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Durch Reaktion von C\(_5\)H\(_5\)Co(PMe\(_3\))\(_2\) (I) oder des Hetero-Zweikernkomplexes C\(_5\)H\(_5\)(PMe\(_3\))Co(CO)\(_2\)Mn(CO)C\(_3\)H .. Me (III) mit CS\(_2\) entsteht in praktisch quantitativer Ausbeute C\(_5\)H\(_5\)Co(PMe\(_3\))CS\(_2\) (IV). Die Kristallstruktur zeigt, dass der Carbondisulfid-Ligal'ld iiber Kohlenstoff und ein Schwefelatom (S(2)) dihaptogebunden vorliegt (Co-C = 1.89, Co-S(2) = 2.24 A, S(2)-C-S(1) = 141.2°). Die beiden C-S-AbsUinde in IV (C-S(2) = 1.68, C-S(l) = 1.60 A) sind gegenliber dem C-S-Abstand in freiem CS\(_2\) (1.554 A) aufgeweitet, was in Einklang mit dem aus spektroskopischen Daten zu folgernden starken 1T-Akzeptorcharakter von h\(^2\)-CS\(_2\) steht. IV reagiert mit Cr(CO)\(_5\)THF und C\(_5\)H\(_5\)Mn(CO)\(_2\)THF zu den Komplexen C\(_5\)H\(_5\)(PMe\(_3\))Co(SCS)Cr(CO)\(_5\) (V) bzw. C\(_5\)H\(_5\)(PMe\(_3\))Co(SCS)Mn(CO)\(_2\)C\(_5\)H\(_5\) (VI), in den en das in IV nicht am Cobalt gebundene Schwefelatom S(l) als Koordinationspartner gegenüber den 16-Elektronen-Fragmenten Cr(CO)\(_5\) und Mn(CO)\(_2\)C\(_5\)H\(_5\) fungierl. Die spektroskopischen Daten von IV, V und VI werden diskutiert.
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Durch Umsetzung der jeweiligen Chiaraphosphane mit den entsprechenden Natriumdithiocarbamaten können folgende Verbindungen erhalten werden: Verbindungen des Typs RP(S\(_2\)CNR\(_2\)')\(_2\) mit R = CH\(_3\), C\(_6\)H\(_5\); R' = CH\(_3\) , C\(_2\)H\(_5\), CH(CH\(_3\))\(_2\). C\(_6\)H\(_5\) ; Verbindungen des Typs (C\(_6\)H\(_5\)) \(_2\)PS\(_2\)CNR\(_2\) mit R' = CH\(_3\) , CH(CH\(_3\))\(_2\) sowie [(C\(_6\)H\(_5\)))\(_2\)PS\(_2\)CN(CH\(_3\))CH\(_2\)--]\(_2\). Die Kristallstruktur von C\(_6\)H\(_5\)P(S\(_2\)CN(C\(_2\)H\(_5\))\(_2\))\(_2\) zeigt, daß sich der Trend zu schwächer ausgeprägter zweizähniger Bindungsweise der Dithiocarbamatliganden in der homologen Reihe RE(S\(_2\)CN(C\(_2\)H\(_5\))\(_2\))\(_2\); E = Bi, Sb, As, P für E = P fortsetzt.
(I\(_2\)GaS-i-C\(_3\)H\(_7\))\(_2\), das erste butterfly-Molekül mit vierfach koordiniertem Gallium
(1985)
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Diorganoantimonverbindungen R\(_2\)SbX (R = C\(_6\)H\(_5\) X = S-Organyl, O-Organyl) reagieren mit Cycloheptatrienylmolybdäntricarbonyl zu Produkten des Typs [R\(_2\)SbX]\(_3\)Mo(CO)\(_3\). Die analogen Komplexe des Chroms können durch Reaktion von Tris(acetonitril) chromtricarbonyl mit den Antimon-Liganden dargestellt werden. (1,5-Cyclooctadien)molybdäntetracarbonyl reagiert unter Substitution mit Diorganoantimonderivaten R\(_2\)SbX (R = C\(_6\)R\(_5\), X = S-Organyl) zu den Verbindungen [R\(_2\)SbX]\(_2\)Mo(CO)\(_4\) Synthese und Eigenschaften der StibanKomplexe sowie die Kristallstruktur der Verbindung [(C\(_6\)H\(_5\))\(_2\)SbSC\(_6\)H\(_5\)]\(_3\)Mo(CO)\(_3\) werden beschrieben.
Dimere alkoxyverbrückte Verbindungen des Typs [CH\(_3\)SbX\(_2\)(OR)(μ-OR)]\(_2\) (X = Cl, Br; R = CH\(_3\), C\(_2\)H\(_5\)) können durch Oxidation von CH\(_3\)Sb(OR)\(_2\) mit Br\(_2\) oder S0\(_2\)Cl\(_2\) in CH\(_2\)Cl\(_2\) unterhalb -60°C als lichtempfindliche kristalline Feststoffe erhalten werden. Die Struktur der Verbindung [CH\(_3\)SbBr\(_2\)(OCH\(_3\))(μ-OCH\(_3\))]\(_2\) konnte mittels Röntgenstrukturanalyse bestimmt werden. Umsetzungen mit Natriumalkoholaten in den entsprechenden Alkoholen bei 0°C führen zu dimeren Tetraalkoxymethylstiboranen. Austauschreaktionen von Tetramethoxymethylstiboran mit Ethanol ergeben das Ethoxyderivat und mit Diolen symmetrische spirocyclische Methanstibonsäureester.
A convenient and new entry into the chemistry of highvalent pentamethylcyclopentadienyl halfsandwich complexes of molybdenum and tungsten is described. The reaction of Mo-(NtBu)\(_2\)Cl\(_2\) or W(NtBu)\(_2\)Cl\(_2\)(py)\(_2\) with Cp*Li (Cp* = \(\eta^5\)-C\(_5\)Me\(_5\)) provides a high-yield route to new complexes Cp*Mo-(NtBu)\(_2\)CI (la) and Cp*W(NtBu)\(_2\)Cl (1 b) which are converted into a variety of diimido, monoimido, and oxo derivatives. Treatment of 1 a, b with MeLi yields the highly volatile methyl derivatives Cp*Mo(NtBu)\(_2\)Me (2a) and Cp*W(NtBu)\(_2\)Me (2b), while protolysis of 1 a, b with an excess of HCI gas leads to selective cleavage of only one imido function with formation of Cp*Mo(NtBu)Cl\(_3\) (3a) and Cp*W(NtBu)Cl\(_3\) (3b). In contrast, protolysis of 1 a, b with aqueous HCI provides a high-yield route to the well-known organometallic oxides [Cp*MoO\(_2\)](μ-0) (4a) and [Cp*WO\(_2\)](\(\mu\)-0) (4b). These two key compounds are easily converted into the organomolybdate and organotungstate salts NBu\(_4\)[Cp*MoO\(_3\)] (5a) and NBu\(_4\)[Cp*WO\(_3\)] (Sb) by cleavage of the M - 0 - M bridge with NBu\(_4\)[OH]. The Xray structure of 3a is reported.