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Die Struktur von Tetramethylammoniumchloropentacarbonylwolframat wurde rontgenographisch aue Einkristalldaten bestimmt. Die Verbindung kristallisiert mit vier Formeleinheiten in del' monoklinen Elementarzelle (Raumgruppe P2Jc) folgender Dimensionen: a = 1111,3(4) pm, b = 1110,3(4) pm, c = 1204,1(3) pm, f3 = 99,63(3)°, V = 1464,8 . 106 pm' (R = 0,028). Das Anion besitzt annahernd C4v·Symmetrie mit d(W -C(ois» = 203 pm, d(WC( trans» = 197 pm, d(W-Cl) = 256,6 pm. Zwischen Kation undAnion treten keine ungewohnliche Kontakte auf.
Die Struktur von Pentacarbonyl(schwefeldioxid)chrom (1) wurde röntgenographisch aus Einkristalldaten bestimmt. Die Verbindung kristallisiert mit acht Formeleinheiten in der rhombischen Elementarzelle (Raumgruppe Pbn2\(_1\)) folgender Dimensionen: a = 657,8(2) pm, b = 1245,2(4) pm, c = 2177,4(5) pm (bei 180 K). Das Schwefeldioxid ist \(\eta^1\)-koplanar koordiniert, der Cr-S-Abstand ist mit 219 pm der kürzeste bisher gefundene Abstand zwischen Chrom(O) und Schwefel. Die Cr-C(ax)-Bindung ist mit 189 pm fast genau so lang wie die Cr-C(eq).Bindungen (190 pm), ein Beleg für das hohe \(\pi\)-Akzeptorvermögen des S0\(_2\).
Intermolekulare Koordination bei zyklischen Esternder stibonigen und der thiostibonigen Säure
(1978)
Die Struktur von EinkristalIen des 2-Methoxi-l,3, 2-benzodioxastibols und des 2-Methylthio-l, 3, 2-benzodithiastibols konnte über Röntgendiffraktometermessungen ermittelt werden. Die Verbindungen kristallisieren beide monoklin mit Elementarzellen, die jeweils 4 Formeleinheiten enthalten, sie sind jedoch nicht isomorph. Als Raumgruppe ergibt sich P21/n bzw. P21/c. Ungewöhnlich kurze intermolekulare Antimon-Chalkogen-Abstände lassen in der Struktur des Oxastibols koordinative Bindungen erkennen, die in dieser Stärke beim Thiastibol nicht auftreten.
Der Zweikernkomplex C\(_5\)H\(_5\)(PMe\(_3\))Co(\(\mu\)-CO)\(_2\)Mn(CO)C\(_5\)H\(_4\)Me (8) reagiert mit stöchiometrischen Mengen S\(_8\) in praktisch quantitativer Ausbeute zu C\(_5\)H\(_5\)(PMe\(_3\))CoS\(_5\) (4). Der Koba.ltapentathia-Heterocyclus 4 ist ebenfalls aus C\(_5\)H\(_5\)(PMe\(_3\))Co(h\(^2\)-CS\(_2\)) (5) und S\(_8\) zugänglich. 4 kristallisiert monoklin mit den Gitterkonstanten a = 8,467(3) A, b = 12,128(4) A, c = 14,210(4) A und \(\beta\) = 102,20(2)°_ Die Sesselform des sechsgliedrigen CoS\(_5\)-Rings entspricht derjenigen in den bekannten Verbindungen (C\(_5\)H\(_5\))\(_2\)TiS\(_5\) und (C\(_5\)H\(_5\))\(_2\)VS\(_5\) , wobei in 4 der Cyclopentadienylligand die axiale und die Trimethylphosphingruppe die ä.quatoriale Position einnehmen.
CsCu\(_4\)S\(_3\) und CsCu\(_3\)S\(_2\) : Sulfide mit tetraedrisch und linear koordiniertem Kupfer
(1980)
No abstract available
Die Titelverbindungen können durch Reaktion von Methyldibromstiban mit Natriumdithiocarbamaten bei tiefen Temperaturen (-78°C) erhalten werden. Bezüglich seiner Kristallstruktur läßt sich CH3Sb(S2CNEt2)2 gut zwischen dem entsprechenden Bismutan CH3Bi(S2CNEt2)2 und dem Arsan C6H5As(S2CNEt2)2 einordnen. Anzeichen für ungewöhnliche intermolekulare Wechselwirkungen sind bei dieser Verbindung nicht zu erkennen.
No abstract available
The isolation and structure elucidation of rac-dioncophyllacine A from the leaves of Triphyophyllun peltatum, is described. Unlike all other naphthylisoquinoline alkaloids, this fully dehydrogenated representative has an additional methoxy group at C-4, the position of which is deduced from NOE results. Dioncophyllacine A has a 7,1' site of the biaryl axis, as in dioncophylline A. Its constitution is confirmed by an X-ray structure analysis, which shows that the crystalline form of this new alkaloid is racemic.