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- N-7500-2014 (1)
In dieser Arbeit werden drei Lanthanmanganat-Systeme mittels SQUID-(Superconducting Quantum Interference Device) Magnetometrie und XMCD-(X-ray Magnetic Circular Dich-roism) Messungen an den jeweiligen Absorptionskanten (XANES: X-ray Absorption Near Edge Structure) sowie im kantenfernen Bereich (MEXAFS: Magnetic Extended X-ray Ab-sorption Fine Structure) im Hinblick auf die Klärung ihrer magnetischen (Unter-)Struktur untersucht. Bei Lanthanmanganaten wird sowohl im Verlauf des spingemittelten als auch spinabhängigen Absorptionskoeffizienten an der Mn K Kante immer eine energetisch über 40eV ausgedehnte Doppelstruktur beobachtet. Durch Vergleich mit theoretischen Bandstrukturrechnungen und Messungen an Referenzsystemen lassen sich diese Strukturen auf zwei energetisch getrennte, resonante Übergänge in leere Mn 4p Zustände zurückführen. Die Ursachen liegen in der Kristallstruktur der Lanthanmanganate und damit ihrer Bandstruktur begründet. XMCD-Messungen an den La L2,3 Kanten zeigen, dass dieses Element zur Gesamtmagnetisierung dieser Verbindungen nur ein unerhebliches Moment beiträgt und daher in einer Xenon-ähnlichen Elektronenkonfiguration vorliegt. Durch die interatomare Coulombwechselwirkung der nahezu unbesetzten La 5d Zustände mit den magnetisch aktiven Ionen im Kristall dienen XMCD-Messungen an den La L2,3 Kanten als Sonde für die magnetische Lanthanumgebung. Ähnliches gilt für die entsprechenden MEXAFS. Der proportionale Zusammenhang der Größe der MEXAFS mit dem Spinmoment der Nachbarionen besitzt auch bei den Lanthanmanganat-Systemen mit den stark hybridisierten Elektronen der Mn 3d Schale Gültigkeit. Der Spinmoment-Korrelationskoeffizient aSpin gilt auch hier, was eine weitere Bestätigung des MEXAFS-Modells auch für oxidische Systeme ist. Im dotierten System La1.2Nd0.2Sr1.6Mn2O7 koppelt das Neodymmoment innerhalb einer Doppellage antiferromagnetisch zum Mn-Untergitter. Durch die Neodym-Dotierung am La/Sr-Platz im Kristall ist die ferromagnetische Kopplung der Doppellagen untereinander abge-schwächt und die Rückkehr in die antiferromagnetische Phase nach dem Abschalten des äußeren Magnetfeldes damit erleichtert. Das Mn-Bahnmoment ist von nahezu verschwindender Größe („gequencht“). Das System La1.2Sr1.8Mn2-xRuxO7 zeigt mit zunehmendem Rutheniumgehalt eine Erhöhung der Curie-Temperatur, was bei Ruddlesden-Popper Phasen zum ersten Mal beobachtet wurde. Das Ru-Untergitter und das Mn-Gitter sind zueinander antiparallel gekoppelt. Durch Bestimmung der Valenzen von Mn und Ru wird ein dem Superaustausch ähnliches Kopplungsmodell entworfen, womit der Anstieg in der Curie-Temperatur erklärbar ist. Das neu entwickelte XMCD-Experiment auf Basis eines Phasenschiebers und digitaler Sig-nalaufbereitung durch eine Lock-In Software besitzt ein Signal-Rausch Verhältnis in der Nähe der Photonenstatistik und liefert einen großen Zeit- und Qualitätsgewinn gegenüber Messmethoden mit Magnetfeldwechsel. Auf teure analoge Lock-In Messverstärker kann verzichtet werden. Zukünftig erweitert sich mit diesem Aufbau die für XMCD-Experimente zugängliche Anzahl an Synchrotronstrahlplätzen. Diese Experimente sind jetzt auch mit linear polarisierter Röntgenstrahlung an Wiggler/Undulator Strahlplätzen und zukünftigen XFELs (X-ray Free Electron Laser) durchführbar.
In dieser Arbeit sind Methoden der optischen Spektroskopie, insbesondere die Ramanspektroskopie (RS) und die Reflexions-Anisotropie-Spektroskopie (RAS), angewandt worden, um die Oberflächen von II-VI Halbleitern zu charakterisieren. Für die experimentellen Untersuchungen wurde eine eigens für diesen Zweck entwickelte UHV-Optikkammer benutzt. Diese einzigartige Möglichkeit, II-VI Halbleiterproben aus einer state-of-the-art MBE-Anlage mit einer UHV-Optikanlage zu kombinieren hat gezeigt, dass optische Spektroskopie sehr gut dafür geeignet ist, strukturelle Eigenschaften, z.B. Rekonstruktionen, und chemische Bindungen an Oberflächen, sowie die damit verbundene Schwingungsdynamik zu analysieren. Neben den experimentellen Arbeiten wurden u. a. first principles Rechnungen mittels der Dichtefunktionaltheorie im Rahmen der Lokalen-Dichte-Approximation durchgeführt. Damit konnten für die Oberflächen einerseits ihre geometrischen Eigenschaften, d.h die atomare Anordnung der Oberflächenatome, und andererseits auch ihre Dynamik, d.h. die Schwingungsfrequenzen und die Auslenkungsmuster der an der Rekonstruktion beteiligten Atome der Oberfläche und der oberflächennahen Schichten, im Rahmen der Frozen-Phonon-Näherung bestimmt werden. Die Kombination von experimenteller und theoretischer Vibrationsbestimmung von Oberflächen bietet also, neben den klassischen Oberflächen-Analysemethoden wie RHEED, LEED, XPS, Auger und SXRD, ein zusätzliches Werkzeug zur Charakterisierung von Oberflächen. Da die Frozen-Phonon-Näherung nicht elementarer Bestandteil des hier benutzten DFT-Programmcodes fhi96md ist, wurde diese Erweiterung im Rahmen dieser Arbeit durchgeführt. Die theoretische Berechnung von Schwingungsfrequenzen mit dynamischen Matrizen ist in einem Unterkapitel dargestellt. Die so berechneten Schwingungsfrequenzen für verschiedene Oberflächen-Rekonstruktionen konnten erfolgreich am Beispiel der reinen BeTe(100)-Oberfläche mit den experimentell mit der UHV-Ramanspektroskopie beobachteten Frequenzen verglichen werden. So gelang erstmalig die optische identifizierung von rekonstruktionsinduzierten Eigenschwingungen einer Oberfläche. Nach detaillierter Kenntnis der BeTe(100)-Oberfläche wurde die Ramanspektroskopie als Sonde benutzt, um die Entwicklung der BeTe-Oberfläche bei unterschiedlichen Behandlungen (Modifikation) zu verfolgen. Dabei dienten die früheren Ergebnisse als Referenzpunkte, um die modifizierten Spektren zu erklären. Zusätzlich wurde ein Konzept zur Passivierung der Te-reichen BeTe(100)-Oberfläche entwickelt, um diese Proben ohne einen technisch aufwendigen UHV-Transportbehälter über grössere Entfernungen transportieren zu können (z.B. zu Experimenten an einem Synchrotron). Mit der RAS wurden auch die Oberflächen von weiteren Gruppe II-Telluriden, nämlich die Te-reiche (2x1) CdTe(100)-Oberfläche, die Te-reiche (2x1) MnTe(100)-Oberfläche und die Hg-reiche c(2x2) HgTe(100)-Oberfläche untersucht. Schließlich wurde der Wachstumsstart von CdSe auf der BeTe(100)-Oberfläche im Bereich weniger Monolagen (1-5 ML) CdSe analysiert, wobei die hohe Empfindlichkeit der Ramanspektroskopie bereits den Nachweis einer Monolage CdSe erlaubte.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine neuartige Methode entwickelt, mit der es möglich ist, Magnetisierungsverläufe ausgewählter Schichten und Grenzflächen in dünnen Schichtsystemen zu bestimmen. Diese Resonante Magnetische Röntgenreflektometrie (XRMR: X-ray Resonant Magnetic Reflectometry) kombiniert die Methode der konventionellen Röntgenreflektometrie mit resonanten magnetischen Effekten, die an Absorptionskanten magnetischer Atome auftreten. Analog zur herkömmlichen Reflektometrie, die Aussagen über Schichtdicken und vertikale Grenzflächenrauhigkeiten zulässt, liefert die XRMR das tiefenabhängige magneto-optische Profil der untersuchten magnetischen Schicht. Durch die Aufnahme zweier Reflexionsspektren bei invertierter Helizität des einfallenden Röntgenstrahls oder Umkehr der Magnetisierungsrichtung der Probe in der Nähe der Absorptionskante eines magnetischen Elements erhält man als Messsignal das Asymmetrieverhältnis, das die Information über das tiefenabhängige Magnetisierungsprofil der untersuchten Schicht enthält. Zur Anpassung an die gemessene Asymmetrie über ein optisches Näherungsverfahren ist die Modellierung der optischen Konstanten der magnetischen Schicht oder Grenzfläche notwendig, die hierzu in viele dünne Einzelschichten künstlich aufgeteilt wird. Wichtig hierbei ist die korrekte Bestimmung der dispersiven und absorptiven Ladungsanteilen des komplexen Brechungsindex durch vorherige Messung des Absorptionskoeffizienten und der Berechnung der Dispersion über die Kramers-Kronig-Relation. XRMR-Experimente wurden an Pt/Co-Schichtsystemen an den Synchrotronstrahlungsquellen HASYLAB/Hamburg und BESSYII/Berlin durchgeführt, um die Anwendbarkeit der Messmethodik im harten und weichen Röntgenbereich zu demonstrieren. Durch die intrinsische Elementselektivität resonanter Streuung und die Verstärkung magnetischer Effekte durch Interferenzerscheinungen ist es möglich, Informationen über sehr kleine induzierte magnetische Momente an der Grenzfläche zu einer ferromagnetischen Schicht zu erhalten. Dies konnte bei der Untersuchung einer einzelnen Pt/Co-Bilage gezeigt werden, bei der das Magnetisierungsprofil der Pt-Schicht an der Pt/Co-Grenzfläche bestimmt wurde. Im Weiteren konnte durch XRMR-Messungen an einer Serie von einzelnen Pt/Co-Grenzübergängen das Zusammenspiel von chemischer Grenzflächenrauhigkeit und induziertem Pt-Magnetisierungsprofil untersucht werden. Wichtig war es, die Einsetzbarkeit der Methode im weichen Röntgenbereich zu zeigen, in dem die L2,3 Kanten der 3d-Übergangsmetalle liegen, die für den Magnetismus eine herausragende Rolle spielen. Hierbei konnte durch Messung an der Co-L3 Kante das Magnetisierungsprofil einer einzelnen Co-Schicht in einer Pt/Co/Cu-Trilage extrahiert werden. Des Weiteren erlaubt die Methode die Aufnahme elementspezifischer Hysteresekurven vergrabener dünner Schichten in Schichtsystemen mit hoher Qualität. Das Verfahren ist daher prädestiniert zur quantitativen Untersuchung von modernen neuen magnetoelektronischen Komponenten wie GMR- und TMR-Sensoren, MRAM’s oder Halbleiterstrukturen der viel versprechenden „Spintronic“. Es können bei derartigen Systemen Grenzflächenphänomene vergrabener Schichten zerstörungsfrei untersucht werden und im Weiteren auch Themen, die eher der Grundlagenforschung zuzuordnen sind, wie induzierter Grenzflächenmagnetismus oder auch oszillatorische Austauschkopplung in Zukunft quantitativ und elementselektiv behandelt werden.
In dieser Arbeit wurde untersucht, inwieweit sich durch den Einsatz von Latentwärmespeichermaterialien (kurz PCM = phase change material) Tageslichtelemente realisieren lassen, welche einen Teil der eingestrahlten Solarenergie zwischenspeichern und zeitverzögert während der Abend- und Nachtstunden wieder an den Innenraum abgeben. Hierdurch lassen sich mehrere Effekte erzielen: Der bei Verglasungen auftretende starke Wärmeeintrag während des Tages wird gedämpft und bis in die Abend- und Nachtstunden ausgedehnt. Im Sommer führt dies zu geringeren Kühllasten. Die zeitlich verzögerten abends auftretenden Wärmeeinträge können bei Bedarf über Nachtlüftung abgeführt werden. Im Winter sind die solaren Gewinne zeitlich besser mit den Wärmeverlusten korreliert was ihren Nutzungsgrad erhöht. Dies führt zu geringerem Heizenergiebedarf. Weiter wird im Winter aufgrund der Erhöhung der Systemoberflächentemperatur durch den Phasenwechsel des PCM die thermische Behaglichkeit in den Abendstunden vor allem in Systemnähe gesteigert. Im Sommer bleiben die Oberflächentemperaturen tagsüber niedrig, sofern ein PCM mit entsprechender Schmelztemperatur (<30°C) gewählt wird, so dass auch zu diesen Zeiten die thermische Behaglichkeit verbessert wird. Es wurden drei Latentwärmespeichermaterialien untersucht: ein Paraffin (RT25), sowie zwei Salzhydrate auf Basis von Kalziumchloridhexahydrat (S27) und Lithiumnitrattrihydrat (L30). Aus Messwerten des Transmissions- und Reflexionsgrades im flüssigen Zustand wurden die spektralen Daten der Brechungsindizes ermittelt. Strukturuntersuchungen der PCMs im festen Zustand erfolgten mittels Lichtmikroskopie und anhand von Streuverteilungsmessungen. Diese wurden mit der Mie-Theorie ausgewertet. Es wurde bei allen Materialien die Ausbildung einer Makrostruktur festgestellt, die wiederum mit einer Mikrostruktur unterlegt ist. Die Makrostruktur entsteht durch Grenzflächen Festkörper-Luft beim Erstarren und Zusammenziehen der Materialien, die Mikrostruktur durch sehr feine Lufteinschlüsse und Grenzflächen innerhalb des Festkörpergerüsts. Während die Makrostruktur vor allem bei den Salzhydraten in ihrer Größe variiert und sich an die Behälterdicke anpasst, liegt die Größe der Mikrostrukturen bei allen drei Materialien relativ konstant im Bereich um die 5-20 µm. Die Mikrostrukturen sind für die Lichtstreuung verantwortlich. Unter der Annahme, dass die Werte der Brechungsindizes im festen und flüssigen Zustand gleich sind, wurden mit dem 3-Fluss-Modell die spektralen effektiven Streukoeffizienten der festen PCMs bestimmt. Mit den ermittelten Größen lassen sich die optischen Eigenschaften der Materialien im festen und flüssigen Zustand für Schichtdicken zwischen 1,5 mm und 4 cm berechnen. Alle drei Materialien zeigen eine hohe Transmission im sichtbaren Spektralbereich und eine starke Absorption im Nahinfraroten. Dieses Verhalten ist für den Einsatz in Tageslichtelementen günstig, da man dort das sichtbare Licht zur Raumausleuchtung nutzen und den nahinfraroten Anteil in Form von Wärme speichern will. Für den Einsatz im Tageslichtelement müssen die PCMs auslaufsicher in Behälter eingebracht werden. Hierfür wurden Stegdoppelplatten (SDP) aus Plexiglas verwendet. Zwei Funktionsmuster mit RT25 und S27, bestehend aus einer Wärmeschutzverglasung, hinter der die PCM-befüllten SDPs angebracht waren, wurden unter natürlichen Klimabedingungen vermessen. Die Messdaten dienten zur Validierung eines Simulationsprogramms, mit dem das Verhalten der drei PCM-Tageslichtelemente unter genormten Bedingungen im Sommer- und Winterbetrieb untersucht wurde. Messungen und Simulationsrechnungen ergaben, dass die gewünschten Effekte (Dämpfung der Energiegewinne tagsüber, Verschiebung der Gewinne vom Tag in die Abend- und Nachtstunden, sowie Verbesserung der thermischen Behaglichkeit) mit den PCM-Tageslichtelementen erreicht werden. Anhand von Optimierungsrechnungen wurde gezeigt, dass die Energieeinkopplung in das PCM erhöht werden muss. Dies kann durch Beimengung absorbierender Materialien in das PCM oder durch Verwendung von Behältern mit höherer Absorption geschehen. Bei derart optimierten Tageslichtelementen sind Schichtdicken von rund 5 mm PCM ausreichend. Lichttechnische Untersuchungen ergaben, dass die Tageslichtelemente mit PCM oft ein stark inhomogenes optisches Erscheinungsbild zeigen, vor allem während des Phasenwechsels. Deshalb sollten für den Einsatz in der Praxis Möglichkeiten zur Kaschierung vorgesehen werden. Dies lässt sich z.B. durch streuende Behälter erreichen. Problematisch ist die Dichtigkeit der Behälter, vor allem wenn Salzhydrate als PCM verwendet werden. Die Kristalle üben beim Wachstum starke Kräfte auf die Behälterwandungen aus, so dass diese besonders bei größeren Behälterabmessungen dem Druck nicht standhalten und Risse bilden. Hier ist noch Entwicklungsarbeit zu leisten.
Die Dynamik der Kernspindephasierung in lebenden Systemen enhält relevante Informationen über biologisch wichtige Parameter, wie Sauerstoffversorgung, Mikrozirkulation, Diffusion etc.. Ursächlich für die Dephasierung sind Interaktionen des Spins mit fluktuierenden Magnetfeldern. Notwendig sind also Modelle, welche diese Interaktionen mit den biologisch relevanten Parametern in Beziehung setzen. Problematisch ist, daß fast alle analytische Ansätze nur in extremen Dynamikbereichen der Störfeldfluktuationen (motional narrowing - , static dephasing limit) gültig sind. In dieser Arbeit zeigen wir einen Ansatz, mit dem man die Dynamik der Störfeldfluktuationen erheblich vereinfachen und trotzdem noch deren wesentliche Eigenschaften beibehalten kann. Dieser Ansatz ist nicht auf einen speziellen Dynamikbereich festgelegt. Angewendet wird dieses Näherungsverfahren zur Beschreibung der Spin Dephasierung im Herzmuskel. Die Relaxationszeiten erhält man als Funktion der Kapillardichte und Blutoxygenierung. Vergleiche mit numerisch errechneten Daten anderer, eigenen Messungen am menschlichen Herzen und experimentellen Befunden in der Literatur, bestätigen die theoretischen Vorhersagen.
Es wurde die zeitabhängige Relaxation der Elektronenverteilung in einem Metall-Halbleiter (Galliumarsenid-Gold) Kontakt nach Anregung durch einen Femtosekundenlaserpuls untersucht. Der Einfluss von internen Photoströmen und extern angelegten Spannungen auf die zeitaufgelöste Messung der Elektronenverteilung durch ein Flugzeitspektrometer wird bestimmt und simuliert.
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In dieser Habilitationsschrift wird das Gesamtgebiet des Wärmetransports in dispersen Medien untersucht, kompakt, ohne Anspruch auf Vollständigkeit, jedoch mit Schwerpunkt auf Strahlungstransport in nicht-transparenten Medien; hier sind es bevorzugt hochporöse Substanzen, die aus Festkörperteilchen bestehen. Die Ergebnisse lassen sich auf andere disperse nicht-transparente Medien wie dichte Gasatmosphären oder einige Zweiphasengemische übertragen, wenn Nicht-Strahlungsanteile und Gesamt-Energieerhaltung korrekt formuliert werden. Die vorliegenden Untersuchungen konzentrieren sich auf stationäre Randbedingungen und Strahlungsquellen. Die Motivation zu dieser Arbeit ist mindestens zweifach: Die Trennung des totalen Wärmestroms in seine Komponenten, in irgendeinem kontinuierlichen oder dispersen Medium, ist eines der herausfordernden, gleichzeitig schwierigsten physikalischen Probleme bei der Analyse des Wärmetransports; zum zweiten ist es für die Verringerung von Wärmeverlusten (z. B. in thermischen Isolierungen) dringend erforderlich, die einzelnen Komponenten der Wärmeverlustströme zu kennen, um sie einzeln zu minimieren (das geht offensichtlich nur, wenn man den totalen Wärmstrom in seine Komponenten zerlegen kann). Die Trennung kann erfolgreich sein, wenn die optische Dicke des untersuchten Mediums sehr groß ist (das Medium ist dann nicht-transparent). In dieser idealen, in der Energietechnik jedoch häufig auftretenden Situation (und nicht nur dort), liefert das Strahlungsdiffusionsmodell den korrekten Ansatz zur Beschreibung des Strahlungsanteils und dessen Temperaturabhängigkeit. Wegen Energieerhaltung und mit der additiven Näherung erlaubt dieses Ergebnis umgekehrt die Berechnung auch der Nichtstrahlungsanteile im totalen Wärmestrom; diese sind demnach alle gleichzeitig in kalorimetrischen Messungen zugänglich. Damit wird nachfolgende separate Analyse dieser Komponenten mittels geeigneter theoretischer Modelle möglich. Da das Temperaturprofil im Medium alle Wärmestromkomponenten zum totalen Wärmestrom miteinander koppelt, ist für diesen Ansatz die Kenntnis der Temperaturabhängigkeit auch aller Nicht-Strahlungsanteile erforderlich. Neben der kalorimetrischen Methode kann die Bestimmung der Extinktion des dispersen Mediums und hiermit des Strahlungstransports auch mittels Spektroskopie sowie Berechnung nach der strengen Mie-Theorie der Lichtstreuung und mit dem Rosseland-Mittelwert vorgenommen werden. Dadurch wird ein Vergleich möglich zwischen Ergebnissen, die mittels drei voneinander völlig unabhängiger Methoden, nämlich kalorimetrisch, spektroskopisch und analytisch/numerisch erzielt wurden. Die Ergebnisse stimmen überein, wenn das Medium nicht-transparent ist; dieser Nachweis wird in der vorliegenden Habilitationsschrift geführt. Im ersten Teil der Habilitationsschrift wird in breit angelegtem Review die Fachliteratur zum Strahlungstransport bis zum Jahr 1985 diskutiert und Methoden zur Lösung der Strahlungstransportgleichung auch im Fall stark anisotroper Streuung beschrieben. Wegen der Forderung nach Energieerhaltung und mit dem oben genannten Ziel, auch die Nicht-Strahlungskomponenten zu analysieren, muß diese Diskussion die theoretischen Aspekte auch dieser Anteile (hier Gas- und Festkörperkontakt-Wärmetransport) einschließen. Den Schluß des ersten Teils bildet ein Katalog offener Fragen, die im zweiten Teil der Habilitationsschrift angegangen werden. Dort werden mittels experimenteller und analytisch/numerischer Ergebnisse das Strahlungsdiffusionsmodell und seine Anwendbarkeit auf disperse nicht-transparente Medien bestätigt. Die Analysen sind gerichtet auf reine oder mit Infrarot-Trübungsmitteln dotierte Pulver und Faserpapiere; beide sind leicht zugängliche, wohl-definierte Testsubstanzen disperser Medien. Ein wichtiger Teil dieser Untersuchungen enthält Messungen ihrer Wärmeleitfähigkeit unter Vakuum und unter externer mechanischer Druckbelastung. Mit evakuierten, druckbelasteten Faserpapieren wurden Wärmeleitfähigkeiten erzielt, die zu den niedrigsten gehören, die bis 1985 an solchen Medien bei hohen Temperaturen gemessen wurden. Weiter sollen optimale Teilchendurchmesser gefunden werden, mit denen das Extinktionsvermögen solcher Schüttungen signifikant erhöht werden kann. Insbesondere ist eine exotische Vorhersage der Mie-Theorie zu prüfen, nach welcher die Extinktion perfekt elektrisch leitender, langer, extrem dünner Zylinder (unter 50 nm) um Größenordnungen über derjenigen herkömmlicher (nichtleitender) Pulver oder Fasern liegt; hierfür sind Materialproben herzustellen. In der Habilitationsschrift wird aufgezeigt, welcher Weg für diesen Nachweis beschritten werden muß (wenige Jahre nach Vorlage der Habilitationsschrift wurden Gustav Mies und Milton Kerkers Vorhersagen auf diesem Weg mit feinsten metallisierten Glasfasern und mit Nickelfasern in Veröffentlichungen des Autors gemeinsam mit J. Fricke, M. Arduini-Schuster, H.-P. Ebert, R. Caps, D. Büttner und A. Kreh erstmalig bestätigt).