness, composition and reproducibility of the layers.
At 190\(^{\circ}\)C, desorption is avoided enabling precise control of layer thickness and
composition of the quaternary compound while maintaining a high structural
quality.
It is especially important to optimize the Bi/Sb ratio in the (V,Bi,Sb)\(_2\)Te\(_3\) layers,
since by alloying n-type Bi\(_2\)Te\(_3\) and p-type Sb\(_2\)Te\(_3\) charge neutrality is achieved at
a specific mixing ratio. This is necessary to shift the Fermi level into the magnetic
exchange gap and fully suppress the bulk conduction. The Sb content x furthermore
influences the in-plane lattice constant a significantly. This is utilized to
accurately determine x even for thin films below 10 nm thickness required for the
quantum anomalous Hall effect. Furthermore, x strongly influences the surface
morphology: with increasing x the island size decreases and the RMS roughness
increases by up to a factor of 4 between x = 0 and x = 1.
A series of samples with x varied between 0.56-0.95 is grown, while carefully
maintaining a constant thickness of 9 nm and a doping concentration of 2 at.% V.
Magneto-transport measurements reveal the charge neutral point around x = 0.86
at 4.2 K. The maximum of the anomalous Hall resistivity of 0.44 h/e\(^2\) is observed
at x = 0.77 close to charge neutrality. Reducing the measurement temperature
to 50 mK significantly increases the anomalous Hall resistivity. Several samples
in a narrow range of x between 0.76-0.79 show the quantum anomalous Hall effect
with the Hall resistivity reaching the von Klitzing constant and a vanishing
longitudinal resistivity. Having realized the quantum anomalous Hall effect as the
first group in Europe, this breakthrough enabled us to study the electronic and
magnetic properties of the samples in close collaborations with other groups.
In collaboration with the Physikalisch-Technische Bundesanstalt high-precision
measurements were conducted with detailed error analysis yielding a relative de-
viation from the von Klitzing constant of (0.17 \(\pm\) 0.25) * 10\(^{−6}\). This is published
as the smallest, most precise value at that time, proving the high quality of the
provided samples. This result paves the way for the application of magnetic topological
insulators as zero-field resistance standards.
Non-local magneto-transport measurements were conducted at 15 mK in close
collaboration with the transport group in EP3. The results prove that transport
happens through chiral edge channels. The detailed analysis of small anomalies in
transport measurements reveals instabilities in the magnetic phase even at 15 mK.
Their time dependent nature indicates the presence of superparamagnetic contributions
in the nominally ferromagnetic phase.
Next, the influence of the capping layer and the substrate type on structural properties
and the impact on the quantum anomalous Hall effect is investigated. To
this end, a layer was grown on a semi-insulating Fe:InP(111)B substrate using the
previously optimized growth conditions. The crystalline quality is improved significantly
with the mosaicity twist reduced from 5.4\(^{\circ}\) to 1.0\(^{\circ}\). Furthermore, a layer
without protective capping layer was grown on Si and studied after providing sufficient
time for degradation. The uncapped layer on Si shows perfect quantization,
while the layer on InP deviates by about 5%. This may be caused by the higher
crystalline quality, but variations in e.g. Sb content cannot be ruled out as the
cause. Overall, the quantum anomalous Hall effect seems robust against changes
in substrate and capping layer with only little deviations.
Furthermore, the dependence of the quantum anomalous Hall effect on the thickness
of the layers is investigated. Between 5-8 nm thickness the material typically
transitions from a 2D topological insulator with hybridized top and bottom surface
states to a 3D topological insulator. A set of samples with 6 nm, 8 nm, and
9 nm thickness exhibits the quantum anomalous Hall effect, while 5 nm and 15 nm
thick layers show significant bulk contributions. The analysis of the longitudinal
and Hall conductivity during the reversal of magnetization reveals distinct differences
between different thicknesses. The 6 nm thick layer shows scaling consistent
with the integer quantum Hall effect, while the 9 nm thick layer shows scaling expected
for the topological surface states of a 3D topological insulator. The unique
scaling of the 9 nm thick layer is of particular interest as it may be a result of
axion electrodynamics in a 3D topological insulator.
Subsequently, the influence of V doping on the structural and magnetic properties
of the host material is studied systematically. Similarly to Bi alloying, increased
V doping seems to flatten the layer surface significantly. With increasing V content,
Te bonding partners are observed to increase simultaneously in a 2:3 ratio
as expected for V incorporation on group-V sites. The linear contraction of the
in-plane and out-of-plane lattice constants with increasing V doping is quantitatively
consistent with the incorporation of V\(^{3+}\) ions, possibly mixed with V\(^{4+}\)
ions, at the group-V sites. This is consistent with SQUID measurements showing
a magnetization of 1.3 \(\mu_B\) per V ion.
Finally, magnetically doped topological insulator heterostructures are fabricated
and studied in magneto-transport. Trilayer heterostructures with a non-magnetic
(Bi,Sb)\(_2\)Te\(_3\) layer sandwiched between two magnetically doped layers are predicted
to host the axion insulator state if the two magnetic layers are decoupled and in
antiparallel configuration. Magneto-transport measurements of such a trilayer heterostructure
with 7 nm undoped (Bi,Sb)\(_2\)Te\(_3\) between 2 nm thick layers doped with
1.5 at.% V exhibit a zero Hall plateau representing an insulating state. Similar results
in the literature were interpreted as axion insulator state, but in the absence
of a measurement showing the antiparallel magnetic orientation other explanations
for the insulating state cannot be ruled out.
Furthermore, heterostructures including a 2 nm thin, highly V doped layer region
show an anomalous Hall effect of opposite sign compared to previous samples. A
dependency on the thickness and position of the doped layer region is observed,
which indicates that scattering at the interfaces causes contributions to the anomalous
Hall effect of opposite sign compared to bulk scattering effects.
Many interesting phenomena in quantum anomalous Hall insulators as well as axion
insulators are still not unambiguously observed. This includes Majorana bound
states in quantum anomalous Hall insulator/superconductor hybrid systems and
the topological magneto-electric effect in axion insulators. The limited observation
temperature of the quantum anomalous Hall effect of below 1 K could be increased
in 3D topological insulator/magnetic insulator heterostructures which utilize the
magnetic proximity effect.
The main achievement of this thesis is the reproducible growth and characterization
of (V,Bi,Sb)2Te3 layers exhibiting the quantum anomalous Hall effect. The
detailed study of the structural requirements of the quantum anomalous Hall effect
and the observation of the unique axionic scaling behavior in 3D magnetic
topological insulator layers leads to a better understanding of the nature of this
new quantum state. The high-precision measurements of the quantum anomalous
Hall effect reporting the smallest deviation from the von Klitzing constant
are an important step towards the realization of a zero-field quantum resistance
standard.
Auch nach dem herkömmlichen Mechanikunterricht in der Oberstufe verfügen viele Schüler nicht über angemessene physikalische Vorstellungen über die verwendeten physikalischen Begriffe und deren Zusammenhänge. Einführend wurden in dieser Arbeit allgemeine Aspekte zu Schülervorstellungen (Kapitel 2.1) sowie konkrete Schülervorstellungen zur Mechanik (Kapitel 2.2) und relevante Lehrervorstellungen (Kapitel 2.3) dargelegt. Ein Ziel dieser Arbeit war, ein Gesamtkonzept für einen veränderten Kinematik- und Dynamikunterricht ein- und zweidimensionaler Bewegungen in der Jahrgangsstufe 11 des Gymnasiums zu entwickeln, das möglichst vielen Schülern hilft, möglichst viele Fehlvorstellungen zur Mechanik aufzuarbeiten. Dazu wurden u.a. computergestützte Experimente und die Visualisierung der physikalischen Größen mit dynamisch ikonischen Repräsentationen (siehe Kapitel 3.2) eingesetzt, was neue Elementarisierungen und neue Unterrichtsstrategien ermöglichte (siehe Kapitel 8.2 oder Kapitel 5). Um gute Chancen zu haben, dass dieses Konzept den Schulalltag erreicht, wurde es lehrplankonform zum bayerischen Lehrplan konzipiert. Eine erste Zielsetzung der summativen Evaluation war festzustellen, inwieweit das gesamte Unterrichtskonzept von verschiedenen Lehrern durchführbar ist und wie diese es einschätzen (siehe Kapitel 8.4 oder Kapitel 6.3). Ein wichtiges Ziel war dann, mit Hilfe von Tests festzustellen, inwieweit es Veränderungen in den Schülervorstellungen gab (Vor-/Nachtest-Design) und diese Veränderungen mit konventionell unterrichteten Klassen zu vergleichen (Trainings-/Kontrollgruppen-Design) (konventionelle Klassen: Kapitel 8.1; Vergleich: Kapitel 8.5; Kapitel 6.4 + 6.5). Dazu wurden hauptsächlich bereits vorliegende paper-pencil-Tests verwendet, da eine Testneuentwicklung im Rahmen der Arbeit nicht möglich gewesen wäre. Da diese Tests verschiedene Schwächen haben, wurden mehrere verschiedene Tests gleichzeitig eingesetzt, die sich gegenseitig ergänzen. Die graphische Modellbildung in Verbindung mit Animationen ist ein fakultativer Teil dieses Unterrichtskonzeptes. Hierzu wurde zusätzlich eine eigene Interventionsstudie durchgeführt (siehe Kapitel 8.3 und Kapitel 4). Ergebnisse: Dynamisch ikonische Repräsentationen können dem Lehrer neue unterrichtliche Möglichkeiten geben und somit dem Schüler helfen, physikalische Konzepte angemessener zu verstehen. Die Einführung kinematischer Größen anhand zweidimensionaler Bewegungen, die nur mit ikonischen Repräsentationen in Form von Vektorpfeilen sinnvoll ist (geeignete Elementarisierung), führt zu einem physikalischeren Verständnis des Beschleunigungsbegriffes und vermeidet Fehlvorstellungen durch eine ungeeignete Reduktion auf den Spezialfall eindimensionaler Bewegungen. Mehr Schüler konzeptualisieren Beschleunigung wie in der Physik als gerichtete Größe anstelle einer Größe, die die Änderung des Geschwindigkeitsbetrages angibt und allenfalls tangentiale Richtung haben kann. Auch in der Dynamik sind dadurch hilfreiche Darstellungen und so sinnvolle Veränderungen des Unterrichts möglich. Um wesentliche Strukturen aufzuzeigen, werden komplexere Versuche mit mehreren Kräften und Reibung eingesetzt, was erst durch eine rechnerunterstützte Aufbereitung mit dynamisch ikonischen Repräsentationen ermöglicht wird. Diese Darstellungen ermöglichen auch eine aktive Auseinandersetzung der Schüler mit den Themen, indem von ihnen häufig Vorhersagen gefordert werden (geeignete Unterrichtsstrategie). Graphische Modellbildung als weiterer Einsatz bildlicher Darstellungen kann ebenso eine weitere Verständnishilfe sein. Schüler, die nach dem vorgelegten Unterrichtskonzept unterrichtet wurden, zeigten mehr Verständnis für den newtonschen Kraftbegriff. Da die entwickelten Ideen tatsächlich im Unterricht ankamen und dort Veränderungen bewirkten, kann von einer effektiven Lehrerfortbildung mit Transferwirkung gesprochen werden.
Quantencomputer können manche Probleme deutlich effizienter lösen als klassische Rechner. Bisherige Umsetzungen leiden jedoch an einer zu geringen Dekohärenzzeit, weshalb die Lebenszeit der Quantenzustände einen limitierenden Faktor darstellt. Topologisch geschützte Anregungen, wie Majorana-Fermionen, könnten hingegen dieses Hindernis überwinden. Diese lassen sich beispielsweise in topologischen Supraleitern realisieren. Bis zum jetzigen Zeitpunkt existieren nur wenige Materialien, die dieses Phänomen aufweisen. Daher ist das Verständnis der elektronischen Eigenschaften für solche Verbindungen von großer Bedeutung.
In dieser Dissertation wird die Koexistenz von Supraleitung an der Probenoberfläche und topologischem Oberflächenzustand (engl. topological surface state, TSS) auf potentiellen topologischen Supraleitern überprüft. Diese beiden Bedingungen sind essentiell zur Ausbildung von topologischer Supraleitung in zeitumkehrgeschützten Systemen. Hierzu wird mittels Landaulevelspektroskopie und Quasiteilcheninterferenz das Vorhandensein des TSS am Ferminiveau auf Tl$_{x}$Bi$_{2}$Te$_{3}$ und Nb$_{x}$Bi$_{2}$Se$_{3}$ verifiziert, die mittels Transportmessungen als supraleitend identifiziert wurden. Anschließend folgen hochaufgelöste Spektroskopien an der Fermienergie, um die supraleitenden Eigenschaften zu analysieren.
Zur Interpretation der analysierten Eigenschaften wird zu Beginn der Ni-haltige Schwere-Fermion-Supraleiter TlNi$_{2}$Se$_{2}$ untersucht, der eine vergleichbare Übergangstemperatur besitzt. Anhand diesem werden die gängigen Messmethoden der Rastertunnelmikroskopie und -spektroskopie für supraleitende Proben vorgestellt und die Leistungsfähigkeit der Messapparatur demonstriert. Im Einklang mit der Literatur zeigt sich ein $s$-Wellencharakter des Paarungsmechanismus sowie die Formation eines für Typ~II-Supraleiter typischen Abrikosov-Gitters in schwachen externen Magnetfeldern.
Im folgenden Teil werden die potentiellen topologischen Supraleiter Tl$_{x}$Bi$_{2}$Te$_{3}$ und Nb$_{x}$Bi$_{2}$Se$_{3}$ begutachtet, für die eindeutig ein TSS bestätigt wird. Allerdings weisen beide Materialien keine Oberflächensupraleitung auf, was vermutlich durch eine Entkopplung der Oberfläche vom Volumen durch Bandverbiegung zu erklären ist. Unbeabsichtigte Kollisionen der Spitze mit der Probe führen jedoch zu supraleitenden Spitzen, die wesentlich erhöhte Werte für die kritische Temperatur und das kritische Feld zeigen.
Der letzte Abschnitt widmet sich dem supraleitenden Substrat Nb(110), für den der Reinigungsprozess erläutert wird. Hierbei sind kurze Heizschritte bis nahe des Schmelzpunktes nötig, um die bei Umgebungsbedingungen entstehende Sauerstoffrekonstruktion effektiv zu entfernen. Des Weiteren werden die elektronischen Eigenschaften untersucht, die eine Oberflächenresonanz zum Vorschein bringen. Hochaufgelöste Messungen lassen eine durch die BCS-Theorie gut repräsentierte Struktur der supraleitenden Energielücke erkennen. Magnetfeldabhängige Experimente offenbaren zudem eine mit der Kristallstruktur vereinbare Anisotropie des Paarungspotentials. Mit diesen Erkenntnissen kann Nb(110) zukünftig als Ausgang für das Wachstum von topologischen Supraleitern herangezogen werden.
Die vorliegende Arbeit demonstriert an Hand von verschiedenen Modellsystemen wie detailliert sich die grundlegenden Eigenschaften molekularer Adsorbate mit der winkelaufgelösten Photoemission erkunden lassen. Die von Peter Puschnig et al. vorgestellte Verknüpfung zwischen Photoemissionsintensität und den Molekülorbitalen im Grundzustand mittels einer Fouriertransformation war dabei entscheidend, um die verschiedenen physikalischen Effekte einordnen und verstehen zu können. Während für Coronen oder HBC die Orbitale im Grundzustand sehr gut zum Experiment passen, lassen sich für PTCDA und NTCDA einige Abweichungen von der DFT-Rechnung auf Basis der (semi-)lokalen GGA- oder LDA-Funktionale erkennen, die sich bei Messungen mit s-Polarisation hervorheben lassen. Diese können auf den Einfluss des Endzustandes in der Photoemission zurückgeführt werden. Im Rahmen der Dysonorbitale lassen sich die dafür verantwortlichen Relaxationseffekte zwischen dem N-Elektronensystem des Moleküls im Grundzustand und dem (N-1)-Elektronensystem des zurückbleibenden Kations explizit beschreiben. Die Berechnung des Photoemissionssignals mittels Fouriertransformation des Grundzustandes kann darüber hinaus weitere physikalische Effekte nicht korrekt berücksichtigen. Erste Anzeichen hierfür konnten am PTCDA-HOMO bei einer Photonenenergie von 27 eV und s-Polarisation detektiert werden. Darüber hinaus kann die Näherung des Photoelektronenendzustands als ebene Welle den beobachteten zirkularen Dichroismus am HOMO und LUMO von PTCDA nicht erklären. Erst in der Erweiterung durch eine Partialwellenzerlegung des Photoelektronenendzustands tritt ein dichroisches Signal in der theoretischen Beschreibung auf. Für das delokalisierte pi-Elektronensystem von PTCDA ist aber selbst diese Verfeinerung noch nicht ausreichend, um das Experiment korrekt beschreiben und weitere Eigenschaften vorhersagen zu können. Qualitativ lassen sich die Veränderungen im CDAD bei der Transformation um 90° für HOMO und LUMO mit einem gruppentheoretischen Ansatz verstehen. Damit ist es möglich, den molekularen Zuständen ihre irreduzible Darstellung zuzuweisen, worüber sich für PTCDA die Verteilung der quantenmechanischen Phase rekonstruieren lässt. Dies ist deshalb äußerst bemerkenswert, da üblicherweise in physikalischen Experimenten nur die Intensität und keine Informationen über die Phase messbar sind. Damit können die Photoemissionsmessungen im k||-Raum vollständig in den Realraum transformiert werden, wodurch die laterale Ortsinformation über die höchsten besetzen Molekülorbitale von PTCDA zugänglich wird. Neben der Bestimmung der molekularen Orbitale, deren Struktur von der Anordnung der Atome im Molekül dominiert wird, enthält die winkelaufgelöste Photoemission Informationen über die Adsorbat-Substrat-Wechselwirkung. Für hoch geordnete Monolagen ist es möglich, die verschiedenen Verbreiterungsmechanismen zu trennen und zu analysieren. Bei den untersuchten Systemen sind die Verbreiterungen aufgrund von unterschiedlichen Adsorptionsplätzen oder Probeninhomogenitäten ebenso wie die experimentelle Auflösung der 2D-Analysatoren vernachlässigbar gegenüber Lebensdauereffekten und evtl. Verbreiterung aufgrund von Dispersionseffekten. Bereits bei den äußerst schwach wechselwirkenden Systemen Coronen auf Ag(111) und Au(111) unterscheiden sich die beiden Systeme in ihrer Lorentzverbreiterung beim HOMO. In erster Näherung lässt sich dies auf eine Lebensdauer des entstandenen Photolochs zurückführen, welches je nach Stärke der Substratkopplung unterschiedlich schnell mit Substratelektronen aufgefüllt werden kann. Die Lorentzbreite als Indikator für die Wechselwirkung bzw. Hybridisierungsstärke zeigt für die Systeme mit Ladungstransfer vom Substrat in das Molekül eine sehr viel größere Verbreiterung. Zum Beispiel beträgt die Lorentzbreite des LUMO für NTCDA/Ag(110) FWHM=427 meV, und somit eine mehr als fünfmal so große Verbreiterung als für das HOMO von Coronen/Au(111). Diese starke Verbreiterung geht im Fall von NTCDA/Ag(110) wie auch bei den untersuchten Systemen NTCDA/Cu(100) und PTCDA/Ag(110) einher mit einem Ladungstransfer vom Substrat ins Molekül, sowie mit der Ausbildung eines zusätzlichen charakteristischen Signals in der Winkelverteilung des LUMO, dem Hybridisierungszustand bei kx,y=0Å-1. Die Intensität dieses Zustands korreliert bei den Systemen NTCDA auf Cu(100) bzw. auf Ag(110) jeweils mit der Lorentzbreite des LUMO-Zustands. Die Hybridisierung zwischen Molekül und Substrat hat noch weitere Auswirkungen auf die beobachtbaren physikalischen Eigenschaften. So führt die starke Hybridisierung mit dem Substrat wiederum dazu, dass sich die intermolekulare Dispersion für die Elektronen im LUMO-Zustand deutlich verstärkt. Der direkte Überlapp der Wellenfunktionen ist im System PTCDA/Ag(110) laut DFT-Rechnungen relativ klein und führt lediglich zu einer Bandbreite von 60 meV. Durch die Hybridisierung mit den delokalisierten Substratbändern erhöht sich der Grad der Delokalisierung im LUMO-Zustand, d.h. die Bandbreite steigt auf 230 meV, wie das Experiment bestätigt. Im Gegensatz zu früheren STM/STS-basierten Messungen [Temirov2006] kann mit der Kombination aus DFT-Rechnung und ARPES-Experiment eindeutig nachgewiesen werden, dass das Substrat im Fall von PTCDA/Ag(110) die Bandbreite verstärken kann, sodass sich die effektive Masse der Lochladungsträger von meff=3,9me auf meff=1,1me reduziert. Im Blick auf die eingangs gestellte Frage, ob sich molekulare Adsorbate eher wie isolierte Moleküle oder als periodische Festkörper beschreiben lassen, kommt diese Arbeit auf ein differenziertes Ergebnis. In den Impulsverteilungen, die sich aus der Form der molekularen Wellenfunktionen ableiten lassen, spiegelt sich eindeutig der isolierte molekulare Charakter wieder. Dagegen zeigt sich in der Energiedispersion E(k||) ein delokalisierter, blochartiger Charakter, und es konnte demonstriert werden, dass es zu einem Vermischen von Metall- und Molekülwellenfunktionen kommt. Molekulare Adsorbate sind also beides, isolierte Moleküle und zweidimensionale Kristalle mit delokalisierten Zuständen.
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der volumenbildgebenden Untersuchung von mechanischen Ermüdungsprozessen in Titan-Zahnimplantaten. Im Vordergrund steht die Entwicklung einer neuen Messmethode der In-situ-Mikrotomografie am Synchrotron.
Zahnimplantate werden beim Gebrauch mechanisch wiederholt belastet (Wechsellast). Nach vielen zyklischen Belastungen können aufgrund von mikroplastische Verformungen Ermüdungsschäden auftreten. Diese können im Extremfall zum Versagen und Verlust eines Implantats führen. Die Computertomographie ist eine sehr geeignete zerstörungsfrei Prüfmethode, um Zahnimplantate zu untersuchen. Diese Arbeit erweitert die bisherige CT-Methode insofern, dass In-situ-Beobachtungen bei mechanischer Belastung möglich sind.
Die in dieser Arbeit untersuchten Zahnimplantate weisen an der Implantat-Abutment-Grenzfläche bei eintretender Ermüdung einen Mikrospalt auf. Dieser wird als Indikator für einsetzende Fatigue- Prozesse benutzt. Der in der Synchrotron CT verfügbare Inlinephasenkontrast ermöglicht eine verbesserte Bestimmung der Mikrospaltgröße. Da die schnellen Bewegungen der Ermüdungsprüfung mittels Standard-CT-Verfahren schwer zu erfassen sind, war die stroboskopische Aufnahmemethode das zielführende Messverfahren, um in-situ-Prüfung zu ermöglichen.
Die 4 kommerziellen Zahnimplantattypen werden neben der In-situ-Fatigue Prüfung auch mittels klassischer Ermüdungsprüfung untersucht und mit der Neuen Messmethode verglichen. Die hier entwickelte In-situ-Fatigue-Prüfstation kann Proben bis zu 345 N tomographisch untersuchen. Neben den experimentellen Untersuchungen wird eine statische FEM-Betrachtung durchgeführt und mit experimentellen Messdaten verglichen. Zuletzt wird mit der entwickelten Messtation Knochenrisse in der Implantat Umgebung untersucht.